Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw

Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej
Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw
Ćwiczenie nr 9
Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metali metodą
elipsometryczną
Opracowanie: dr Krystyna Żukowska
Wrocław , 2006
1
Ćwiczenie nr 9
Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metali metodą
elipsometryczną
Cel ćwiczenia:
1.
2.
3.
4.
Zapoznanie się z metodyką pomiarów elipsometrycznych.
Poznanie elipsometrycznej metody Szklarewskiego-Miłosławskiego.
Wykonanie pomiarów elipsometrycznych próbek wybranych przez prowadzącego.
Obliczenie stałych optycznych badanych materiałów na podstawie wyników pomiarów
elipsometrycznych.
Elipsometrię można zdefiniować najogólniej jako pomiar stanu polaryzacji wiązki światła,
który to stan ulega transformacji w procesie oddziaływania wiązki z badaną próbką. Stan
polaryzacji liniowo spolaryzowanej monochromatycznej wiązki światła ulega zmianie w wyniku
odbicia od badanej powierzchni ciała. W rezultacie wiązka odbita jest na ogół spolaryzowana
eliptycznie. Jeżeli odbicie zachodzi od płaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki, to
zmiana stanu polaryzacji zależy jedynie od własności optycznych tych ośrodków oraz kąta padania i
długości fali światła. Jeśli na płaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki znajduje się
cienka warstwa o własnościach różniących się od własności optycznych tych dwóch ośrodków, to
zmiana stanu polaryzacji zależy również od własności optycznych i grubości tej warstwy.
1. Teoretyczne podstawy elipsometrii
Światło jest poprzeczną falą elektromagnetyczną. Zmianom pola elektrycznego opisanego
 towarzyszą zmiany pola magnetycznego (opisanego
wektorem natężenia pola elektrycznego E
 ), wektory E
 i H
 są wzajemnie prostopadłe a
wektorem natężenia pola magnetycznego H
kierunki obu pól są prostopadłe do kierunku rozchodzenia się fali. Jak wykazuje doświadczenie,
fizjologiczne, fotochemiczne, fotoelektryczne i innego rodzaju działania światła są wywołane
drganiami pola elektrycznego i dlatego do opisu fal świetlnych będziemy używać jedynie wektora
 .
natężenia wektora elektrycznego E
Płaska fala elektromagnetyczna rozchodząca się w ośrodku absorbującym w kierunku
prostopadłym do jego powierzchni (wzdłuż osi z) opisana jest następująco:
E  z =E 0 exp −i    z /c=E 0 exp − k z / cexp −i  nz /c
(1)
W równaniu tym   oznacza zespoloną przenikalność elektryczną ośrodka
 =−i  / 0=[n−i k ]2
(2)
E 0 - amplituda natężenia pola elektrycznego zwana dalej amplitudą fali
 - przenikalność elektryczna ośrodka
0 - przenikalność elektryczna próżni
 - przewodność właściwa ośrodka
n - współczynnik załamania ośrodka
k - wskaźnik absorpcji ośrodka
 - częstotliwość kołowa fali elektromagnetycznej
2
Zachowanie się fal elektromagnetycznych na granicy rozdziału dwóch ośrodków zostało
opisane teoretycznie przez Fresnela. Zdefiniował on tak zwane współczynniki Fresnela: zespolone
współczynniki odbicia ( rp , rs ) i transmisji ( tp , ts ), które określają stosunek amplitudy
fali odbitej (E0+) i załamanej (E1+) do amplitudy fali padającej (E0+) dla światła spolaryzowanego w
płaszczyźnie padania (p-składowa) jak i w płaszczyźnie prostopadłej do płaszczyzny padania
(s-składowa) (rys.1). Wzory Fresnela dla odbicia i załamania fali na granicy rozdziału ośrodków
nieabsorbującego z absorbującym mają postać:
rp = Eop- /Eop+= −tg − 1 /tg  1 =n0 cos  1− n1 cos /n0 cos  1 n1 cos  (3)
rs =Eos- /Eos+= −sin − 1 /sin  1 =n0 cos − n1 cos  1 
(4)
+
+
tp = E1p /Eop = 2 n0 cos /n0 cos  1 n1 cos 
(5)
ts =E1s+/Eos+= 2 n0 cos /n0 cos  n1 cos  1 
(6)
gdzie: n1=n1 −i k 1
 1 - wielkość zespolona określona zależnością sin  1=n0 sin /n1−i k 1 
(7)
 - kąt padania fali w ośrodku nieabsorbującym o współczynniku załamania n0
n0 – współczynnik załamania ośrodka , z którego pada wiązka światła
n1 – współczynnik załamania ośrodka absorbującego
k1 – wskaźnik absopcji rozpatrywanego ośrodka.
