PB01-1182 - Politechnika Szczecińska
Transkrypt
PB01-1182 - Politechnika Szczecińska
KSIĘGA PROCEDUR BADAWCZYCH POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA WYDZIAŁ TECHNIKI MORSKIEJ Katedra Technicznego Zabezpieczenia Okrętów Laboratorium Badań Cech Pożarowych Materiałów PROCEDURA BADAWCZA NR PB-KTZ-01 Wydanie: B-KTZ/17/2007 Edycja 6 BADANIE NIEPALNOŚCI MATERIAŁÓW metodą wg PN-EN ISO 1182 i Kodeksu FTP część 1, IMO Procedura badawcza PB-KTZ-01 Opracował: dr hab. Zygmunt Sychta, prof. PS dr inż. Krzysztof Sychta Szczecin 2007 r. Adres: 71-065 Szczecin al. Piastów 41 tel./fax: 48 (091) 4339877 tel.: 48 (091) 4494174 e-mail: [email protected] ©2007 Wszelkie prawa zastrzeżone. Kopiowanie, powielanie, przetwarzanie treści, rysunków i programów zawartych w niniejszej witrynie dozwolone wyłącznie za zgodą autorów. Spis treści 1. 2. 3. 4. 5. 6. WPROWADZENIE 1.1. Zasady podziału materiałów na palne i niepalne 1.2. Norma ISO 1182 1.2.1. Polska norma 1.2.2. Rez. MSC 61(67) 1.3. Komentarz do PN-B-02862 1.3.1. Podstawa opracowania metodyki badania 1.3.2. Materiały wielowarstwowe 1.2.3. Materiały termicznie niestabilne 1.3.4. Wykluczenie samonagrzewania 1.4. Zakres stosowania normy METODA BADANIA I KLASYFIKACJA MATERIAŁÓW 2.1. Metoda badania palności materiałów 2.2. Klasyfikacja materiałów budowlanych wg PN-B-02862 2.3. Klasyfikacja materiałów okrętowych wg MSC 61(67) 2.4. Klasy materiałów wyrobów wg EN 13501-1 OPIS STANOWISKA 3.1. Wyposażenie stanowiska 3.2. Piec stanowiska 3.3. Układ do mocowania i wprowadzania próbek 3.4. Zasilanie pieca 3.5. Układ kontrolno-pomiarowy 3.5.1. Termopary i ich rozmieszczenie 3.5.2. Czujnik termiczny 3.5.3. Układ pomiaru temperatury WYMAGANIA OGÓLNE PRZEPROWADZENIA BADAŃ 4.1. Warunki badania 4.2. Przygotowanie próbek 4.3. Sezonowanie próbek 4.4. Metodyka badań URUCHOMIENIE STANOWISK 5.1. Pomieszczenie do przeprowadzenia badań 5.2. Podłączenia podzespołów i ich uruchomienie 5.3. Parametry układu pomiarowego stanowiska 5.4. Parametry wzorcowania 5.4.1. Wzorcowanie kanałów pomiarowych 5.4.2. Charakterystyka rozkładu temperatury wzdłuż osi pieca 5.5. Temperatura ściany pieca 5.6. Zachowanie parametrów 5.7. Kontrola okresowa PRZEPROWADZENIE BADAŃ 2 Strona 4 4 4 4 5 5 5 5 5 6 6 7 7 7 8 8 10 10 10 13 14 14 14 16 16 18 18 18 18 19 20 20 20 22 23 23 26 27 30 30 31 7. 9. 6.1. Parametry pomiaru 6.2. Pomiar 6.2.1. Dane początkowe pomiaru 6.2.2. Stabilizacja warunków początkowych stanowiska 6.2.3. Pomiar parametrów odniesienia 6.2.4. Pomiary zasadnicze 6.3. Zakończenie programu 6.4. Wyłączenie stanowiska OPRACOWANIE WYNIKÓW 7.1. Obliczenia 7.2. Sprawozdanie z badań ZAŁĄCZNIK - MIĘDZYNARODOWY KODEKS STOSOWANIA PROCEDUR PRÓB OGNIOWYCH (KODEKS FTP) 3 31 32 32 32 33 34 37 37 38 38 38 40 1. WPROWADZENIE 1.1. Zasady podziału materiałów na palne i niepalne Z punktu widzenia stwarzanego przez materiały zagrożenia pożarowego materiały umownie dzielimy na niepalne i palne. Materiałami niepalnymi (definicja międzynarodowa) przyjęto umownie nazywać materiały, które podgrzane do temperatury 750 oC nie palą się i nie wydzielają gazów palnych w ilości dostatecznej do ich zapalenia się oraz nie wydzielają ciepła powodującego wzrost temperatury pieca. Materiały nie spełniające tego warunku zalicza się do grupy materiałów palnych. Mimo wspólnej międzynarodowej definicji materiału niepalnego istnieje wiele metod badań i kryteriów oceny niepalności materiału. Do charakterystycznych i najbardziej rozpowszechnionych należy metoda badań niepalności materiałów wg ISO 1182, którą, z pewnymi modyfikacjami, przyjęto w okrętownictwie oraz w polskim budownictwie lądowym. 1.2. Norma ISO 1182 ISO 1182-1990:2002 Fire test. Building materials. Non-combustibility test Przedmiotem normy jest metoda badania, na podstawie której ocenia się właściwości palne materiałów budowlanych w umownych warunkach rozkładu termicznego i spalania. Niniejszą metodą badania i jej wyniki zaleca się stosować jedynie do opisu palności lub niepalności materiałów, w odniesieniu do ciepła wydzielanego w warunkach laboratoryjnych. Nie powinna być natomiast stosowana do opisu lub oceny zagrożenia pożarowego powodowanego przez materiał w warunkach rzeczywistego pożaru lub jako jedyna podstawa, na której może być oparta ta ocena. Przewiduje się, że metoda ta będzie stosowana głównie dla potrzeb budownictwa lądowego i przemysłu okrętowego. 1.2.1. Polska norma „Ochrona przeciwpożarowa budynków. Metoda badania niepalności materiałów budowlanych ”. Zgłoszona przez Ministerstwo Gospodarki Przestrzennej i Budownictwa. Ustanowiona przez Polski Komitet Normalizacji dnia 29 grudnia 1993 r. Jako norma obowiązująca od dnia 1 lipca 1994 r. (Dz. Norm. i Miar Uchwała nr 14/1993, poz. 31). Tekst Polskiej Normy jest tłumaczeniem normy ISO 1182, 3 wydanie z 1990 r. z następującymi zmianami: - nie wprowadzono do normy wzoru protokołu badań (pominięto załącznik C normy ISO), 4 - wprowadzono do stanowiącej części normy wymagania dotyczące oceny wyników badań opracowane na podstawie zalecenia normy ISO znajdującego się w Załączniku A i tym samym pominięto Załącznik A, - wyjaśnienia znajdujące się w komentarzu stanowiącym Załącznik B do normy ISO włączono do Informacji dodatkowych Polskiej Normy, - zmieniono numerację i tytuły punktów w stosunku do normy ISO. 1.2.2. Rez. MSC 61(67) Stosowaną w okrętownictwie metodę badań wg Rez. A. 472 XII IMO "Improved recommendation on test method for qualifying marine construction materials as non-comustibility" zastąpiono (Rez. MSC 61(67)) metodą badań niepalności materiałów wg ISO 1182 zmieniając w tej ostatniej kryteria klasyfikacji materiałów. 1.3. Komentarz do polskiej normy 1.3.1. Podstawa opracowania metodyki badania Metoda badania niepalności została opracowana dla materiałów wydzielających niewielkie ilość ciepła i palących się płomieniem wówczas, gdy są podgrzane do temperatury zbliżonej do 750°C. Należy podkreślić, że materiały o takich właściwościach nie są całkowicie odporne na działanie wysokich temperatur. 1.3.2. Materiały wielowarstwowe Wyłączenie zakresu stosowania metody wyrobów powlekanych, laminowanych i w okładzinach wprowadzono ze względu na trudności z określeniem wymagań technicznych dla próbek. Sposób wykonania próbek z tych materiałów miał znaczący wpływ na wyniki badań. Wpływ na wyniki ma również usytuowanie palnych warstw w stosunku do termopary pieca. Stąd też do badań tych wyrobów konieczne są szczegółowe ustalenia dotyczące pobierania i przygotowania próbek, w celu uzyskania porównywalnych i zadowalająco powtarzalnych wyników. 