Opis ćwiczenia - Wydział Chemii UJ

Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
ĆWICZENIA PRZEPROWADZANE W FORMIE POKAZÓW:
1. Rozdzielanie w układzie ciało stałe/ciało stałe. Sublimacja.
Sublimacja stałego jodu z jego mieszaniny z piaskiem.
Odczynniki i przybory laboratoryjne: zanieczyszczony jod, zlewka, kolba okrągłodenna,
elektryczna płyta grzewcza
UWAGA! Ze względu na trujące działanie par jodu doświadczenie należy wykonać pod
wyciągiem.
Wykonanie ćwiczenia:
W suchej czystej zlewce o pojemności ok. 100 cm3 umieścić ~1 g zanieczyszczonego
jodu. Zlewkę z preparatem przykryć kolbą okrągłodenną napełnioną w 3/4 zimną wodą.
Zlewkę umieścić na gorącej płycie grzewczej aż do pojawienia się fioletowych par
sublimującego jodu. Zmniejszyć temperaturę płyty grzewczej i przeprowadzić
sublimację do końca. Po ochłodzeniu zlewki (brak fioletowych par) zebrać ostrożnie
czysty jod z powierzchni kolby. Tak otrzymany preparat zawiera jeszcze lotne
zanieczyszczenia (głównie zaokludowany Cl2).
2. Rozdzielanie w układzie ciecz/ciecz. Destylacja frakcjonowana.
Destylacja wody z wodnego roztworu chlorku miedzi(II) (CuCl2)
Destylacja jest powszechnie stosowaną metodą rozdzielania mieszających się ze
sobą cieczy. Przeprowadza się ją w specjalnie przygotowanym zestawie (kolba
okrągłodenna, chłodnica, odbieralnik) przedstawionym na Rysunku 1. Ciecz, którą
chcemy rozdzielić przez destylację umieszcza się w kolbie (A) zaopatrzonej w tubus
boczny i termometr (D) osadzony w korku. Objętość cieczy nie powinna przekraczać
połowy pojemności kolby. Zbiornik z alkoholem termometru powinien się znajdować
nieco poniżej tubusa bocznego. Tak umieszczony termometr wskazuje temperaturę
wrzenia składnika. Do kolby należy wrzucić kamyczki wrzenne (koraliki szklane lub
kawałki niepolerowanej porcelany), których obecność zapobiega przegrzaniu cieczy. W
czasie wrzenia, pary cieczy kierowane są do chłodnicy (B) przez tubus boczny kolby. W
zależności od temperatury wrzenia destylowanej cieczy stosuje się chłodnice z
chłodzącym płaszczem wodnym - chłodnice Liebiega (temp. wrzenia poniżej 120°C) lub
bez płaszcza chłodzącego - odpowiednio długa rurka szklana (temp. wrzenia powyżej
150°C). W chłodnicy Liebiega strumień chłodzącej wody płynie w kierunku przeciwnym
do kierunku ruchu par destylowanej substancji. W przypadku cieczy o niskich
temperaturach wrzenia stosuje się chłodnice kulkowe, w których powierzchnia
kontaktu par jest znacznie większa niż w poprzednio omówionych typach chłodnic. Pary
destylatu ulegają skropleniu w chłodnicy a ciecz spływa do odbieralnika (C).
Strona 1 z 7
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
Destylację można prowadzić pod ciśnieniem atmosferycznym lub pod
zmniejszonym ciśnieniem. W przypadku konieczności rozdzielenia mieszaniny kilku
cieczy różniących się temperaturami wrzenia i nie tworzących azeotropu stosuje się
destylację frakcjonowaną. W tym celu w odbieralniku (C) zbiera się najpierw ciecz o
najniższej temperaturze wrzenia, a proces oddestylowania tego składnika obserwuje się
poprzez sprawdzanie temperatury (pozostaje stała) na termometrze (D). Gdy
temperatura zacznie się podnosić, odbieralnik należy zmienić na nowy, w którym
zostanie zgromadzony następny składnik wrzący w wyższej temperaturze. Taki sposób
postępowania stosuje się aż do całkowitego rozdzielenia mieszaniny.
W ramach pokazu na laboratorium prowadzi się pod ciśnieniem atmosferycznym
destylację wodnego roztworu chlorku miedzi(II). Do chłodzenia używa się chłodnicy
Liebiega.
Rysunek 1: Schemat do destylacji cieczy wykorzystywany w ramach pokazu podczas
kursu podstawy chemii - laboratorium. Kolba zaopatrzona w tubus boczny (A),
chłodnica Liebiega (B), odbieralnik (C) oraz termometr (D).