Rys.1 Odbicie i załamanie fali świetlnej na granicy rozdziału dwóch ośrodków.
Jak wynika ze wzorów (3,4) w przypadku odbicia światła od absorbującego ośrodka
współczynniki Fresnela są wielkościami zespolonymi, które można przedstawić następująco:
3
rp =∣rp∣ exp (iap)
(8)
rs =∣rs∣ exp (ias)
(9)
gdzie: ap i as – skoki fazy p- i s- składowych fali powstających przy odbiciu,
∣rp∣ i ∣rs∣ - moduły amplitudowych współczynników odbicia tych składowych.
Metody elipsometrii wyznaczania stałych optycznych ośrodka absorbującego związane są
z analizą eliptyczności światła odbitego od badanego ośrodka. Jak wynika ze wzorów (3,4) oraz
(8,9) liniowo spolaryzowane światło podające pod kątem j
na badany ośrodek absorbujący
o stałych optycznych n1 i k1 staje się po odbiciu eliptycznie spolaryzowane, przy czym:
Eop-= ∣rp∣ Eop+ exp(iap)
(10)
Eos-= ∣rs∣ Eos+exp(ias)
(11)
Gdy światło padające jest liniowo spolaryzowane pod kątem ±p/4 do płaszczyzny padania,
to Eop+=Eos+
Eop-/ Eos-=( ∣rp∣/∣rs∣ ) exp [i(ap-as)]=tgY exp (iD)
(12)
gdzie D – różnica faz między p- i s- składowymi odbitego światła,
Y – azymut przywróconej polaryzacji liniowej odbitego światła.
Dla wyjaśnienia znaczenia kąta Y zwiążemy z falą odbitą prostokątny układ współrzędnych
(rys.2). W tym układzie oś s jest prostopadła do płaszczyzny padania fali a oś p znajduje się
w płaszczyźnie padania. Drgania wektora elektrycznego fali odbitej mogą być rozłożone na dwa
drgania wzdłuż os p i s, przy czym jak wynika ze wzorów (10,11) | Eop-|= ∣rp∣ Eop+
i |Eos-|= ∣rs∣ Eos+ będą modułami amplitud tych drgań. Ponieważ drgania wektorów s- i p- są
przesunięte w fazie o wielkość D=ap-as to światło odbite będzie spolaryzowane eliptycznie.
Elipsa ta będzie wpisana w prostokąt o bokach 2| Eop-| i 2| Eos-| a Y jest kątem nachylenia przekątnej
tego prostokąta do osi s.
4
Rys.2 Elipsa polaryzacji światła odbitego od absorbującego ośrodka.
Gdyby na drodze fali odbitej wprowadzić kompensator i zlikwidować różnicę faz D=ap-as
między składowymi wektorów | Eop-| i | Eos-| , to światło stałoby się liniowo spolaryzowane ,
kierunek drgań wektora elektrycznego byłby zgodny z kierunkiem przekątnej prostokąta (tzn. pod
kątem Y do osi s ) kąt Y nosi nazwę azymutu przywróconej polaryzacji liniowej. Może on być
zmierzony analizatorem obróconym aż do maksymalnego wygaszenia światła odbitego. Różnicę faz
D=ap-as można wówczas zmierzyć kompensatorem. Kąt padania j przy którym różnica faz wynosi
D=-p/2 nosi nazwę głównego kąta padania

 . Azymut polaryzacji Y odpowiadający głównemu
 . Dla głównego kąta padania osie elipsy

kątowi padania nosi nazwę głównego azymutu
polaryzacji światła odbitego pokrywają się z osiami s i p (rys.2). Dla większości metali główny kąt
padania jest bliski p/2. Przy takim kącie padania pomiary są mało dokładne i dlatego prowadzi się je
zazwyczaj dla kątów mniejszych od głównego kąta padania. Wtedy z równania (12) przy
wykorzystaniu wzorów (7,10,11) oraz założenia, że n0=1 otrzymujemy:
(1-tg Y eiD)/ (1+ tg YeiD) = (sinj tgj)/
 n −ik  −sin
2
1
1
2

(15)
Dokonując we wzorze (15) następującego podstawienia
n −ik  −sin
2
1
1
2
 = a – ib
(16)
otrzymujemy
a=sinj tgj cos2Y/(1-sin2YcosD)
(17)
b= - sinj tgj sin2YsinD/ (1 – sin2YcosD)
(18)
5
Rozwiązując równanie (16) przy wykorzystaniu wzorów (17) i (18) otrzymujemy wyrażenia
wiążące
stałe
optyczne
n1
i
k1
badanego
materiału
z
podstawowymi
wielkościami
charakteryzującymi eliptyczność odbitego światła tzn. różnicą faz D i azymutem przywróconej
polaryzacji liniowej Y:
n1= [1/2 (a2-b2+sin2j)+1/2
k1= [-1/2 (a2-b2+sin2j)+1/2
 a 2−b 2sin 2 24 a 2 b 2 ]1/2
a 2−b2sin 2 24 a 2 b2 ]1/2
(19)
(20)
Aby wyznaczyć stałe optyczne badanego materiału należy do wzorów (19) i (20) wstawić
zmierzony azymut przywróconej polaryzacji liniowej Y oraz różnicę faz D dla określonego kąta
padania j promieni świetlnych na próbkę.