1.2.3. Materiały termicznie niestabilne Metodę i kryteria oceny stosuje się do oceny materiałów termicznie niestabilnych tzn. materiałów, które topią się lub kurczą w temperaturze badania. W tych przypadkach wskazania termopar mogą być nieadekwatne do rzeczywistych właściwości badanego materiału, ponieważ odsunięcie się materiału od termopary, zmniejszenie jego objętości powoduje zmianę warunków wymiany ciepła w piecu. W tym przypadku jedna lub dwie termopary można pominąć. Materiały z włókna sztucznego, mineralnego lub żużlowego o podobnych gęstościach i wartościach opałowych, które powinny uzyskać podobną ocenę 5 ilościową, w wyniku tego badania dają często różne ·wyniki z powodu opisanych powyżej zjawisk. 1.3.4. Wykluczenie samonagrzewania Badanie niepalności materiałów metodą wg PN-B-02862 nie wyklucza możli wości wystąpienia samonagrzewania i zapłonu niewłaściwie przechowywanych podatnych na samonagrzewanie materiałów podczas ich składowania luzem w warunkach podwyższonej temperatury w stosach o wymiarach rzędu kilkunastu metrów. 1.4. Zakres stosowania normy Metoda przeznaczona jest do określenia niepalności materiałów budowlanych i okrętowych. Metoda ta nie nadaje się badaniach wyrobów w okładzinie lub powlekanych i laminowanych. W takich przypadkach badania mogą być przeprowadzane oddzielnie dla każdego materiału, z którego wykonany jest wyrób. W protokóle badań należy to wyraźnie stwierdzić. 6 2. METODA BADANIA I KLASYFIKACJA MATERIAŁÓW 2.1. Metoda badania palności materiałów Badania niepalności materiałów metodą wg ISO 1182 przeprowadza się w elektrycznym piecu rurowym o średnicy wewnętrznej 75 mm. Przed badaniem piec należy rozgrzać do ustabilizowanej temperatury 750 ± 5 oC. Stabilizację temperatury pieca przyjmuję za wystarczającą, gdy dryft temperatury pieca nie przekracza 0.2 oC/min. Badanie obejmuje 5 próbek w kształcie walca o średnicy 45 mm i wysokości 50 mm. Próbki powinny reprezentować średnie właściwości materiału badanego. W czasie badań określa się: - temperaturę pieca w funkcji czasu, - temperaturę powierzchni próbki w funkcji czasu, - temperaturę wewnątrz próbki w funkcji czasu, - czas zapłonu próbki, - czas zakończenia palenia się próbki, - ubytek masy próbki. Badanie prowadzi się do momentu uzyskania końcowej równowagi cieplnej. Przyjmuje się, że stan końcowej równowagi cieplnej został osiągnięty, gdy szybkość zmian temperatur: pieca, powierzchni próbki i wnętrza próbki nie przekracza 0.2 oC/min. Na podstawie uzyskanych wyników pomiarów oblicza się: - czas palenia się próbki, - maksymalny przyrost temperatury pieca ∆Tmp = Tmp - Tkp, - maksymalny przyrost temperatury powierzchni próbki ∆Tmpr = Tmpr - Tkp, - maksymalny przyrost temperatury wnętrza próbki ∆Tmw = Tmw - Tkw, - względny ubytek masy próbki. gdzie: Tmp Tkp Tmpr Tkpr Tmw Tkw - maksymalna temperatura pieca, oC, końcowa temperatura pieca, oC, maksymalna temperatura powierzchni próbki, oC, końcowa temperatura powierzchni próbki, oC, maksymalna temperatura powierzchni próbki, oC, końcowa temperatura powierzchni próbki, oC, Uzyskane wyniki stanowią podstawę do klasyfikacji badanego materiału. 2.2. Klasyfikacja materiałów budowlanych wg PN-B-02862 Materiał budowlany umownie uważa się za niepalny, gdy równocześnie spełnione są następujące warunki: - średni czas palenia się próbki nie przekracza 20 s, - średnie przyrosty temperatur: pieca, powierzchni próbki nie przekraczają 50 o C, - średni ubytek masy próbek po badaniu nie przekracza 50%. 7 Materiały, które nie spełniają tych wymagań, zalicza się do materiałów palnych i poddaje się dalszym badaniom ich właściwości. 2.3. Klasyfikacja materiałów okrętowych wg MSC 61(67) Materiał umownie spełnia wymagania Przepisu 3 Część II-2 Międzynarodowej Konwencji o Bezpieczeństwie Życia na Morzu w zakresie właściwości materiałów niepalnych, gdy: - średni czas palenia się próbki nie przekracza 10 s, - średnie przyrosty temperatur pieca i powierzchni próbki nie przekraczają 30 o C, - średni ubytek masy próbek po badaniu nie przekracza 50%. Materiały, które nie spełniają tych wymagań, zalicza się do materiałów palnych i poddaje się dalszym badaniom ich właściwości. 2.4. Klasy materiałów wyrobów wg EN 13501-1:2005 Europejski system klasyfikacji posadzek podłogowych wg EN 13501-1 (PNEN 13501-1:2005) w zakresie odporności na działanie zewnętrznych źródeł podpalania jest złożony i rozbudowany (tabela 1 i tabela 2.). Tabela 1 Klasy reakcji na ogień wyrobów podłogowych Klasa Metoda lub metody badania PN-ENIS01182 (1) A1fl i PN-EN ISO 1716 PN-EN ISO 1182 (1) lub A2 fl PN-EN ISO 1716 PN-EN ISO 9239-1 (5) Kryteria klasyfikacji ∆T ≤ 30°C 100⋅∆m/mo ≤ 50% tf= 0 (nie występuje ustabilizowane spalanie płomieniowe) PCS 2,0 MJ/kg (1) i PCS 2,0 MJ/kg (2) i PCS 1,4 MJ/m2 (3) i PCS 2,0 MJ/kg (4) ∆T ≤ 50°C 100⋅∆m/mo ≤ 50% tf ≤ 20 s PCS 3,0 MJ/kg (1) i PCS 4,0 MJ/ m2 ( 2) i PCS 4,0 MJ/m2 (3) i PCS 3,0 MJ/kg (4) KSP (6) lub KSP- 30 ≥ 8,0 kW/m2 8 Klasyfikacja dodatkowa - - - - Wydzielanie dymu (') Tabela 2 - Klasy reakcji na ogień wyrobów budowlanych, z wyłączeniem podłogowych Klasa Metoda lub metody badania Kryteria klasyfikacji Klasyfikacja dodatkowa A1 PN-EN ISO 1182 (') i ∆T ≤ 30°C 100⋅∆m/mo ≤ 50% tf= 0 (nie występuje ustabilizowane spalanie płomieniowe) PCS 2,0 MJ/kg (1) i PCS 2,0 MJ/kg (2) i PCS 1,4 MJ/m2 (3) i PCS 2,0 MJ/kg (4) - ∆T ≤ 50°C 100⋅∆m/mo ≤ 50% tf ≤ 20 s • PCS 3,0 MJ/kg (1) i PCS 4,0 MJ/ m2 ( 2) ( 2a) i PCS 4,0 MJ/m2 (3) i PCS 3,0 MJ/kg (4) FIGRA < 120 W/s i LFS < krawędzi próbki i THR600S < 7,5 MJ - PN-EN ISO 1716 A2 PN-EN ISO 1182 (1) lub PN-EN ISO 1716 i PN-EN13823 9 - Wydzielanie dymu (5) i płonące krople/cząstki(6) 3. OPIS STANOWISKA 3.1. Wyposażenie stanowiska Stanowisko (Rys. 1.) przeznaczone jest do badania i oceny niepalności materiałów. Rys. 1. Stanowisko do badania niepalności materiałów metodą wg ISO 1182 W skład zestawu wchodzą: - piec elektryczny z układem do mocowania i wprowadzania próbek, - zasilacz pieca elektrycznego ze stabilizacją mocy, - trzypunktowy układ pomiaru temperatury przy pomocy termopar NiCr-Ni, - skomputeryzowany układ kontrolno-pomiarowy z kartą ADC, - program ADC2862. 