1, 5 godz. Część teoretyczna 1) Twardość wody 2) Tlen, biochemiczn

Kierunek: TECHNOLOGIA ZYWNOŚCI I ŻYWIENIE CZOWIEKA
IV rok studiów, studia niestacjonarne
Ćwiczenia: GOSPODARKA ENERGETYCZNA, WODNA I ŚCIEKOWA
CHEMIA
Ćwiczenie 1
Temat: Analiza chemiczna wody
Czas trwania: 1, 5 godz.
Część teoretyczna
1) Twardość wody
2) Tlen, biochemiczne zapotrzebowanie na tlen (BZT), chemiczne zapotrzebowanie na
tlen (ChZT)
Część praktyczna
1) Oznaczenie twardości węglanowej i ogólnej metodą Wartha-Pfeifera
2) Oznaczenie tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą Winklera
Materiał: woda wodociągowa, rzeczna i źródlana;
1. Oznaczenie twardości węglanowej i ogólnej metodą Wartha-Pfeifera
Zasada oznaczenia:
Oznaczenie tą metodą składa się z dwóch etapów. Najpierw oznacza się twardość węglanową
przez odmiareczkowanie mianowanym roztworem HCl wodorowęglanów wapnia i magnezu;
Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O + 2CO2
Następnie strąca się jony Ca2+ i Mg2+znanym nadmiarem mieszaniny Pfeifera zawierającej
wodorotlenek i węglan sodu:
Ca2+ + Na2CO3 → CaCO3↓ + 2Na+
Mg2+ + 2NaOH → Mg(OH)2 + 2Na+
Wykonanie oznaczenia:
1. Do kolby stożkowej odmierzyć 100 cm3 badanej próbki wody, dodać 2 krople oranżu
metylowego i miareczkować roztworem HCl do pierwszej zmiany barwy z żółtej na
rózgową.
2. Ogrzać roztwór na łaźni wodnej w celu eliminacji CO2. Jeśli zabarwienie różowe
zniknie, ponownie dodać 2 krople oranżu metylowego i domiareczkować roztworem
HCl do ponownej zmiany barwy i gotować jeszcze 2 minuty.
3. Ostudzić próbę i odmierzyć do kolby 25-50 cm3 mieszaniny Pfeifera, zawartość
ogrzać do wrzenia i gotować jeszcze 3 min.
4. Ostudzić próbę, przenieśc do kolby miarowej, dopełnić wodą destylowana do kreski.
5. Zawartość kolby dobrze wymieszać, odstawić na 15 min. i odsączyć do suchej kolby,
odrzucając pierwsze 50 cm3 przesączu.
1
Kierunek: TECHNOLOGIA ZYWNOŚCI I ŻYWIENIE CZOWIEKA
IV rok studiów, studia niestacjonarne
Ćwiczenia: GOSPODARKA ENERGETYCZNA, WODNA I ŚCIEKOWA
CHEMIA
6. Odmierzyć 100 cm3 klarownego przesączu, dodać 2 krople wskaźnika i miareczkować
roztworem HCl do pierwszej zmiany zabarwienia.
Równolegle, w celu ustalenia miana mieszaniny Pfeifera, do drugiej kolby
wlać 100 cm3 wody destylowanej oraz mieszaninę Pfeifera w takiej samej
ilości, jaka odmierzona do badanej próby wody i postępować jak wyżej
Opracowanie wyników
Twardość węglanową (Twęgl.) i ogólną (Tog.) oblicza się w mmol/dm3 według wzorów:
Twęgl.= V1· CHCl· 1000/V
T og. = (V2-V3) · CHCl· 1000/V
gdzie: V – objętość próby wody użytej do oznaczenia, w cm3;
V1 – objętość roztworu HCl zużyta do miareczkowania próby wody, w cm3;
V2 – objętość roztworu HCl zużyta do zmiareczkowania przesączu mieszaniny Pfeifera (ślepa
próba), w cm3;
V3 - objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkoawnia przesączu próby wody, w cm3;
2. Oznaczenie tlenu metodą Winklera
Zasada oznaczenia:
W procesie utrwalania próbki wprowadzony do wody mangan jako roztwór MnSO4 w
środowisku zasadowym (KI oraz KOH) wytrąca się w postaci kaczkowatego białego osadu
Mn(OH)2:
Mn2++2OH- → Mn(OH)2↓
(biały osad)
Zawarty w badanej próbce rozpuszczony tlen utlenia Mn(II) do Mn(IV) zgodnie z reakcją:
2Mn(OH)2 + O2 → 2MnO(OH)2↓
(jasnobrązowy osad)
W środowisku kwaśnym pod wpływem Mn(IV) wydziela się z jodku potasu wolny jod w
ilościach równoważnych do zawartości tlenu w badanej próbce zgodnie z reakcjami:
MnO(OH)2 + 4H+ → Mn4++ 3H2O
Mn4++ 2I- → Mn2++ I2
Wydzielony jod oznacza się metodą miareczkową za pomocą tiosiarczanu sodu (VI) wobec
skrobi jako wskaźnika:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-
2
Kierunek: TECHNOLOGIA ZYWNOŚCI I ŻYWIENIE CZOWIEKA
IV rok studiów, studia niestacjonarne
Ćwiczenia: GOSPODARKA ENERGETYCZNA, WODNA I ŚCIEKOWA
CHEMIA
Przedstawione wyżej reakcje zachodzą stechiometrycznie i są kolejno zależne od siebie:
2Na2S2O3 = I2 = MnO(OH)2 = MnSO4=1/2 O2
Z ilości zużytego mianowanego tiosiarczanu (VI) sodu oblicza się zawartość tlenu
rozpuszczonego w wodzie.
1.
2.
3.
4.
5.
Wykonanie oznaczenia:
Do butelki z próbą wody dodać 1 cm3 roztworu MnSO4 i 2 cm3 zasadowego roztworu
KI, po czym zatkać butelkę szczelnie korkiem tak, aby pod nim nie pozostawić
pęcherzyka powietrza.
Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu do
opadnięcia osadu.
Następnie pod powierzchnię cieczy wprowadzić 1 cm3 H2SO4 , butelkę zakorkować i
wymieszać aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, po czym pozostawić na 5 minut w
celu wydzielenia wolnego jodu.
Odmierzyć z butelki 100 cm3 roztworu i przelać do kolby stożkowej o pojemności 300
cm3.
Miareczkować roztworem Na2S2O3 do jasnoslomkowego zabarwienia, dodać 1 cm3
roztworu skrobi i szybko miareczkować do odbarwienia próbki.
Opracowanie wyników
1. Zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie (x) obliczyć w mg(O2)/dm3 według wzoru:
0,2 ⋅ V1 ⋅ 1000
x = -------------------V
gdzie: V1 – objętość roztworu Na2S2O3 o C Na2S2O3 = 0,025 mol/dm3 zużyta do
miareczkowania wydzielonego I2, w cm3;
0,2 – ilość tlenu odpowiadająca 1 cm3 roztworu Na2S2O3 o C Na2S2O3 = 0,025 mol/dm3,
w mg;
V- objętość próbki wody użytej do miareczkowania, w cm3.
2. Zawartość rozpuszczonego tlenu w wodzie w procentach nasycenia tlenem (xn) w danej
temperaturze obliczyć według wzoru:
x ⋅ 100%
xn = ---------------xt
gdzie: x – ilość tlenu oznaczona w mg(O2)/dm3;
xt – maksymalna zawartość tlenu w wodzie destylowanej w danej temperaturze
odczytana z tabeli.
3