2. Metoda Szklarewskiego-Miłosławskiego
Jedną z metod elipsometrii wykorzystywaną do wyznaczania stałych optycznych materiałów
absorbujących jest metoda
Szklarewskiego-Miłosławskiego. Schemat ideowy tej metody
przedstawiony jest na rys.3 . Równoległa wiązka światła monochromatycznego liniowo
spolaryzowanego polaryzatorem P ustawionym pod kątem p/4 do płaszczyzny padania pada na
umieszczone równolegle do siebie dwie identyczne płytki pokryte badaną warstwą. Płytki te
znajdują się w specjalnym uchwycie na stoliku goniometru. Jedna z płytek (krótsza) znajduje się w
położeniu 1 i jest nieruchoma, druga może być przesuwana równolegle względem pierwszej. Po
wyjściu z układu płytek światło przechodzi przez analizator A i wchodzi do lunetki L.
Rys.3 Schemat ideowy elipsometrycznej metody Szklarewskiego-Miłosławskiego
światła, M – monochromator, P – polaryzator, A- analizator, L – lunetka,
1, 2 (2') – próbki z badaną warstwą.
6
Ź – źródło
Początkowo płytka dłuższa znajduje się w położeniu 2' i padająca na nią wiązka światła
odbija się tylko od niej. Przesuwając tę płytkę do położenia 2 (przy zachowaniu równoległości
płytek) nie zmienia się kierunku wychodzących z układu promieni ale światło ulega trzykrotnemu
odbiciu w układzie płytek. Dalsze przesunięcie dłuższej płytki pozwala otrzymać pięciokrotne
odbicie wiązki od powierzchni badanego materiału. Kąt padania zmierzony za pomocą goniometru
jest kątem padania światła na każdą płytkę (ze względu na równoległość obu płytek). Jak wynika ze
wzorów (10,11) p- i s- składowe amplitudy promieni odbitych trzykrotnie od badanego materiału
(oznaczone symbolem 'prim') będą równe:
3
Eop'- =| Eop'-| exp(iap') = ∣rp∣ Eop+exp(i3ap)
(21)
3
Eos'-= | Eos'-| exp (ias') = ∣rs∣ Eos+exp(i3as)
(22)
Polaryzator ustawiony jest pod kątem p/4 do płaszczyzny padania więc Eop+=Eos+.
Ze wzorów (21,22) otrzymujemy:
Eop'-/Eos'-=|Eop'-/Eos'-| exp i(ap'-as')=tgYm exp (iD3)
3
Eop'-/Eos'-= ∣rp / rs∣ exp i 3(ap-as)=tg3Yexp(i3D)
(23)
(24)
stąd wynikają zależności :
tgYm=tg3Y
(25)
D'=3D
(26)
Jeżeli dobierzemy taki kąt podania promieni świetlnych na badaną warstwę aby wychodzące
z układu światło stało się ponownie liniowo spolaryzowane i mogło być wygaszone analizatorem to
w tym przypadku D'=-p, i jak wynika ze wzoru (26) różnica faz między p- i s- składowymi światła
odbitego od badanego materiału wyniesie D=p/3. Kąt Ym będzie w tym przypadku azymutem
przywróconej polaryzacji liniowej światła wychodzącego z układu płytek po trzykrotnym odbiciu a
kąt Y azymutem przywróconej polaryzacji liniowej światła odbitego od badanego materiału.