3.2. Piec stanowiska Stanowisko powinno składać się z elektrycznego pieca przepływowego Rys. 2.), którego podstawowym elementem jest rura ogniotrwała z nawiniętą spiralą grzejną w osłonie izolacyjnej. Do podstawy pieca zamocowany jest stożkowy stabilizator przepływu powietrza, zaś do górnej krawędzi osłona ciągu. Piec jest zamontowany na stojaku i wyposażony w układ do mocowania wprowadzania próbek. Rura pieca o wymiarach: - wysokość - 150 ± 1 mm, - średnica wewnętrzna - 75 ± 1 mm, - grubość ścianek - 10 ± 1 mm. powinna być wykonana z ogniotrwałego korundu (Tabela 1.) o gęstości 2800 ± 300 kg/m3. Całkowita grubość ścianek rury, łącznie z naniesionym og 10 niotrwałym cementem podtrzymującym uzwojenie elektryczne, nie powinna przekraczać 15 mm. Rys. 2. Ogólny schemat pieca do badań niepalności materiałów Tabela 1. Skład materiału tulei pieca Materiał Trójtlenek glinu Al2O3 Dwutlenek krzemu SiO2 Trójtlenek żelaza Fe2O3 Dwutlenek tytanu TiO2 Czterotlenek manganu Mn3O4 Tlenek sodu Na2O Tlenek potasu K2O Tlenek wapnia CaO Tlenek magnezu 11 - Skład %(m/m) 58,8 ± 0,4 39,2 ± 0,4 0,42 ± 0,01 0,13 ± 0,05 0,02 ± 0,01 0,45 ± 0,03 0,36 ± 0,1 0,49 ± 0,8 0,21 ± 0,1 Nierównomiernie rozmieszczone (Rys. 3.) na powierzchni tulei ceramicznej o średnicy wewnętrznej 75 mm przewody grzejne z taśmy kantalowej o szerokości 3mm i grubości 0,2 mm zapewniają równomierne nagrzewanie powierzchni próbki badanego materiału. Rys. 3. Uzwojenie elektryczne pieca W środku wysokości pieca na odcinku ±50 mm temperatura jego ścianki w funkcji wysokości jego tulei nie powinna ulegać zmianom większym niż 50 oC. Zapewnia to strefę stałej temperatury dla powierzchni badanej próbki. Rura pieca izolowana jest termicznie sproszkowanym tlenkiem magnezu , o gęstości nasypowej 140 ± 20 kg/m3, wypełniającym przestrzeń między tuleją grzewczą i osłoną z materiału izolacyjnego (azbestocementowego lub podobnego) o średnicy zewnętrznej 200 mm, wysokości 150 mm i grubości ścianek 10 mm. Do usytuowania centrycznego tulei grzewczej i zewnętrznej izolacji służą płyty osłonowe dolna i górna z wewnętrznymi zagłębieniami. Do dna pieca przymocowany jest stabilizator przepływu powietrza w kształcie odwróconego stożka ściętego o wysokości 500 mm i średnicach wewnętrznych: górnej 75 ± 1 mm i dolnej 10 ± 1 mm. Stabilizator wykonany jest z cienkiej blachy stalowej o grubości 1 mm, wewnątrz wygładzonej. Połączenie między stabilizatorem i piecem jest hermetyczne i wygładzone. Górna część stabilizatora jest izolowana od zewnątrz warstwą wełny mineralnej 12 o grubości 25 mm o przewodności cieplnej 0,04 ± 0,01 W/m.K. określonej w temperaturze 20°C. Wylot pieca od góry zakończony jest osłoną ciągu wykonaną z cienkiej blachy stalowej o grubości 1 mm o średnicy wewnętrznej 75 ± 1 mm i wysokości 50 mm. Osłona ciągu i jej połączenie z wierzchołkiem pieca powinny być wygładzone od wewnątrz, a od zewnątrz izolowane warstwą wełny mineralnej grubości 25 mm i przewodności cieplnej 0,04 ± 0,01 W/m.K. określonej w temperaturze 20°C. Konstrukcję nośną pieca z stożkowym stabilizatorem przepływu i osłoną ciągu stojak wyposażonym w osłaniający ekran minimalizujący zawirowania powietrza w dolnym końcu stożkowego stabilizatora. Ekran osłaniający ma wysokość około 550 mm. Dolny koniec stożkowego stabilizatora znajduje się na wysokości około 250 mm nad płytą podstawy stojaka. 3.3. Układ do mocowania i wprowadzania próbek Próbka mocowana jest koszyczku (Rys. 4.) wykonanym z drutu niklowo chromowego lub stali żaroodpornej. Na dnie koszyczka należy umieścić cienką podkładkę z gęstej siatki wykonanej ze stali żaroodpornej. Masa koszyczka powinna wynosić 15 ± 2 g. Rys. 4. Uchwyt próbki 13 Koszyczek zawieszany jest na dolnym końca rurki ze stali nierdzewnej o średnicy zewnętrznej 6 mm i średnicy wewnętrznej 4 mm układu do wprowadzania próbek do pieca. Uchwyt wyposażony jest w odpowiednie urządzenie wprowadzające, które umożliwia precyzyjne opuszczanie próbki osiowo w głąb rury pieca bez wstrząsów, tak aby podczas badania była ona umieszczona dokładnie w geometrycznym środku pieca. Urządzenie wprowadzające składa się z poziomego metalowego pręta, którego jeden koniec zakończony tuleją ma możliwość przesuwania się wzdłuż pionowej prowadnicy zamocowanej do boku pieca. Drugi koniec pręta na stałe zamocowany jest do pionowej rurki zakończonej od dołu tłokiem zanurzonym w oleju tłumika przymocowanego do boku pieca. Dzięki takiej konstrukcji urządzenie wprowadzające ma możliwość bez wstrząsów i płynnie przesuwania się pionowo w górę i w dół. Dzięki takiej konstrukcji i ogranicznikowi ruchu, którego położenie ustala się w czasie kalibracji pieca, wprowadzana próbka za każdym razem zajmuje stałą pozycję w piecu w strefie stałej temperatury i jednakowych odległościach od ścian wewnętrznych pieca. Urządzenie wprowadzające wyposażono w rączkę drewnianą ułatwiającą wprowadzanie próbek do pieca i ich wyjmowanie z niego. 3.4. Zasilanie pieca Dla zachowania stałych warunków rozkładu termicznego i spalania badanych materiałów niezbędna jest stałość parametrów zasilania energią elektryczną pieca. W tym celu zastosowano regulowany zasilacz ze stabilizacją mocy. Po dobraniu wartości mocy zasilania pieca, zapewniającej w nim temperaturę 750 ± 10 oC, układ elektroniczny stabilizatora utrzymuje stałą wartość iloczynu napięcia zasilania U i natężenia I przepływającego prądu U ⋅ I = constans czyli stałą wartość nastawionej mocy elektrycznej pobieranej przez element grzejny pieca. 3.5. Układ kontrolno-pomiarowy 3.5.1. Termopary i ich rozmieszczenie Do pomiaru temperatur: pieca, powierzchni i wnętrza próbki stosuje się termopary w osłonie ze stali nierdzewnej z izolowanym złączem o średnicy zewnętrznej 1,5 mm typu NiCr-NiAl klasy toleracji 1 wg EN 60584. Wszystkie nowe termopary powinny być przed użyciem poddane sztucznemu starzeniu w celu zmniejszenia refleksyjności. Odpowiednią metodą starzenia nowych termopar jest użycie danej termopary jako termopary środka próbki materiału z włókna szklanego klejonego żywicą i przeprowadzenie i przeprowadzenie badań tego materiału. 14 Wzajemne położenie pieca, próbki i termopar przedstawiono na rysunku 5. Rys. 5. Wzajemne położenie pieca, próbki i termopar Gorący koniec termopary pieca powinien znajdować się w odległości 10 ± 0,5 mm od ścianki rury pieca w połowie wysokości jego rury grzewczej. Do ustalania właściwego położenia termopary piecowej służy specjalny przyrząd (Rys. 6.). Rys. 6. Przyrząd do ustalania położenia termopary piecowej termopary piecowej 15 Właściwe i stałe położenie termopary piecowej zapewnia prowadnica zamocowanej do osłony ciągu. Termoparę środka próbki należy tak ustawić, aby jej gorący koniec znajdował się w geometrycznym środku próbki. W tym celu należy ją wprowadzić do środka próbki od góry przez otwór o średnicy 2 mm (Rys. 5.). W przypadku próbek wielowarstwowych układ warstw powinien być taki, aby gorący koniec termopary wnętrza próbki znajdował się w środku grubości warstwy, a nie w miejscu przylegania warstw próbki. Termopara powierzchni próbki powinna być ustawiona tak, aby na początku badania jej gorący koniec stykał się z próbką w połowie jej wysokości po przeciwległej stronie termopary pieca (Rys. 5.). 