Opis ćwiczenia - Wydział Chemii UJ

Wydział Chemii UJ, kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
ĆWICZENIA PRZEPROWADZANE W FORMIE POKAZÓW:
1. Rozdzielanie w układzie ciało stałe/ciało stałe. Sublimacja.
Sublimacja stałego jodu z jego mieszaniny z piaskiem.
Odczynniki i przybory laboratoryjne:
elektryczna płyta grzewcza
zanieczyszczony jod, zlewka, kolba okrągłodenna,
Wykonanie ćwiczenia:
Ze względu na trujące działanie par jodu doświadczenie należy wykonać pod wyciągiem. W
suchej czystej zlewce o pojemności ok. 100 cm3 umieścić ~1 g zanieczyszczonego jodu. Zlewkę
z preparatem przykryć kolbą okrągłodenną napełnioną w 3/4 zimną wodą. Zlewkę umieścić na
gorącej płycie grzewczej aż do pojawienia się fioletowych par sublimującego jodu. Zmniejszyć
temperaturę płyty grzewczej i przeprowadzić sublimację do końca. Po ochłodzeniu zlewki (brak
fioletowych par) zebrać ostrożnie czysty jod z powierzchni kolby. Tak otrzymany preparat
zawiera jeszcze lotne zanieczyszczenia (głównie zaokludowany Cl2).
2. Rozdzielanie w układzie ciecz/ciecz. Destylacja frakcjonowana.
Destylacja wody z wodnego roztworu chlorku miedzi(II) (CuCl2)
Destylacja jest powszechnie stosowaną metodą rozdzielania mieszających się ze sobą
cieczy. Przeprowadza się ją w specjalnie przygotowanym zestawie (kolba okrągłodenna,
chłodnica, odbieralnik) przedstawionym na Rysunku 1. Ciecz, którą chcemy rozdzielić przez
destylację umieszcza się w kolbie (A) zaopatrzonej w tubus boczny i termometr (D) osadzony w
korku. Objętość cieczy nie powinna przekraczać połowy pojemności kolby. Zbiornik z alkoholem
termometru powinien się znajdować nieco poniżej tubusa bocznego. Tak umieszczony
termometr wskazuje temperaturę wrzenia składnika. Do kolby należy wrzucić kamyczki
wrzenne (koraliki szklane lub kawałki niepolerowanej porcelany), których obecność zapobiega
przegrzaniu cieczy. W czasie wrzenia, pary cieczy kierowane są do chłodnicy (B) przez tubus
boczny kolby. W zależności od temperatury wrzenia destylowanej cieczy stosuje się chłodnice z
chłodzącym płaszczem wodnym - chłodnice Liebiega (temp. wrzenia poniżej 120 °C) lub bez
płaszcza chłodzącego - odpowiednio długa rurka szklana (temp. wrzenia powyżej 150 °C). W
chłodnicy Liebiega strumień chłodzącej wody płynie w kierunku przeciwnym do kierunku ruchu
par destylowanej substancji. W przypadku cieczy o niskich temperaturach wrzenia stosuje się
chłodnice kulkowe, w których powierzchnia kontaktu par jest znacznie większa niż w
poprzednio omówionych typach chłodnic. Pary destylatu ulegają skropleniu w chłodnicy a ciecz
spływa do odbieralnika (C).
Destylację można prowadzić pod ciśnieniem atmosferycznym lub pod zmniejszonym
ciśnieniem. W przypadku konieczności rozdzielenia mieszaniny kilku cieczy różniących się
temperaturami wrzenia i nie tworzących azeotropu stosuje się destylację frakcjonowaną. W tym
celu w odbieralniku (C) zbiera się najpierw ciecz o najniższej temperaturze wrzenia, a proces
oddestylowania tego składnika obserwuje się poprzez sprawdzanie temperatury (pozostaje
Strona 1 z 4
Wydział Chemii UJ, kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
stała) na termometrze (D). Gdy temperatura zacznie się podnosić, odbieralnik należy zmienić na
nowy, w którym zostanie zgromadzony następny składnik wrzący w wyższej temperaturze. Taki
sposób postępowania stosuje się aż do całkowitego rozdzielenia mieszaniny.
W ramach pokazu na laboratorium prowadzi się pod ciśnieniem atmosferycznym
destylację wodnego roztworu chlorku miedzi(II). Do chłodzenia używa się chłodnicy Liebiega.
Rysunek 1: Schemat do destylacji cieczy wykorzystywany w ramach pokazu podczas kursu
podstawy chemii - laboratorium. Kolba zaopatrzona w tubus boczny (A), chłodnica Liebiega (B),
odbieralnik (C) oraz termometr (D).
3. Rozdzielanie w układzie ciecz – ciecz. Ekstrakcja.
Ekstrakcja barwników roślinnych metodą ciągłą w aparacie Soxhleta.