Mierząc kąt padania j, azymut przywróconej polaryzacji liniowej Y oraz wiedząc, że D=p/3 można
na podstawie wzorów (19,20) obliczyć stałe optyczne badanego materiału. Należy podkreślić, że
wykorzystanie wielokrotnych (m- krotnych) odbić światła znacznie zwiększa dokładność pomiaru,
ponieważ zwiększamy różnicę faz m- krotnie, to znaczy D'=mD a dla mierzonego azymutu Ym
spełnione jest równanie tgYm=tgmY, poza tym pomiary wykonuje się przy kątach padania
mniejszych od głównego.
7
3. Stanowisko
pomiarowe
do
wyznaczania
stałych
optycznych
nieprzeźroczystych warstw metodą Szklarewskiego-Miłosławskiego
Zastosowany w ćwiczeniu elipsometr został zbudowany na bazie goniometru GS-5
wyposażony w analizator i polaryzator
i
z podziałką kątową oraz specjalny stolik pomiarowy.
Źródłem światła monochromator SPM-2 produkcji Zeissa lub oświetlacz z odpowiednim filtrem.
Elipsometr pozwala wyznaczyć stałe optyczne nieprzeźroczystych warstw w widzialnym obszarze
widma z wykorzystaniem omówionej wcześniej metody Szklarewskiego-Miłosławskiego. Widok
ogólny stanowiska pomiarowego przedstawiają rysunki 4 i 5.
Rys.4 Widok ogólny stanowiska pomiarowego.
8
Rys.5 Widok stolika pomiarowego
W opisywanym układzie pomiarowym stosuje się dwie płytki o wymiarach 25x30mm oraz
25x100mm. Na obu płytkach naniesiona jest warstwa badanego materiału. Próbki umieszcza się w
specjalnym uchwycie na stoliku goniometru; ustawione są one równolegle do siebie i prostopadle
do płaszczyzny stolika goniometru. Dobieramy taką odległość między płytkami, aby światło po
trzykrotnym odbiciu od powierzchni warstw wchodziło do analizatora i lunetki (rys.3). Obracając
następnie ruchome ramię goniometru szukamy takiego kąta padania światła j, przy którym po
trzykrotnym odbiciu od płytek stanie się ono ponownie światłem liniowo spolaryzowanym i może
być wygaszone analizatorem A. Odczytany przy wygaszeniu azymut analizatora b określi nam
bezpośrednio azymut przywróconej polaryzacji liniowej Ym światła wychodzącego z układu płytek.
W celu dokładniejszego wyznaczenia azymutu Ym dokonujemy jego dwukrotnego pomiaru przy
dwóch azymutach polaryzatora +p/4 oraz -p/4. Wygaszenie światła można zaobserwować przy
kilku położeniach azymutu analizatora. Jeżeli położenia azymutu analizatora przy wygaszeniu b1
ib2 znajdują się w pobliżu położenia zerowego analizatora A0 to azymut przywróconej polaryzacji
liniowej światła wychodzącego z układu płytek obliczamy ze wzoru
 m=
∣1− A0∣∣2− A0∣
2
(27)
Wygaszenie można zaobserwować również przy azymutach analizatora b3 (b3=b1+1800) i b4
(b4=b2-1800) wtedy
 m=
3−4 
2
(28)
9
Zasadę wyznaczania azymutu Ym ilustrują rysunki 6a i 6b.
a)
b)
Rys 6a i 6b – Zasada wyznaczania azymutu Ym.
Kąt padania światła na badaną warstwę j można łatwo obliczyć znając położenie kątowe a
lub a' lunetki odczytane za pomocą goniometru (patrz rys.7). Podczas trzykrotnego odbicia światła
w układzie płytek jak wynika ze wzorów (25,26) różnica faz między składowymi p- i s- światła
odbitego od badanego materiału wynosi -p/3 a azymut przywróconej polaryzacji liniowej Y
obliczamy w sposób następujący:
tgY=(tgYm)1/3
(28)
Przy ustawieniu polaryzatora pod kątem +p/4 oraz -p/4 do płaszczyzny padania należy znać
kierunek przepuszczania polaryzatora leżący w płaszczyźnie padania promieni świetlnych na
próbkę. Położenia płaszczyzn przepuszczania polaryzatora i analizatora równoległych do
10
płaszczyzny padania promieni świetlnych (tzw. położenia zerowe: Po dla polaryzatora i Ao dla
analizatora) wyznaczone zostały z pomiarów odbicia światła padającego pod kątem Brewstera na
płytkę szklaną o współczynniku załamania n=1.52 (jBr=56o19'). Azymuty Ao i Po odpowiadające
płaszczyźnie padania podaje prowadzący ćwiczenia.
Rys.7 Bieg promieni świetlnych w układzie pomiarowym i zależność między kątem
padania a położeniem kątowym lunetki.