3.5.2. Czujnik termiczny Do pomiaru rozkładu temperatury pieca służy czujnik termiczny wykonany z termopary o średnicy zewnętrznej 1,5 mm typu NiCr-NiAl klasy tolerancji 1 z nasadką w postaci walca miedzianego o średnicy 10 mm ± 0,2 mm i wysokości 15 mm ± 0,2 mm. 3.5.3. Układ pomiaru temperatury Do pomiaru temperatur zastosowano zintegrowany wielopunktowy układ (Rys. 7.) z linearyzacją nieliniowości charakterystyk termopar NiAl-CrNi. System pozwala na ciągłą rejestrację wyników pomiaru i analizę ich przebiegu. Rys. 7. Schemat układu do pomiaru temperatury Sygnał napięciowy termopar mierzy komputer i porównuje go z charakterystyką termopar NiCr-NiAl. Punkty pośrednie dla ∆T<1 oC oblicza metodą aproksymacji liniowej. Taka metoda zmniejsza błąd pomiaru 16 spowodowany nieliniowością (Rys. 8.) charakterystyki termopary NiCr-NiAl, który przy 750 oC przekracza 6 oC. Temperatury: pieca Tpiec, powierzchni próbki Tpow i wnętrza próbki Twew komputer określa według algorytmu: SEM_NiCrNi = A + B ⋅ OdczytAD Temperatura = Ti + SEM _ NiCrNi − NiCrNi(i) ⋅ ∆T NiCrNi(i + 1) − NiCrNi(i) O - wartość odczytu z i-tego kanału przetwornika analogowo-cyfrowego, -, - stałe wyznaczane doświadczalnie w czasie kalibracji i-tego kanału stanowiska, µV, sygnał napięciowy termopary NiCr-Ni, µV, i-ty element charakterystyki termopar NiCr-Ni wg PN-81/M-53854.06, µV, temperatura i-tego elementu charakterystyki termopar NiCr-Ni, oC, rozdzielczość charakterystyki, oC. 1000 950 900 0,0 -1,2 Miernik Błąd -2,4 850 -3,6 800 -4,8 750 -6,0 700 700 750 800 850 900 950 o Temperatura znormalizowana [ C] Rys. 8. Nieliniowość charakterystyki termopary CrNi-NiAl 17 -7,2 1000 o o linearyzacji [C] C Błąd [ C] OdczytA Di Ai, Bi SEM_NiCrNi NiCrNi(i) Ti ∆T=1 Temperatura miernika bez gdzie: µV 4. WYMAGANIA OGÓLNE PRZEPROWADZENIA BADAŃ 4.1. Warunki badania Pomieszczenie, w którym przewiduje się umieszczenie stanowiska do badań niepalności materiałów powinno być wyposażone w skuteczny system wentylacji ogólnej. System wentylacji wyciągowej nie może wywoływać wymuszonego przepływu powietrza w pobliżu stanowiska. Stanowisko badawcze nie może być bezpośrednio oświetlane światłem sztucznym lub słonecznym. Bezpośrednie oświetlenie wpływa ujemnie na obserwację spalania płomieniowego wewnątrz pieca. Ze względu na bezpieczeństwo pracowników do obserwacji spalania płomieniowego wskazane jest stosowanie lustra ustawionego nad stanowiskiem w taki sposób, aby nie wywierało wpływu na przebieg badania. Może być lustro kwadratowe o boku 300 mm, ustawione pod kątem 30° do poziomu i na wysokości 1 m nad piecem. 4.2. Przygotowanie próbek Badaniu poddaje 5 próbek w kształcie walca o średnicy 45 mm i wysokości 50 mm. Próbki należy pobierać tak, aby reprezentowały rzeczywisty układ użytkowy. Należy badać materiały o grubości nominalnej do 50 mm, wykorzystując ich całkowitą grubość. W przypadku materiałów jednorodnych o grubości większej niż 50 mm należy odciąć odpowiednią warstwę materiału, aby grubość próbki zmniejszyć do 50 mm. Jeżeli grubość materiału jest inna niż 50 mm próbki o wysokości 50 mm należy wykonać z odpowiedniej liczby, ułożonych poziomo, warstw materiału. Zamocowana w uchwycie próbka wielowarstwowa powinna być mocno ściśnięta (bez nadmiernego nacisku) za pomocą dwóch cienkich drutów stalowych o średnicy ≤ 0,5 mm w celu zapobieżenia wystąpieniu szczelin powietrznych między jej warstwami przed badaniem. Warstwy należy tak rozmieścić, aby gorący koniec termopary środka próbki znajdował się wewnątrz jednej z warstw. Nie powinien znajdować się w miejscu styku warstw próbki. Wzdłuż osi próbki do połowy jej wysokości, począwszy od jej górnej po wierzchni, należy wykonać otwór o średnicy 2 mm termopary środka próbki. 4.3. Sezonowanie próbek Próbki powinny być klimatyzowane w suszarce utrzymującej temperaturę 60°C ± 5°C w ciągu 20 do 24 h, po czym przed badaniem powinny być ochłodzone w eksykatorze do temperatury otoczenia. Masa każdej próbki powinna być przed badaniem w piecu określona z dokładnością do 0,1 g. Powyższe wymagania klimatyzowana dotyczą materiałów nominalną wilgotność. Gęste materiały o dużej wilgotności mogą nie być dostatecznie wysuszone przy zastosowaniu opisanej procedury. W tym przypadku należy próbki klimatyzować do czasu uzyskania stanu ustalonej wilgotności. Przez stan 18 ustalonej wilgotności rozumie się taki stan próbki, która podczas dwóch kolejnych ważeń w odstępach 24 godzinnych nie zmienia swojej masy o więcej ni 0,1 masy próbki. 4.4. Metodyka badań Po ustabilizowaniu się warunków termicznych pieca 750 oC ± 5 oC i przygotowaniu próbki do badań zgodnie z wymaganiami normy ISO 1182 należy: - uprzednio zważoną próbkę badanego materiału umocować w układzie do wprowadzania, - upewnić się, czy termopary są właściwie ustawione, - wprowadzić próbkę do pieca (czas operacji nie powinien przekroczyć 5 s, - włączyć czasomierz i rejestrację temperatur: pieca, powierzchni próbki i jej wnętrza, - zarejestrować czas każdego ustabilizowanego spalania płomieniem (za ustabilizowane spalanie uznaje się ciągłą obecność płomienia na próbce trwającą ≥ 5 s, - prowadzić obserwacje zgodnie z zaleceniami metody badań wg ISO 1182, - zazwyczaj badanie przeprowadza się w ciągu 30 min, - badanie należy zakończyć, gdy zostanie osiągnięta końcowa równowaga cieplna dla wszystkich termopar (stan równowagi cieplnej został osiągnięty, gdy zmiana temperatury wskazywana przez każdą z termopar w ciągu ostatnich 10 minut nie przekracza 2°C dla czasu trwania pomiaru 30 min lub 2oC/5 min dłuższego od 30 min czasu trwania pomiaru, - po zakończeniu pomiaru wyjąć spaloną próbkę łącznie z odpadami, które się od niej oderwały i spadły w głąb rury pieca i stabilizatora przepływu powietrza, - schłodzić ją w eksykatorze do temperatury otoczenia i ją zważyć, - po ewentualnej korekcie temperatury pracy pieca stanowisko gotowe jest do dalszej pracy. Należy zbadać wszystkie pięć próbek UWAGA - Podczas prowadzenia badań należy zachować szczególną ostrożność ze względu na wydzielanie się z badanych materiałów szkodliwych dla zdrowia, toksycznych produktów rozkładu termicznego i spalania. 19 5. URUCHOMIENIE STANOWISKA 5.1. Pomieszczenie do przeprowadzenia badań Pomieszczenie przeznaczone do badań niepalności powinno być wyposażone w skuteczny system wentylacji ogólnej oraz w niezależny system wentylacji miejscowej - okap z wyciągiem mechanicznym. Stanowisko do badania niepalności ustawić pod okapem wyciągu miejscowego. Piec powinien być osłonięty od przeciągów i działania słońca i sztucznego oświetlenia (oświetlenie ma wpływ na ustalenie momentu wystąpienia zapłonu). 