Odczynniki i przybory laboratoryjne: zielone części roślin (liście lub łodygi), etanol, aparat
Soxhleta, płaszcz grzewczy
Wykonanie ćwiczenia:
Okrągłodenną kolbę o pojemności 10-25 cm3 aparatu Soxhleta (Rysunek 2) napełnić
etanolem do 2/3 objętości (do kolby należy wrzucić kamyczki wrzenne). Gilzę wypełnić drobno
pokrojonymi liśćmi dowolnej rośliny zielonej (liście świeże lub wysuszone) i umieścić w
aparacie Soxhleta. Ćwiczenie można również przeprowadzić bez użycia gilzy. Włączyć przepływ
wody w chłodnicy pamiętając, że ma ona wpływać do chłodnicy od dołu. Za pomocą specjalnego
elektrycznego płaszcza grzejnego włączyć ogrzewanie kolby.
Uwaga! Kolby z etanolem nie wolno ogrzewać płomieniem palnika.
Ogrzewany etanol zaczyna wrzeć a jego pary po skropleniu w chłodnicy trafiają do komory z
materiałem roślinnym – rozpoczyna się ekstrakcja chlorofilu. Gdy poziom alkoholu osiąga
Strona 2 z 4
Wydział Chemii UJ, kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
wysokość bocznej rurki zostaje on przeciągnięty przez syfon na powrót do kolby okrągłodennej.
Jest to pierwszy cykl ekstrakcji ciągłej. Można ją wielokrotnie powtarzać, aż do całkowitego
usunięcia chlorofilu z rośliny. Fakt ten objawi się odbarwieniem liści, natomiast etanol będzie
miał barwę zieloną.
Rysunek 2: Schemat aparatu Soxhleta.
Strona 3 z 4
Wydział Chemii UJ, kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Rozdzielanie substancji – Przepisy
ĆWICZENIA DO SAMODZIELNEGO WYKONANIA:
4. Chromatografia cienkowarstwowa
Wykrywanie witaminy C (kwasu askorbinowego) w soku
chromatografii cienkowarstwowej na żelu krzemionkowym (TLC).
z cytryny
metodą
Odczynniki, materiały i sprzęt: płytki do chromatografii cienkowarstwowej (folia aluminiowa
pokryta warstwą żelu krzemionkowego), układ rozwijający (eluent – mieszanina
rozpuszczalników), roztwór wzorcowy kwasu askorbinowego (0,01 mol/dm3), świeży sok
wyciśnięty z cytryny, jod krystaliczny, kapilara do nanoszenia roztworów na płytki, dwa
zakręcane słoiki, pęseta, linijka, miękki ołówek.
Wykonanie:
Uwagi: Warstwy żelu krzemionkowego (białej strony płytki) nie wolno dotykać palcami;
wszystkie czynności na płytkach (nanoszenie roztworów, oznaczanie) wykonywać delikatnie,
tak aby nie uszkodzić adsorbenta. Komory chromatograficzne należy otwierać na krótko i
chronić przed zmianami temperatury, słońcem i ruchem powietrza. Pary jodu są szkodliwe wszystkie czynności z jodem należy wykonywać pod wyciągiem.
Na środku szerokości płytki TLC, w odległości ok. 1,5 cm od krótszego brzegu nanieść za pomocą
kapilary (przez delikatne dotknięcie końcem napełnionej roztworem kapilary do płytki) roztwór
wzorcowy kwasu askorbinowego, tak aby utworzył plamkę o średnicy 4-6 mm. Zaznaczyć
ołówkiem wysokość naniesienia roztworu na brzegu płytki. Wysuszyć płytkę przez
pozostawienie na powietrzu na 15 min. (lub suszarką do włosów). Suchą płytkę wstawić do
słoika z układem rozwijającym, miejscem naniesienia roztworu badanego do dołu. Po
rozwinięciu chromatogramu, kiedy czoło eluentu osiągnie wysokość ok. 1-2 cm poniżej górnego
brzegu płytki (ok. 15-20 min), wyjąć płytkę ze słoika, zaznaczyć delikatnie ołówkiem czoło fazy
ruchomej (granicę między mokrą, a suchą częścią płytki) i odparować pod dygestorium
składniki fazy ruchomej do zaniku zapachu kwasu octowego. Następnie wstawić płytkę do słoika
z kilkoma kryształkami jodu. Po pojawieniu się na płytce brązowej plamki wyjąć płytkę ze słoika
za pomocą pęsety i położyć na ręczniku papierowym. Obrysować miękkim ołówkiem widoczną
plamkę i zaznaczyć punkt na jej środku. Zmierzyć odległości: a) od punktu naniesienia do środka
barwnej plamki; b) od punktu naniesienia do czoła fazy ruchomej. Obliczyć współczynnik Rf
(retardation factor).
Powyższe czynności powtórzyć nanosząc na płytkę klarowny, świeżo wyciśniety sok z cytryny.
Po wywołaniu chromatogramu w parach jodu obrysować wszystkie widoczne plamki, zaznaczyć
ich środki i obliczyć wartości Rf. Ponieważ po desorpcji jodu plamki nie będą widoczne, należy
wykonać rysunki płytek w skali 1:1 lub zdjęcia z położoną obok linijką. Następnie umieścić
płytki pod wyciągiem w celu przeprowadzenia desorpcji jodu.
Strona 4 z 4