Przebieg pomiarów
1. Za pomocą monochromatora lub wstawiając odpowiedni filtr wybrać zaleconą przez
prowadzącego długość fali z przedziału widzialnego widma.
2. Umieścić dłuższą płytkę (25x100mm) z badaną warstwą w uchwycie na stoliku goniometru w
ten sposób aby dla kąta padania rzędu 700 przy jednokrotnym odbiciu światła otrzymać w lunecie
ostry obraz szczeliny. Następnie nie zmieniając położenia lunety odsunąć do tyłu o ok. 1mm
dłuższą płytkę oraz umieścić w drugim uchwycie krótszą płytkę (25x30mm) z badaną warstwą w
ten sposób aby warstwy znajdowały się naprzeciwko siebie. Dobrać taką odległość między
płytkami aby światło po trzykrotnym odbiciu od badanych warstw po wyjściu z układu dawało
ostry obraz szczeliny w tym samym miejscu jak przy jednokrotnym odbiciu.
3. Ustawić azymut polaryzatora w położeniu P0+(p/4). Obracając jednocześnie stolik goniometru i
lunetę znaleźć taki kąt padania światła na układ płytek, przy którym światło po wyjściu z układu
11
może być wygaszone analizatorem. Odczytać położenie kątowe lunety, przy którym można
wygasić analizatorem światło wychodzące z układu (sposób odczytu kąta na goniometrze
opisany jest poniżej). Odczytać również azymut analizatora b1 odpowiadający całkowitemu
wygaszeniu światła. Ustawić azymut polaryzatora w położenie P0-(p/4) i ponownie odczytać
azymut analizatora odpowiadający całkowitemu wygaszeniu (b2). Obliczyć kąt padania j światła
na próbkę korzystając z zależności kątowych przedstawionych na rys 7.
4. Na podstawie zmierzonych doświadczalnie dla określonej długości fali wielkości j oraz Y ,
wiedząc, że D=-p/3 oraz przy użyciu wzorów (15-18) obliczyć stałe optyczne badanej warstwy.
5. Pomiary powtórzyć dla innych zadanych długości fali.
6. Po przeprowadzeniu wszystkich zaleconych przez prowadzącego pomiarów sprawdzić zerowe
położenie goniometru (ustawienie lunety na wprost wiązki wychodzącej z polaryzatora).
Sposób odczytu położenia kątowego lunety za pomocą goniometru
Pole widzenia mikroskopu odczytowego ilustruje rys.8. W lewym oknie obserwujemy obraz
diametralnie przeciwległych końców limbusa oraz pionową kreskę, w prawym oknie – podziałki
mikrometru optycznego oraz poziomą kreskę. Aby odczytać kąt należy tak pokręcić gałką
mikrometru optycznego, aby w lewym oknie dokładnie zgrać górne i dolne kreski skali limbusa.
Liczba stopni będzie równa najbliższej z lewej strony kreski liczbie. Ilość dziesiątek minut równa
będzie liczbie odstępów zawartych między górną liczbą wskazującą ilość stopni a dolną liczbą,
różniącą się od niej dokładnie o 1800. Liczbę minut odczytujemy bezpośrednio na skali mikrometru
w prawym oknie na podstawie prawego rzędu liczb. Liczba sekund równa będzie liczbie podziałek
między kreską odpowiadającą odczytowi dziesiątek sekund i nieruchomą poziomą kreską.
Stan pokazany na rys. 9 odpowiada odczytowi 0015'57”.
12
Rys.8 Pole widzenia mikroskopu odczytowego.
Wyznaczanie zerowego położenia goniometru
Aby wyznaczyć zerowe położenie goniometru należy ustawić lunetę goniometru na wprost
polaryzatora, rozsuwając przy tym płytki stolika pomiarowego na taką odległość aby światło po
wyjściu z polaryzatora trafiało bezpośrednio do lunety. Kąt zerowego położenia goniometru
odczytujemy za pomocą mikroskopu odczytowego.
Literatura:
1. Romanowski W., Cienkie warstwy metaliczne, PWN, 1974
2. Brudzewski K., Wstęp do elipsometrii, Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa,
1983
3. Azzam R. M. A., Bashara N. M., Ellipsometry and Polarized Light, Notrh-Holland Publishing
Company, Amsterdam, New York, Oxford, 1977
4. Tompkins H. G., A User's Guide to Ellipsometry, Academic Press, INC, 1993
5. Tompkins H. G., McGahan w. a., Spectroscopic Ellipsometry and Reflectometry: A user's guide,
John Wiley&Sons, INC,1999
13