5.2. Podłączenia podzespołów i ich uruchomienie Stanowisko do badania niepalności ustawić pod okapem wyciągu miejscowego. Następnie należy: - podłączyć zasilanie pieca (Rys. 9 i Rys. 10.), - ustawić pokrętło regulacji mocy pieca (Rys. 4.) w skrajnym lewym położeniu (potencjometr wieloobrotowy), Rys. 9. Płyta czołowa układu kontrolno-pomiarowego 20 Rys. 10. Płyta tylna zasilacza - połączyć termopary z wejściem wzmacniacza układu kontrolnopomiarowego stanowiska (Rys. 10. i Rys. 11.), Rys. 11. Schemat połączeń termopar Kanał 1 jest zastrzeżony w programie do obsługi pomiaru temperatury pieca. Kanał 2 wykorzystuje się do pomiaru temperatury powierzchni próbki. Kanał 3 służy do pomiaru temperatury wewnątrz próbki. - termoparę To umieścić w topniejącym lodzie, 21 - połączyć układ kontrolno-pomiarowy z wejściem RS 232 komputera pomiarowego, - włączyć zasilanie układu kontrolno-pomiarowego (klawisz SIEĆ), - włączyć zasilacz pieca (klawisz SIEĆ), - piec należy rozgrzewać etapami zmieniając pokrętłem REGULACJA moc pobieraną przez piec ustalić temperaturę 750 ± 5 oC: 1) przez około 60 minut przy nastawie 400, 2) przez około 60 min przy nastawie 630 W, 3) przy nastawie około 630 W powinno się osiągnąć żądaną temperaturę 750 oC, - uruchomić komputer, - uruchomić program FTP1, (należy pamiętać o tym, aby w tym samym katalogu znajdowały się program FTP1.EXE i FTP1D.CFG) Wyboru interesującej nas opcji programu dokonujemy przy użyciu klawiszy myszy. Klawisze funkcyjne od razu uaktywniają wybraną funkcję programu. 5.3. Parametry układu pomiarowego stanowiska Parametry przetwornika analogowo-cyfrowego podaje producent w dołączonej do przetwornika dokumentacji i w programie obsługi. Parametry te zostały umieszczone na stałe w programie obsługi stanowiska. 22 Wielkościami możliwymi do zmiany są numer portu szeregowego, do którego podłączono przetwornik oraz numer wejścia USB joystick’a. W praktyce najczęściej przetwornik łączy się z portem COM1, natomiast joystick z wejściem nr 0. Wybierając odpowiedni przycisk programu wprowadzone zmiany można potwierdzić lub anulować. Po naciśnięciu przycisku Anuluj lub Potwierdź zmiany program wraca do planszy menu głównego. 5.4. Parametry wzorcowania Opcja Parametry wzorcowania służy do wprowadzenia do programu obsługi stanowiska do badań niepalności materiałów metodą wg ISO 1182 danych z wzorcowania układu do pomiaru temperatury pieca, powierzchni próbki i wnętrza próbki oraz rozkładu temperatur wzdłuż osi centralnej pieca. 5.4.1. Wzorcowanie kanałów pomiarowych Wzorcowanie kanałów pomiarowych 1, 2 i 3 przeprowadza się przy pomocy kalibratora zewnętrznego (rys. 12). Podstawowym elementem układu kalibracji torów pomiarowych jest dzielnik napięcia, w skład którego wchodzą dwa oporniki: stały R 1 i suwakowy R2 oraz źródło napięcia stałego. Najlepszym źródłem zasilania dzielnika jest akumulator o dużej pojemności. Przy niewielkim obciążeniu prądowym (Imax<60 23 mA) uzyskuje się stały sygnał napięciowy U2. Napięcie U2 nie powinno przekroczyć 42 mV. Potrzebny jest również miliwoltomierz mierzący przynajmniej z dokładnością 10 nV. Rys. 12. Schemat układu do kalibracji kanałów pomiarowych Dla różnych wartości sygnału napięciowego wprowadzonego na wejście toru pomiarowego należy zarejestrować odczytane przez komputer wartości z przetwornika analogowo-cyfrowego. Umożliwia to opcja programu Stabilizacja warunków początkowych pracy stanowiska. Następnie wyznaczyć przy pomocy standardowych programów parametry regresji liniowej A i B dla równania liniowego: y = A + B ⋅ OdczytAD Wyznaczone wartości Ai, Bi wprowadzić do programu obsługi stanowiska do opcji Parametry wzorcowania. Natomiast dane liczbowe wyników pośrednich z wyznaczoną standardową niepewnością pomiarów wpisać do tabeli wzorcowania, która pojawi się wraz z wykresem wzorcowania stanowiska po wywołaniu opcji programu Wykres. 24 Wybierając przy pomocy myszy odpowiedni wiersz w tabeli i następnie naciskając właściwy klawisz w polu EDYCJA ZMIAN możemy wprowadzić korektę wartości wybranego wiersza tabeli. Wybór innego wiersza tabeli umożliwi kolejną korektę. Po zakończeniu korekty należy nacisnąć klawisz Wyjście. Program wraca do opcji Parametry wzorcowania. Po naciśnięciu przycisku Anuluj lub Potwierdź zmiany program wraca do Menu głównego programu. W momencie naciśnięcia klawisza Potwierdź zmiany wprowadzone zmiany zostają zapisane do zbioru Kal_Tpiec.cfg w formacie bazy danych. Zbiór Kal_Tpiec.cfg można również edytować przy pomocy programu EXCEL. Analogicznie postępujemy z kanałem pomiarowym nr 2, który służy do pomiaru temperatury powierzchni próbki. Wprowadzone zmiany zostają zapisane do zbioru Kal_Tpow.cfg w formacie bazy danych. Zbiór Kal_Tpow.cfg można również edytować przy pomocy programu EXCEL. Analogicznie postępujemy z kanałem pomiarowym nr 3, który służy o pomiaru temperatury wnętrza próbki. Wprowadzone zmiany zostają zapisane do zbioru Kal_Twew.cfg w formacie bazy danych. Zbiór Kal_Twew.cfg można również edytować przy pomocy programu EXCEL. 25 5.4.2. Charakterystyka rozkładu temperatury wzdłuż osi pieca Dla nowego pieca oraz za każdym razem, naprawy uzwojenia pieca lub jego izolacji należy sprawdzić rozkład temperatur wzdłuż jego osi centralnej. Zmierzony rozkład temperatury w funkcji wysokości pieca, T=f(h) powinien miesić się w granicach określonych układem równań: Tmin = 541,653 + 5,901 ⋅ h − 0,067 ⋅ h 2 + 3,375 ⋅ 10 −4 ⋅ h 3 − 8,553 ⋅ 10 −7 ⋅ h 4 Tmax = 613,906 + 5,333 ⋅ h − 0,081 ⋅ h 2 + 5,779 ⋅ 10 −4 ⋅ h 3 − 1,767 ⋅ 10 −6 ⋅ h 4 czyli Tmin ( h ) ≤ T( h ) ≤ Tmax ( h ) Po spełnieniu warunków określonych punkcie 4.7.1. należy: - ustabilizować temperaturę pracy pieca na 750 oC ± 5 oC, - wykonać pomiary temperatury przy pomoczy czujnika termicznego w postaci termopary o średnicy zewnętrznej 1,5 mm typu NiCr-NiAl klasy tolerancji 1 z nasadką miedzianą o średnicy 10 mm ± 0,2 mm i wysokości 15 mm ± 0,2 mm w funkcji wysokości pieca, Opcja Parametry wzorcowania służy również do wprowadzenia danych rozkładu temperatury wzdłuż osi pieca. Po naciśnięciu przycisku Kalibracja rozkładu temperatury wzdłuż osi pieca program przechodzi do opcji Rozkład temperatury wzdłuż osi środkowej pieca. Wybierając przy pomocy myszy odpowiednie pole w tabeli i następnie naciskając klawisz Edycja T możemy wprowadzić korektę wartości temperatury. Wybór kolejnego pola w tabeli umożliwi kolejną korektę charakterystyki rozkładu temperatury wzdłuż osi pieca. Naciśnięcie klawisza Wyjście aktualizuje bazę danych stanowiska, z której dane pobiera wykres. Wykres zostaje zaktualizowany. Będziemy mogli sprawdzić, czy wyznaczony rozkład natężenia strumienia spełnia wymagania normy. Po wprowadzeniu wszystkich zmian wprowadzić datę wzorcowania. 