3. Rozdzielanie w układzie ciecz – ciecz. Ekstrakcja.
Ekstrakcja barwników roślinnych metodą ciągłą w aparacie Soxhleta.
Odczynniki i przybory laboratoryjne: zielone części roślin (liście lub łodygi), etanol,
aparat Soxhleta, płaszcz grzewczy
Wykonanie ćwiczenia:
Okrągłodenną kolbę o pojemności 10-25 cm3 aparatu Soxhleta (Rysunek 2)
napełnić etanolem do 2/3 objętości (do kolby należy wrzucić kamyczki wrzenne). Gilzę
Strona 2 z 7
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
wypełnić drobno pokrojonymi liśćmi dowolnej rośliny zielonej (liście świeże lub
wysuszone) i umieścić w aparacie Soxhleta. Ćwiczenie można również przeprowadzić
bez użycia gilzy. Włączyć przepływ wody w chłodnicy pamiętając, że ma ona wpływać
do chłodnicy od dołu. Za pomocą specjalnego elektrycznego płaszcza grzejnego włączyć
ogrzewanie kolby.
Uwaga! Kolby z etanolem nie wolno ogrzewać płomieniem palnika.
Ogrzewany etanol zaczyna wrzeć a jego pary po skropleniu w chłodnicy trafiają do
komory z materiałem roślinnym – rozpoczyna się ekstrakcja chlorofilu. Gdy poziom
alkoholu osiąga wysokość bocznej rurki zostaje on przeciągnięty przez syfon na powrót
do kolby okrągłodennej. Jest to pierwszy cykl ekstrakcji ciągłej. Można ją wielokrotnie
powtarzać, aż do całkowitego usunięcia chlorofilu z rośliny. Fakt ten objawi się
odbarwieniem liści, natomiast etanol będzie miał barwę zieloną.
Rysunek 2: Schemat aparatu Soxhleta.
Strona 3 z 7
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
ĆWICZENIA DO SAMODZIELNEGO WYKONANIA:
4. Chromatografia na pasku i krążku bibuły.
Odczynniki i przybory laboratoryjne: Wodne roztwory soli zwierające jony Cu2+, Ni2+,
Fe3+, Zn2+ i Al3+ oraz roztwory stanowiące mieszaniny soli i zawierające odpowiednio
jony Cu2+, Ni2+, Fe3+ (roztwór oznaczony jako a) oraz Zn2+ i Al3+ (roztwór b), stężony
amoniak, nasycone roztwory alkoholowe dimetyloglioksymu i alizaryny, NH4SCN, eluent
(90 % aceton + 5% stężony HCl + 5%H2O), bibuła chromatograficzna Whatmana nr 1,
komora chromatograficzna, krystalizator (o średnicy 8-12 cm), szalka Petriego, 2 płytki
szklane, nożyczki, rozpylacz.
4.1 Rozdzielanie mieszaniny jonów na pasku bibuły
Wykonanie ćwiczenia:
Na pasku bibuły filtracyjnej o szerokości 2,5 cm i długości około 20 cm
(rzeczywista długość jest określona wysokością komory chromatograficznej) nanieść
w odległości ok. 5 cm od końca 1 kroplę roztworu zawierającego jony Cu2+, Ni2+, Fe3+
(roztwór oznaczany w toku ćwiczenia jako roztwór a). Miejsce naniesienia kropli
zaznaczyć delikatnie z boku ołówkiem poprzeczną kreską. Bibułę wysuszyć na
powietrzu, a następnie zawiesić w komorze tak, aby u dołu znajdował się koniec paska z
naniesionymi solami (Rysunek 3). Jeżeli istnieje taka konieczność – w jednej komorze
należy umieścić dwa paski bibuły, przy czym należy zapewnić ich separację w
przestrzeni (np. za pomocą zapałki lub wykałaczki). Dolna krawędź paska bibuły
powinna prawie dotykać dna komory. Boczną rurką wlewową, znajdującą się blisko dna
komory, wlać eluent. Poziom jego powinien sięgać około 1,5 cm powyżej dna komory
(jednocześnie poniżej kropli naniesionego analitu). Przy nalewaniu eluenta należy
pamiętać o lekkim uchyleniu górnego korka komory, aby z niej wypuścić powietrze. Po
nalaniu zamknąć obydwa wyloty komory doszlifowanymi korkami.
