C7 - Pomiary pH, konduktometryczne, lepkości

C7 - Pomiary pH, konduktometryczne, lepkości
Program ćwiczenia
1. Kalibracja i pomiary przy użyciu pH-metru,
2. Konduktometria,
3. Pomiary lepkości.
Instrukcja wykonania ćwiczenia
Przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczeń należy zapoznać z instrukcjami przyrządów
wykorzystywanych podczas zajęć znajdującymi się na stanowisku pomiarowym.
Ad. 1. Kalibracja i pomiary przy użyciu pH-metru
Aby mierzyć poprawnie pH, elektroda oraz urządzenie pomiarowe wymaga kalibracji
z użyciem roztworów buforowych. Procedura kalibracji pozwala skompensować zmieniające się w czasie
odchylenia asymetrii potencjału i nachylenia charakterystyki elektrody. pH-metr umożliwia przeprowadzenie
jedno, dwu i trzy punktowej kalibracji.
Kalibracja jednopunktowa jest dopuszczalna w sytuacji gdy pH substancji mierzonej jest podobne do
wartości pH używanego roztworu buforowego. Najczęściej stosuje się kalibrację dwu-punktową. Pozwala ona na
pomiary w zakresie kwasowości lub zasadowości. Zalecane jest przeprowadzenie kalibracji buforem o pH
równym 7. Następnie, jako drugi używamy bufor o pH równym 4 lub 9 w zależności od zakresu,
w którym będziemy mierzyć. W sytuacji, gdy pomiary będą wykonywane w całym zakresie, konieczne jest
przeprowadzenie kalibracji trzy-punkowej. Trzy-punktowa kalibracja pozwala skompensować asymetrię
potencjału
oraz
zmiany
czułości
elektrody
w zakresie kwasowym oraz zasadowym.
Ze względu na różnorodność substancji, które zostaną poddane pomiarom należy przeprowadzić kalibrację
trzy-punktową. Jednym ze sposób jest wykreślenie krzywej kalibracyjnej. W tym celu należy:
 w pH-metrze wybrać funkcję pomiaru potencjału,
 badany roztwór buforowy znajdujący się w zlewce umieścić na mieszadle magnetycznym i zanurzyć w
nim elektrodę,
 odczytać i zanotować wartość siły elektromotorycznej na pH-metrze, po ustabilizowaniu się jej wartości
z dokładnością do ± l mV. Zwykle następuje to po kilkudziesięciu sekundach pomiaru. (w tym celu
można wykorzystać tryb pomiaru według stabilności),
 pomiary powtórzyć dla dwóch pozostałych roztworów buforowych,
 wykreślić krzywą kalibracyjną,
 parametry krzywej wprowadzić do pH-metru (Type Calibration -> Data introduction).
Następnie należy wykonać pomiary pH dla substancji dostarczonych przez prowadzącego (np. napoje typu
„cola”, woda wodociągowa, woda z mydłem). Wyniki proszę porównać z pomiarami wykonanymi po kalibracji
użytkownika (Type Calibration -> User Buffers). W tym trybie użytkownik ma możliwość wprowadzenia
wartości pH dla 3 buforów, a pH-metr sam wyznacza parametry krzywej kalibracyjnej.
UWAGA:
Przed
każdym
a następnie osuszyć bibułą.
pomiarem
należy
elektrodę
przemyć
wodą
destylowaną,
Ad. 2. Konduktometria
Konduktometr GLP 31+ znajdujący się na stanowisku pomiarowym umożliwia pomiary przewodnictwa,
zasolenia oraz pomiar TDS (całkowita ilość substancji rozpuszczonych). Analogicznie jak w przypadku pHmetru, konduktometr wymaga przeprowadzenia kalibracji. W procesie tym konieczne jest ustawienie wartości
przewodnictwa
odczytanych
przez
system
pomiarowy
(urządzenie
i
celkę)
zgodnie
z wartościami standardowych roztworów wzorcowych.
Przed przystąpieniem do pomiarów proszę wykonać kalibrację trzy-punktową pamiętając, aby rozpocząć od
wzorca o najniższej przewodności, kontynuując w kierunku wyższych wartości. Pozwala to zapobiec problemom
związanym z zanieczyszczeniem wzorca o niższej wartości przewodnictwa, roztworami o wartościach
wyższych.
Po przeprowadzeniu kalibracji należy wykonać pomiary przewodnictwa oraz zasolenia próbek
dostarczonych przez prowadzącego.
Ad. 3. Pomiary lepkości
Przed rozpoczęciem pracy z wiskozymetrem należy bardzo dokładnie zapoznać się
z informacjami na temat poprawności wykonywania pomiarów umieszczonych w instrukcji stanowiskowej (str.
30 - 34).
UWAGA: Jeżeli po włączeniu lepkościomierza pojawi się napis AUTOTEST, należy się upewnić, iż nie jest
zainstalowane wrzeciono pomiarowe. Urządzenie nie wymaga przeprowadzenia żadnych procedur
kalibracyjnych.
UWAGA: Montaż i demontaż wrzeciona pomiarowego jest wykonywany przez prowadzącego ćwiczenia.
W ramach zajęć laboratoryjnych proszę przeprowadzić pomiary lepkości dynamicznej wybranych substancji
dostarczonych przez prowadzącego. Bazując na tablicach lepkości oraz dokumentacji technicznej proszę
zaproponować wrzeciono pomiarowe, które najlepiej będzie się sprawdzać dla danej substancji (nie należy
wykonywać pomiarów poniżej 15% zakresu pomiarowego danego wrzeciona oraz w okolicach 100%).
Dla wybranej substancji wskazanej przez prowadzącego proszę wyznaczyć charakterystykę lepkości w
funkcji temperatury. W tym celu proszę wykorzystać łaźnię wodną znajdującą się na stanowisku pomiarowym.
Wykaz aparatury
1. pH-metr CRISON GLP21+,
2. Konduktometr CRISON GLP31+,
3. Lepkościomierz Fungilab SMART,
4. Komputer PC z monitorem oraz drukarką.
Zakres wymaganych wiadomości
Skala pH, kalibracja pH-metru, zależność SEM ogniwa od pH, zasada działania pH-metru, przewodność,
przewodnictwo roztworów elektrolitów, lepkość dynamiczna, lepkość kinetyczna, ciecze niutonowskie oraz
nieniutonowskie, czynniki wpływające na lepkość.
Literatura
[1] J. Gajda. Biopomiary. Wydawnictwa AGH. Kraków, 2010.
[2] W. Szczepaniak. Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Wydawnictwo Naukowe PWN, 2007.
[3] Instrukcje obsługi przyrządów: Lepkościomierz Fungilab SMART, pH-metr CRISON GLP 21+,
konduktometr CRISON GLP 31+.
[4] (p. red.) Z. Gregorowicz. Wybrane działy analizy instrumentalnej. skrypt PŚ, Gliwice, 1994.