26 Naciśnięcie klawisza Wyjście zamyka okno dialogowe; program powraca do opcji Parametry wzorcowania. Po naciśnięciu przycisku Anuluj lub Potwierdź zmiany program wraca do Menu głównego programu. W momencie naciśnięcia klawisza Potwierdź zmiany wprowadzone zmiany zostają zapisane do zbioru KALIBR.cfg w formacie bazy danych. Zbiór KKALIBR.cfg można również edytować przy pomocy programu EXCEL. 5.5. Temperatura ściany pieca Nierównomiernie rozmieszczone na powierzchni tulei ceramicznej o średnicy wewnętrznej 75 mm przewody grzejne (Rys. 3.) zapewniają równomierne nagrzewanie powierzchni próbki badanego materiału. W środku wysokości pieca na odcinku ±50 mm temperatura jego ścianki w funkcji wysokości jego tulei nie powinna ulegać zmianom większym niż 50 oC. Zapewnia to strefę stałej temperatury dla powierzchni badanej próbki. Dla nowego pieca oraz za każdym razem, naprawy uzwojenia pieca lub jego izolacji należy sprawdzić rozkład temperatur powierzchni pieca w funkcji wysokości. Istnieje możliwość zamontowana rury pieca górą do dołu. Piec posiadał będzie nierównomierny rozkład temperatury w funkcji wysokości z wyższą temperaturą w górnej jego części. W tym celu należy: - ustabilizować temperaturę pracy pieca na 750 oC ± 5 oC, - wykonać pomiary temperatury na trzech pionowych osiach ścianki pieca przesuniętych względem siebie o 120o, - zmierzyć przy pomocy termopary kontaktowej temperatury na każdej z wymienionych osi w punktach odpowiadającym połowie wysokości tulei grzewczej pieca oraz 30 mm powyżej i 30 mm poniżej tej połowy wysokości rury pieca. Otrzymuje się dziewięć odczytów Tij (i = oś 1 do 3; j = 1 do 3 dla + 30 mm; 0 mm i - 30 mm) 27 Na podstawie otrzymanych wyników oblicza się: - średnią temperaturę wzdłuż poszczególnych osi: 3 ∑T ij Tisr = [ C] , j O 3 - średnią temperaturę ściany pieca: 3 3 i j ∑∑ T ij Tsr = [ C] , O 9 - średnią temperaturę na poszczególnych poziomach: 3 Tjsr = ∑T [ C] , ij O i 3 - względne odchylenie temperatury wzdłuż poszczególnych osi od średniej temperatury ściany pieca: T − Tisr [ %] , Todi = 100 ⋅ sr Tsr - względne odchylenie temperatury na poszczególnych poziomach od średniej temperatury ściany pieca: Tsr − Tjsr [ %] , Tsr - średnie względne odchylenie wzdłuż poszczególnych osi od średniej temperatury ściany pieca: Tjod = 100 ⋅ 3 Tsr _ od _ os = ∑T odi i 3 [ %] , - średnie względne odchylenie temperatury na poszczególnych poziomach od średniej temperatury ściany pieca: 3 ∑T odj Tsr _ od _ po = j 3 [ %] , Wyniki pomiarów i obliczeń należy przedstawić w postaci tabeli Poziom Oś + 30 mm 0 28 - 30 mm Wartości Względne średnie odchylenie 1 (przy 0O ) T11 T12 T13 Toś1śr T1od 2 (przy 120O ) T21 T22 T23 Toś2śr T2od T31 T32 T33 Toś3śr T3od Tpśr1 Tpśr2 Tpśr3 – Tsr_od_oś O 3 (przy 240 ) Wartości średnie Średnia temperatura ściany pieca Względne odchylenie Tśr Tod1 Tod2 – Tod3 Tsr_od_po – Kryteria poprawności pracy pieca: 1. Tsr_od_os < 0,5 % 2. Tsr_od_po < 1,5 % 3. Tśr1 < Tśr3 Należy zwrócić szczególną uwagę na miejsce styku termopary ze ścianką pieca, gdyż zbyt słaby kontakt pomiędzy termoparą i ścianką pieca spowodować może zbyt niskie odczyty temperatury. W każdym punkcie pomiarowym temperatura wskazywana przez termoparę powinna być stała co najmniej przez 5 min przed odczytaniem. Wyniki kontroli rozkładu temperatur ściany pieca przedstawiono w tabeli 2 Tabela 2 Parametry ściany pieca Poziom Oś Wartości Względne + 30 mm 798 0 806 - 30 mm 817 średnie odchylenie 807,0 0,12 2 (przy 120O ) 795 807 821 807,7 0,04 3 (przy 240O ) 799 809 820 809,3 0,17 797,3 807,3 819,3 x 0,11 x x 0,94 x 1 (przy 0O ) Wartości średnie 808,0 Średnia temperatura ściany pieca Względne odchylenie 1,32 0,08 1,40 Kryteria poprawności pracy pieca: 4. Tsr_od_os = 0,11 < 0,5 % 5. Tsr_od_po = 0,94 < 1,5 % 6. Tśr1 = 797,3 < Tśr3 = 819,3 są spełnione. W przypadku nie spełnienia tego warunku układ grzewczy pieca należy wymienić. 5.6. Zachowanie parametrów Opcja ta służy do zachowania konfiguracji systemu w zbiorze FTP1D.CFG. W tym celu należy nacisnąć klawisz funkcyjny Zachowanie parametrów. W dalszej pracy i po kolejnych uruchomieniach program korzystać 29 będzie z tych danych. W innym przypadku trzeba będzie po każdym uruchomieniu programu wprowadzać stałe. 5.7. Kontrola okresowa Kontrolę rozkładu temperatury na powierzchni wewnętrznej tulei grzewczej należy przeprowadzić dla nowego stanowiska i po każdej naprawie pieca oraz w przypadku zauważenia w wyniku obserwacji wizualnej miejscowych niejednorodności świecenia wewnętrznej powierzchni tulei, które mogą świadczyć o przesunięciu uzwojeń grzewczych pieca. Okresowo należy przeprowadzić kontrolę poprawności wskazań temperatury przez układ pomiarowy. Dla różnych wartości sygnału napięciowego wprowadzonego na wejście wzmacniacza odczytać należy wskazania temperatury przez komputer i porównać te wartości z wartościami określonymi dla tych napięć w charakterystyce termopar NiCr-NiAl Okresowo należy sprawdzać termopary do pomiaru temperatury pieca powierzchni próbki i w jej wnętrzu. Stanowisko gotowe do pracy. Badania należy przeprowadzić zgodnie z wymaganiami normy ISO 1182 lub Kodeksu FTP część 1. 30 6. PRZEPROWADZENIE BADAŃ 6.1. Parametry pomiaru Opcja programu Parametry pomiaru służy do wprowadzenia danych ogólnych dotyczących: - badanego materiału (nazwy, symbolu, krótkiej charakterystyki), - nazwy zbioru wyników pomiarów i katalogu na dysku, na którym będą zapisane zbiorczo wyniki końcowe wszystkich przebadanych próbek danego materiału. W tym celu należy nacisnąć klawisz Nazwa lub Alt + N. Z praktycznego punktu widzenia dobrze jest nazwę zbioru powiązać z badanym materiałem. Wyniki mierzonych wielkości w funkcji czasu zapisywane są w zbiorach z numerem badanej próbki (do nazwy komputer automatycznie dodaje numer badanej próbki). Wyniki zapisane zostaną w formacie DBE. - okresu pomiarów (odstępu między kolejnymi pomiarami,), - liczby badanych próbek, - numeru aktualnie badanej próbki. Opcja ta umożliwia powtórzenie badania dla dowolnego numeru próbki (zapisania do zbioru nowych wyników w przypadku błędnego przeprowadzenia badania lub awaryjnego jego przerwania). W celu przeprowadzenia korekty istniejących danych lub wprowadzenia nowych danych należy: - wybrać przy pomocy myszy właściwe pole i wprowadzić nowe dane, - po zakończeniu wprowadzania wszystkich zmian zakończyć operację naciskając klawisz Potwierdź. - program wraca do Menu głównego, - wskazane jest naciśnięcie klawisza funkcyjnego Zachowanie parametrów w celu zachowania wprowadzonych informacji. W dalszej pracy program korzystać będzie z tych danych. 31 Zostały zakończone wszystkie operacje wstępne, które są wymagane przed przystąpieniem do pomiarów właściwych. 