Rozwijanie chromatogramu trwa około dwie godziny i jest zakończone wtedy, gdy czoło
eluenta podniesie się na pasku bibuły na wysokość ok. 15-20 cm od miejsca naniesienia
kropli. Należy wówczas wyjąć pasek z komory, zdjąć go z zaczepów na korku i wysuszyć
na powietrzu a następnie wywołać chromatogram. W tym celu wysuszony pasek rozciąć
wzdłuż na dwie części i jedną spryskać NH4SCN, a drugą nasycić parami amoniaku w
następujący sposób: na dno krystalizatora (φ 8-12 cm) włożyć małą zlewkę (o
pojemności maksymalnie 25 cm3) lub niewielką szalkę Petriego z kilkoma kroplami
stężonego amoniaku, a następnie umieścić w krystalizatorze bez kontaktu z amoniakiem
zwinięty pasek bibuły. Całość należy nakryć dużym szkiełkiem. UWAGA! Czynności
wykonać pod wyciągiem. Po kilku minutach nasycania wyjąć pasek z krystalizatora i
Strona 4 z 7
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
niezwłocznie spryskać za pomocą rozdzielacza alkoholowym
dimetyloglioksymu. Wywołany chromatogram wysuszyć na powietrzu.
roztworem
Rysunek 3: Komora do chromatografii bibułowej prowadzonej na pasku bibuły (lewy
panel) oraz schemat przygotowania zestawu do chromatografii krążkowej (prawy
panel).
4.2. Rozdzielanie mieszaniny jonów na krążku bibuły
Wykonanie ćwiczenia
Z bibuły chromatograficznej wyciąć kwadrat o wielkości dopasowanej do
wykorzystywanej w ćwiczeniu płytki szklanej (Rysunek 3a). W kwadracie należy
wykonać dwa równoległe nacięcia (oddalone o ok. 3 mm) i prowadzące od środka
jednego z boków kwadratu do jego środka. Pasek ten odgiąć ku dołowi i obciąć na
długości ok. 3 cm. Na środek krążka nanieść 1 kroplę analizowanego roztworu b
(mieszanina jonów Al3+ i Zn2+).
Po wysuszeniu na powietrzu, krążek bibuły kładzie się na płytce szklanej z otworem tak,
aby wycięty pasek bibuły przechodził przez otwór, a następnie nakrywa drugą płytką
szklaną (bez otworu) – Rysunek 3b. Całość kładzie się na małym krystalizatorze lub
szalce Petriego napełnionej eluentem, zanurzając wystający pasek bibuły do tego
roztworu.
Rozwijanie chromatogramu trwa w zależności od średnicy krążka 20-35 minut i jest
zakończone wtedy, gdy czoło eluenta zbliży się na odległość 1-1,5 cm do krawędzi
Strona 5 z 7
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
bibuły. Po zakończeniu rozwijania krążek wyjąć, wysuszyć na powietrzu i wywołać
chromatogram. Jako wywoływacza używa się alizaryny po wcześniejszym nasyceniu
chromatografu parami amoniaku (nasycanie parami amoniaku przeprowadzić w sposób
opisany wcześniej).
Wykonanie reakcji charakterystycznych umożliwiających identyfikację jonów (wspólne
dla obu rodzajów chromatografii bibułowej i użytych mieszanin jonów)
Aby po wywołaniu chromatogramu możliwa była identyfikacja jonów należy wykonać
reakcje poszczególnych jonów ze stosowanymi wywoływaczami. W tym celu
przygotować cztery paski bibuły filtracyjnej (NIE chromatograficznej) o szerokości ok. 3
cm i długości 25 - 30 cm, które posłużą do wykonania tzw. ślepych prób.
• Na pasek 1 nanieść po 1 kropli soli Cu2+, Ni2+ i Fe3+ w odstępach 1-2 cm i poniżej
podpisać każdy roztwórr ołówkiem. Tak przygotowany pasek nasycić parami
amoniaku (podpisać wywoływacz) i zapisać barwy.
• Na pasek 2 nanieść po 1 kropli soli Cu2+, Ni2+ i Fe3+, w odstępach 1-2 cm, podpisać
ołówkiem. Pasek nasycić parami amoniaku a następnie spryskać
dimetyloglioksymem (podpisać wywoływacz) i zapisać barwy.
• Na pasek 3 nanieść po 1 kropli soli Cu2+, Ni2+ i Fe3+ w odstępach 1-2 cm, podpisać
ołówkiem, spryskać NH4SCN (podpisać wywoływacz) i zapisać barwy.
• Na pasek 4 nanieść po 1 kropli soli Zn2+ i Al3+ w odstępie 2 cm, nasycić parami
amoniaku i spryskać alizaryną (podpisać wywoływacz) i zapisać barwy.
Strona 6 z 7
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
Strona 7 z 7