Ćwiczenie 4

Ćwiczenie 4
Ilościowe oznaczenie acetofenonu za pomocą spektroskopii w podczerwieni
Prawo Lamberta-Beera może być wykorzystane do analizy ilościowej. Jednakże, badany roztwór
musi podlegać temu prawo, tzn. zależność absorbancji od stężenia musi mieć charakter
prostoliniowy (Rys. 4). W innym przypadku, pomiar oznaczony jest znacznym błędem.
RYSUNEK 4. ZALEŻNOŚĆ ABSORBANCJI OD STĘŻENIA.
Ilościowe oznaczenie badanego składnika wykonuje się najczęściej dwiema metodami:
metodą krzywej wzorcowej lub metodą algebraiczną. W obu przypadkach wybieramy jedno
pasmo absorpcyjne dla którego wyznacza się zależność intensywności pasma od stężenia. Pasmo
to powinno być intensywne i nie powinno nakładać się na inne pasma.
Metoda krzywej wzorcowej polega na ustaleniu zależności pomiędzy stężeniem
oznaczanej substancji w roztworze a absorbancją wybranego pasma analitycznego (c=f(A)). W
tym celu sporządza się serię roztworów wzorcowych oznaczanej substancji o różnych znanych
stężeniach. Następnie, dla każdej z próbek mierzy się widmo IR w wybranym zakresie (dla
wybranego pasma absorpcyjnego) i na podstawie uzyskanych wyników wykreśla się krzywą
wzorcową.
Metoda algebraiczną stosuje się często w przypadku pojedynczych oznaczeń. Stężenie
oznaczanego składnika oblicza się bezpośrednio ze wzoru:
c
gdzie:
A – absorbancja
ε – molowy współczynnik ekstynkcji
l – grubość warstwy absorbującej
A
l
W celu uzyskania większej dokładności pomiaru wartości molowego współczynnika
ekstynkcji wyznacza się jego wartość średnią mierząc absorbancję danego pasma analitycznego
dla kilku roztworów wzorcowych.
Aby dokładnie obliczyć absorbancję danego pasma analitycznego, należy wyeliminować
absorpcję tła, czyli absorpcję pochodzącą od nieoznaczonych składników próbki. Najczęściej
stosowaną metodą eliminacji tła jest metoda linii podstawowej.
RYSUNEK 5. WYZNACZANIE INTENSYWNOŚCI PASMA ANALITYCZNEGO Z ZASTOSOWANIEM METODY LINII
PODSTAWOWEJ. (A) WYZNACZANIE WARTOŚCI ABSORBANCJI, (B) WYZNACZANIE INTENSYWNOŚCI INTEGRALNEJ
SYGNAŁU (POWIERZCHNII POD KONTUREM).
Część doświadczalna
Cel ćwiczenia: oznaczenie zawartości acetofenonu w roztworze o nieznanym stężeniu za
pomocą metody krzywej wzorcowej oraz metody algebraicznej.
Odczynniki: acetofenon, czterochlorek węgla.
Plan ćwiczenia:
1. Wybór odpowiedniego pasma analitycznego. Do oznaczenia zawartości acetofenonu w CCl4
odpowiednie wydaje się pasmo absorpcyjne odpowiadające drganiom rozciągającym wiązanie
C=O.
-1
2. Wyznaczenie krzywej wzorcowej: pomiary IR w zakresie liczb falowych 2000-1500 cm serii
roztworów acetofenonu w CCl4 o stężeniach: 0,03; 0,04; 0,11; 0,24 i 0,3 mol/dm3, a następnie
wyznaczenie zależności absorbancji wybranego pasma analitycznego od stężenia oraz
wyznaczenie intensywności integralnej od stężenia. Pomiary wykonać w kuwecie o grubości
0,07 cm.
3. Wykonanie widma IR analizowanej próbki o nieznanym stężeniu acetofenonu.
4. Odczytanie z krzywej wzorcowej wartości stężenia acetofenonu w próbce otrzymanej do
analizy.
5. Zastosowanie metody algebraicznej do wyznaczenia stężenia acetofenonu w próbce
otrzymanej do analizy.