6.2. Pomiar Po przygotowaniu próbek materiałów do badań zgodnie z wymaganiami normy ISO 1182 i uruchomieniu stanowiska zgodnie z punktem 5 można przystąpić do pomiarów zasadniczych. Po wybraniu opcji programu Pomiar zostaje uruchomiony cykl procedur obsługi stanowiska realizujących pomiary niepalności materiałów zgodnie z wymaganiami Kodeksu FTP część 1 i normy ISO 1182. Komputer wchodzi do wielopoziomowej procedury pomiarowej obejmującej następujące opcje: - Dane początkowe pomiaru, - Stabilizacja warunków początkowych stanowiska, - Pomiar parametrów odniesienia, - Pomiar zasadniczy, - Końcowe wyniki badań. 6.2.1. Dane początkowe pomiaru Należy wprowadzić wartość masy badanej próbki. Następnie nacisnąć przycisk Dalej... Spowoduje to przejście do procedury Stabilizacja warunków początkowych stanowiska. 6.2.2. Stabilizacja warunków początkowych stanowiska Opcja ta umożliwia kontrolę pracy pieca poprzez pomiar jego temperatury i szybkości jej zmian w czasie. Po ustawieniu temperatury pieca na ok. 750 C i ustabilizowaniu się jego warunków termicznych dla temperatury 750 oC ± 5 oC (przy wyjętym z pieca układzie do mocowania i wprowadzania próbek) należy nacisnąć przycisk Dalej. Spowoduje to przejście do procedury pomiarowej Parametry odniesienia. Przyjmuje się, że warunki 32 termiczne pieca ustabilizowały się, gdy szybkość zmian temperatury pieca nie przekracza 0,2 C/min. Szybkość zmian temperatury pieca jest mierzona przez układ pomiarowy stanowiska. Poza tym opcja ta umożliwia sprawdzenie poprawności kalibracji torów pomiarowych. W tym celu należy wprowadzić na wejście torów pomiarowych sygnały napięciowe o różnych wartościach i porównać te wartości z wartościami napięć wskazywanymi przez komputer. W przypadku rozbieżności przeprowadzić kalibrację zgodnie z punktem 5.4.1. (Dla różnych wartości sygnału napięciowego wprowadzonego na wejście torów pomiarowych rejestruje się odczyty przetwornika analogowo-cyfrowego. Następnie wyznacza się przy pomocy standardowych programów parametry regresji liniowej A i B.) 6.2.3. Pomiar parametrów odniesienia Komputer określa średnią wartość temperatury pieca i szybkość jej zmian. Po 600-ciu sekundach komputer kończy pierwszy cykl pomiaru parametrów stabilizacji warunków termicznych w piecu. Po 10 minutach pojawia się pytanie: Czy powtórzyć pomiar (T/N) ? Zgodnie z wymaganiami normy ISO 1182 stabilizację warunków termicznych w piecu należy uznać za wystarczającą, gdy dryft temperatury pieca ≤ 0.2 o C/min (zmiany temperatury pieca w ciągu 10 minut nie przekroczą ±2 oC). Jeżeli warunek jest spełniony należy nacisnąć klawisz "N". Komputer kończy pomiar parametrów odniesienia. W przeciwnym przypadku (po naciśnięciu klawisza "T") komputer powtarza pomiaru parametrów stabilizacji pieca. 33 Istnieje możliwość skrócenia tego czasu. Naciśnięcie klawisza Czy przerwać pracę programu również kończy pomiar wskazań początkowych układu pomiarowego. Po zakończeniu pomiarów parametrów odniesienia należy nacisnąć przycisk Dalej ... Komputer przechodzi do Pomiarów zasadniczych. w dowolnej chwili kończy pomiar wskazań początkowych układu pomiarowego. Pojawi się komunikat Wprowadź próbkę i naciśnij OK. 6.2.4. Pomiary zasadnicze Po zakończeniu przez komputer pomiaru parametrów stabilizacji pieca należy: - przygotowaną i zważoną próbkę materiału umieścić w koszyczku, - zamocować w uchwycie układu do wprowadzania próbek, - upewnić się, czy termopary są właściwie ustawione, - wprowadzić próbkę do pieca (czas wprowadzania próbki do pieca nie powienien przekroczyc 5 s), - nacisnąć klawisz OK. Po naciśnięciu klawisza OK komputer przechodzi do pomiarów właściwych. W czasie pomiarów komputer określa: - czas, [s], - temperatury: pieca, powierzchni próbki i wnętrza próbki według algorytmu: SEM_NiCrNi = A + B ⋅ OdczytAD Temperatura = Ti + gdzie: OdczytA Di Ai, Bi SEM_NiCrNi NiCrNi(i) Ti ∆T=1 SEM _ NiCrNi − NiCrNi(i) ⋅ ∆T NiCrNi(i + 1) − NiCrNi(i) µV O C - wartość odczytu z i-tego kanału przetwornika analogowo-cyfrowego, -, - stałe wyznaczane doświadczalnie w czasie kalibracji i-tego kanału stanowiska, µV, sygnał napięciowy termopary NiCr-Ni, µV, i-ty element charakterystyki termopar NiCr-Ni wg PN-81/M-53854.06, µV, temperatura i-tego elementu charakterystyki termopar NiCr-Ni, oC, rozdzielczość charakterystyki, oC. - szybkość zmian temperatur ∆T(t)/∆t, jako parametr pomocniczy do ustalenia końcowej równowagi cieplnej wszystkich termopar. 34 Wyniki badań przedstawiane są w postaci cyfrowej w tabeli i graficznie w postaci wykresu. W czasie pomiarów należy odnotować czas zapalenia się próbki i czas trwania ustabilizowanego spalania płomieniem będący sumą wszystkich czasów ustabilizowanego spalania występujących w czasie badania: t sp = ∑ ( t kspi − t zi ) =∑ ∆t spi n n i i ∆t spi = 0 gdy t kspi − t zi < 5 Za ustabilizowane spalanie uznaje się ciągłą obecność płomienia na próbce trwającą przynajmniej 5 s. Do tego celu służy przyciski układu zdalnego sterowania. Pierwsze naciśnięcie przycisku komputer przyjmuje jako czas zapłonu tz. Ponowne naciśnięcie jako koniec spalania płomieniem tks. Na tej podstawie komputer oblicza czas trwania płomieniowego spalania ∆tspi. Kolejne naciśnięcie kasuje poprzednie wyniki wpisując jako czas zapłonu czas ostatniego jego naciśnięcia. Następne jest kolejnym czasem końca spalania płomieniowego. Na tej podstawie komputer oblicza kolejne czasy trwania płomieniowego spalania ∆tspi. 35 Spalanie płomieniowe jest niekiedy trudne do zidentyfikowania. Niektóre próbki wykazują tylko ciągłe żarzenie, co nie powinno być uwzględniane.Fakt ten należy odnotować w punkcie "Obserwacje podczas badania". Zgodnie z procedurą przedstawioną w normie ISO 1182 pomiar trwa do uzyskania równowagi cieplnej wszystkich termopar. Zazwyczaj badanie trwa 30 minut. Stan równowagi cieplnej został osiągnięty, gdy zmiana temperatury wskazywana przez każdą z termopar w ciągu ostatnich 10 minut nie przekracza 2°C dla czasu trwania pomiaru 30 min lub 2oC/5 min dla czasu badania dłuższego od 30 min. Zgodnie z przyjętymi kryteriami równowagi, odczyt termopary środka próbki powinien być niższy niż odczyt termopary pieca. Po zakończeniu pomiarów lub ich przerwaniu klawiszem Czy przerwać pracę programu ? komputer prezentuje na ekranie wyniki końcowe. Po zakończeniu pomiaru wyjąć spaloną próbkę łącznie z odpadami, które się od niej oderwały i spadły w głąb rury pieca i stabilizatora przepływu powietrza, schłodzić ją w eksykatorze do temperatury otoczenia i ją zważyć. Masę początkową próbki i masę po badaniu wprowadzić do komputera (pozycja 2 wyników badań). Istnieje możliwość dopisania ważniejszych dodatkowych informacji lub uwag (emisji dymu, deformacji, żarzenie itp.) potrzebnych przy końcowej analizie wyników badań danego materiału. Po akceptacji klawiszem Koniec komputer zapisuje wyniki pomiaru do zbioru danych na dysk lub dyskietkę (zależy to od danych wpisanych na początku programu w opcji Parametry pomiaru) oraz przechodzi do następnego 36 Menu głównego zmieniając o 1 numer próbki. Wyniki na dysku (dyskietce) zapisane są w postaci BDE przystosowanej do wykorzystania w Excelu. Wykonanie kolejnego oznaczenia można wykonać po usunięciu próbki i po przywróceniu równowagi termicznej w komorze pomiarowej. 