Charakterystyka iCAP 6000 - Thermo Scientific Polska

Charakterystyka iCAP 6000 - Thermo Scientific Polska

OCENA MOŻLIWOŚCI TECHNICZNYCH RÓWNOCZESNEGO
SPEKTROMETRU ICP-OES Z DETEKTOREM PÓŁPRZEWODNIKOWYM
ZE WSTRZYKIWANIEM ŁADUNKU (CID)
THERMO SCIENTIFIC ICAP 6000 SERIES DUAL PLASMA
Zastosowanie
optyki
typu
Echelle
o
wysokiej
rozdzielczości
(Rys. 1), umożliwiającej zogniskowanie pełnego, dwuwymiarowego widma spektralnego na
nieruchomym, również dwuwymiarowym, detektorze CID, pozwoliło opracować nową klasę
spektrometrów równoczesnych, czyli takich, w których pomiar emisji wszystkich
pierwiastków obecnychw próbce dokonywany jest jednocześnie. Takim spektrometrem jest
ICAP 6000 SERIES, który wykorzystuje opatentowany, unikalny detektor CID (detektor
półprzewodnikowy ze wstrzykiwaniem ładunku), przedstawiony na Rys. 2, który umożliwia
jednoczesną rejestrację wszystkich niezbędnych linii emisyjnych - analogicznie jak
w przypadku spektrografów emisyjnych z rejestracją widma na kliszy fotograficznej.
W odróżnieniu od detektora CCD, w detektorze CID spektrometru ICAP 6000 SERIES
nie występuje efekt rozprzestrzeniania się ładunku na sąsiadujące elementy fotoczułe
(blooming). W detektorze CCD, zastosowanym w innych przyrządach efekt bloomingu może
praktycznie uniemożliwić analizę pierwiastków śladowych w obecności dużych ilości
pierwiastków głównych.
Spektrometr ICAP 6000 SERIES, dzięki wykorzystaniu jednoczesnej rejestracji
pełnego widma spektralnego, zaspokaja niezwykle istotne wymagania analityków takie jak:
Rys. 1. Układ optyki typu Echelle i detektora
półprzewodnikowego
CID
pozwalający
na
uzyskanie
dwuwymiarowego
widma
spektralnego.
Rys. 2. Detektor CID zastosowany
w spektrometrze ICAP 6000 SERIES.
 duża szybkość analizy wielopierwiastkowej na poziomie śladowym (2-3 krotnie
większa niż w przypadku spektrometrów sekwencyjnych).
 jednoczesny dostęp do wszystkich niezbędnych linii emisyjnych:
 analizowanych pierwiastków,
 pierwiastków stosowanych jako wzorce wewnętrzne,
 pierwiastków stosowanych do międzypierwiastkowej korekcji interferencji (IEC),
 tła występującego po obydwu stronach linii analitycznych, w pełnym zakresie
widmowym.
Nie zapewni tego żaden spektrometr sekwencyjny lub semi-jednoczesny,
w których sekwencyjna detekcja sygnałów odbywa się poprzez obrót elementów optycznych
monochromatora lub zmianę położenia detektora wzdłuż płyty ze szczelinami wyjściowymi
układu optycznego. W takich spektrometrach zastosowanie metody wzorca wewnętrznego,
poprawiającej w znacznym stopniu powtarzalność pomiarów, jest nieefektywne, gdyż w
przypadku sekwencyjnej rejestracji sygnałów poszczególnych pierwiastków nie zachodzi
skuteczna kompensacja najważniejszych źródeł szumów i dryfów tak jak w przypadku
pomiarów jednoczesnych.
W przypadku analizy wielopierwiastkowej metodą ICP-OES jest oczywiste, że
najczęściej polecaną metodą uniknięcia interferencji spektralnych, jest wybór innej
niezakłóconej linii analitycznej oznaczanego pierwiastka. Dodatkowo najbardziej
uniwersalnym rozwiązaniem jest możliwość jednoczesnego dostępu zarówno do 4-6 linii
najczulszych dla danego pierwiastka, w celu osiągnięcia niskich granic wykrywalności, jak też
do 2-3 linii mniej intensywnych, umożliwiających oznaczanie pierwiastków występujących w
próbce w dużych stężeniach, przy zastosowaniu kalibracji prostoliniowej. W takich
przypadkach ICAP 6000 SERIES oferuje dla każdego pierwiastka dowolną ilość linii
emisyjnych przydatnych pod względem analitycznym.
W spektrometrze ICAP 6000 SERIES,
w celu uzyskania niskich granic wykrywalności
oznaczanych pierwiastków zastosowano system
osiowej obserwacji obszaru wzbudzenia poziomej
plazmy oraz przedłużony palnik plazmowy
TraceTech - Rys. 3. Dzięki przedłużonej kwarcowej
obudowie plazma jest izolowana od niekorzystnego
wpływu powietrza atmosferycznego. Jest to
szczególnie istotne w przypadku oznaczeń
pierwiastków z liniami emisyjnymi o długościach fal Rys. 3. Poziomy palnik plazmowy
TraceTech zastosowany
poniżej 200 nm. Nie występuje tutaj konieczność w spektrometrze ICAP 6000 SERIES.
stosowania dodatkowego przepływu argonu (do 20
l/min) do odcinania zimnego stożka plazmy, którego zastosowanie implikuje znaczny wzrost
kosztów eksploatacji spektrometru ICP-OES.
Poniżej zostały przedstawione najbardziej użyteczne funkcje oprogramowania TEVA
spektrometru ICAP 6000 SERIES firmy ThermoScientific. Umożliwia ono pełną kontrolę