6.3. Zakończenie programu Wybranie tej funkcji spowoduje zakończenie pracy programu FTP1. 6.4. Wyłączenie stanowiska Po zakończonych pomiarach należy: - zamknąć zawór butli z gazem butan propan, 7. OPRACOWANIE WYNIKÓW Programu komputerowego obsługi stanowiska nie wyposażono w procedury edycji protokółów badań. Do tego celu należy wykorzystać profesjonalne 37 edytory tekstów i programy kalkulacyjne. Pozwala to opracować dla własnych potrzeb charakterystyczny profesjonalny wzór dokumentów. Wyniki w postaci tekstowej zapisane na dysku lub dyskietce łatwo przenieść do dowolnego tekstu i poprzez zmianę kroju pisma i formatu dostosować do własnych potrzeb. Przy użyciu standardowych programów kalkulacyjnych można przeprowadzić dodatkową analizę wyników badań i sporządzić wykresy przyjmowane przez użytkowany edytor tekstu. 7.1. Obliczenia Wyniki na dysku (dyskietce) zapisane są w postaci BDE przystosowanej do wykorzystania w Excelu. Zbiór z rozszerzeniem (xxxxx.dbf) zawiera zestawienie wyników końcowych badanego materiału, zaś zbiory z rozszerzeniem 1, 2 i 3 wyniki pomiaru w funkcji czasu: napięcia na wyjściu układu różnicowego do pomiaru intensywności wydzielania ciepła, intensywności wydzielanego ciepła i skorygowanej jego intensywności. Jako separatora użyto przecinka. Do kontroli i wykonania zestawień końcowych wyników badań i sporządzenia wykresów opracowano formatki w arkuszu kalkulacyjnym EXCEL. Zbiory z wynikami końcowymi należy przenieść do arkusza kalkulacyjnego EXCEL, który przelicza końcowe wyniki badań na podstawie wprowadzonych danych i sporządza tabele w formacie sprawozdania z badań oraz wykresy. W edytorze WORD for WINDOWS należy opracowano formatkę sprawozdania z badań materiałów metodą wg Kodeksu FTP część 1. 7.2. Sprawozdanie z badań Sprawozdanie z badań powinno zawierać następujące informacje: a) nazwa i adres laboratorium wykonującego badanie, b) data i numer identyfikacyjny sprawozdania; c) zapis o zgodności badania z Kodeksem FTP część 1, d) wszelkie odstępstwa od metody badawczej, e) nazwa i adres klienta, f) identyfikacja wyrobu, g) ogólny opis badanego wyrobu z podaniem gęstości, masy powierzchniowej, grubości oraz budowy próbki badawczej, h) opis procedury pobierania próbek, jeśli dotyczy, i) szczegóły sezonowania, j) nazwa i adres producenta/dostawcy, jeśli jest znany, k) wyniki badań podstawowych, l) wyniki badań dodatkowych, m) data dostarczenia próbek, n) data badania, o) wykonawców badań, p) charakterystyka pieca, 38 q) osobę odpowiedzialną za merytoryczną treść sprawozdania, r) oświadczenie: „Wyniki badania odnoszą się do zachowania próbek badawczych wyrobu w szczególnych warunkach badania; nie mogą być jedynym kryterium oceny potencjalnego zagrożenia pożarowego zastosowanego wyrobu". W sprawozdaniu należy wyraźnie rozróżnić dane podane przez klienta, i określone w laboratorium. 8. KONSERWACJA I NAPRAWY System kontrolno-pomiarowy stanowiska nie wymaga w zasadzie zabiegów konserwatorskich. W przypadku stwierdzenia, że system nie pracuje lub pracuje nieprawidłowo należy go odesłać do naprawy do producenta. Piec i stabilizator przepływu powietrza powinien być okresowo sprawdzany i czyszczony. 39 9. ZAŁĄCZNIK MIĘDZYNARODOWY KODEKS STOSOWANIA PROCEDUR PRÓB OGNIOWYCH (KODEKS FTP) 1. WPROWADZENIE 1.1. Międzynarodowy kodeks stosowania procedur prób ogniowych (kodeksFTP) Międzynarodowy kodeks stosowania procedur prób ogniowych (Rezolucja MSC 61.(67)) przeznaczony jest do stosowania przez administrację i uprawnioną organizację państwa flagi przy dopuszczaniu wyrobów do montażu na statkach pływających pod banderą tego państwa, zgodnie z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego Międzynarodowej Konwencji o Bezpieczeństwie Życia na Morzu SOLAS 1974, z poprawkami. Kodeks powinien stanowić podstawę badań i oceny wyrobów przez laboratoria. 1.2. Zastosowanie Kodeksu procedur prób ogniowych Niniejszy Kodeks ma zastosowanie do wyrobów, które wymagają badań, oceny i uznania zgodnie z nim procedur prób ogniowych, jak podano w Konwencji. Jeżeli przywołanie Kodeksu jest określone w Konwencji SOLAS przez sformułowanie "...zgodnie z Kodeksem stosowania procedur prób ogniowych", to dany wyrób powinien być badany zgodnie z mającą zastosowanie procedurą lub procedurami badań ogniowych, o których mowa w punkcie 4.1. Jeżeli odsyłacz w Konwencji SOLAS dotyczy tylko przeprowadzania badania palności wyrobów i ma brzmienie "...i ich odsłonięte powierzchnie powinny mieć właściwości wolnego rozprzestrzeniania się płomienia", to dany wyrób powinien być badany zgodnie z mającą zastosowanie procedurą lub procedurami badań ogniowych przedstawionymi w załączniku nr 1 Rezolucji MSC.61(67). CZĘŚĆ 1 - BADANIE NIEPALNOŚCI Zastosowanie 1.1 Jeżeli wymagane jest, aby materiał był niepalny, to jego niepalność należy określić zgodnie z niniejszą częścią Kodeksu. 1.2 Jeżeli materiał przejdzie pomyślnie badania wyszczególnione w punkcie 2, to jest on uważany za niepalny nawet wówczas, gdy jest mieszaniną substancji organicznych i nieorganicznych. 2 Procedura badania 2.1 Niepalność powinna być potwierdzona według procedury badania podanej w normie ISO 1182:1990, z wyjątkiem Załącznika A "Kryteria oceny" tej 40 normy, zamiast którego powinny być spełnione wszystkie następujące kryteria. .1 średni przyrost temperatury termoelementu pieca obliczony wg 8.1.2 normy ISO 1182:1990 nie powinien przekroczyć 30°C; .2 średni przyrost temperatury termoelementu na powierzchni próbki obliczony wg 8.1.2 normy ISO 1182:1990 nie powinien przekroczyć 30°C; .3 przeciętny czas trwania utrzymującego się płomieniowego spalania obliczony wg 8.2.2 normy ISO 1182:1990 nie powinien przekroczyć 10 s; .4 średni ubytek masy obliczony wg 8.3 normy ISO 1182:1990 nie powinien przekroczyć 50%. 2.2 Raport z badań powinien zawierać następujące informacje: .1 nazwę organu badawczego; .2 nazwę wytwórcy materiału; .3 datę dostawy materiału i datę badania; .4 nazwę lub symbol identyfikacyjny materiału; .5 opis materiału; .6 gęstość materiału; .7 opis próbek; .8 metodę badania; .9 wyniki badań, włączając w to wszystkie obserwacje; .10 przeznaczenie materiału zgodnie z kryteriami badań wyszczególnionymi powyżej w punkcie 2.1. 41