wszystkich istotnych funkcji spektrometru, takich jak: moc plazmy w zakresie 750 - 1750 W,
przepływy gazów plazmowych, szybkość pompowania czterokanałowej pompy
perystaltycznej, czas integrowania sygnałów emisyjnych, czas przepłukiwania układu
wprowadzania próbki, wybór linii emisyjnych analizowanych pierwiastków oraz opracowanie
wyników. Parametry układu, rezultaty analityczne (w tym sygnały standardów, ślepych prób,
próbek i uzyskane krzywe kalibrowania) oraz pełne widma spektralne próbek, standardów
i ślepych prób są zapisywane na twardym dysku i możliwe do odtworzenia.
Oprogramowanie TEVA pracujące w środowisku Windows XP umożliwia łatwą
i szybką archiwizację wszystkich uzyskanych danych.
Opcja ”Full Frame Imaging” pozwala na
szybką rejestrację pełnego widma emisyjnego spektralnego „odcisku palca” (Rys. 4).
Rys. 4. Pełne widmo spektralne próbki.
Oprogramowanie spektrometru ICAP 6000 SERIES zawiera bazę danych obejmującą
50 tysięcy linii emisyjnych. W związku z tym wszystkie składniki próbki mogą być w łatwy
sposób zidentyfikowane za pomocą nakładania
map pierwiastków na widmo spektralne, co
umożliwia szybką analizę jakościową (Rys. 5)
oraz
wstępną
ocenę
poziomu
stężeń
analizowanych
pierwiastków w próbce.
Analiza widma w przypadku pierwiastków
występujących w ilościach śladowych umożliwi
dobór odpowiednio długiego czasu integracji w
celu uzyskania niskich granic wykrywalności.
Identyfikacja pierwiastków głównych zawartych w
próbce pozwoli na przewidzenie określonego typu
interferencji i ocenę ich natężenia.
Rys. 5. Identyfikacja dowolnej linii emisyjnej na
widmie spektralnym za pomocą map pierwiastkowych.
Trójwymiarowy obraz sygnałów emisyjnych
analizowanych pierwiastków i ich najbliższego
otoczenia umożliwia szybką interpretację widma
spektralnego i poszerzenie możliwości wykrycia
interferencji (Rys. 6). Żaden inny spektrometr nie
posiada możliwości interpretacji trójwymiarowych
obrazów sygnałów.
Rys. 6. Przestrzenny obraz sygnałów emisyjnych
i ich najbliższego otoczenia.
Spektrometr ICAP 6000 SERIES oferuje unikalną możliwość oznaczania dodatkowych
pierwiastków po wykonanej analizie próbki, gdyż zarejestrowane wcześniej widma spektralne
próbek, wielopierwiastkowego roztworu wzorcowego oraz ślepych prób mogą być
wykorzystane w przyszłości do określenia zawartości dowolnego pierwiastka.
Przy zastosowaniu unikalnej funkcji Time Domain
Spectroscopy możliwe jest rejestrowanie sygnałów
zmiennych w czasie np. chromatograficznych lub
powstałych po wprowadzeniu do plazmy próbki
odparowanej elektrotermicznie. Funkcja TDS pozwala
również na wykorzystanie analizy przepływowowstrzykowej w połączeniu z detekcją ICP-OES, która w
ostatnich latach nabiera coraz większego znaczenia,
gdyż umożliwia zwiększenie szybkości dokonywanych
oznaczeń. Czyni to spektrometr ICAP 6000 SERIES
doskonałym narzędziem analitycznym zarówno do
oznaczeń rutynowych jak też do prac naukowobadawczych.
Rys. 7. Funkcja TDS do rejestracji sygnałów
zmiennych w czasie.
Obserwacja zmienności sygnału emisyjnego w
czasie (Rys. 7) pozwala na szybkie ustalenie czasu odmywania układu wprowadzania próbki
w przypadku zastosowania różnego typu nebulizerów.
Oprogramowanie TEVA umożliwia pełne opracowanie statystyczne wyników oraz ich
eksport do dowolnego arkusza kalkulacyjnego. Prezentowane rezultaty zawierające
analizowane linie emisyjne, uzyskane wyniki, wynik średni, odchylenie standardowe,
względne odchylenie standardowe, mogą podlegać dowolnej modyfikacji po zakończeniu
analizy polegającej m. in. na:
zmianie używanych jednostek i ilości cyfr znaczących
automatycznym przeliczaniu wyników z wykorzystaniem tabeli przelicznika
przeliczaniu wyników przy wykorzystaniu międzypierwiastkowej korekcji interferencji
przeliczaniu wyników po odjęciu ślepej próby
przeliczaniu stężeń na intensywność sygnału emisyjnego i stosunki intensywności
sygnałów emisyjnych
 zastosowanie metody sumowania stężeń do 100 %
Oprogramowanie TEVA umożliwia graficzną prezentację krzywych kalibrowania
z wykorzystaniem m. in. regresji I-ego stopnia (zwykłej i ważonej) oraz prezentację
współczynników nachylenia, przecięcia z osią sygnałów i korelacji.





Wybór położenia odczytu tła po obydwu stronach sygnałów emisyjnych analizowanych
pierwiastków, zmiany stężeń wzorców oraz dalsza rekalibracja przyrządu jest możliwa po
wykonanej analizie bez potrzeby zużywania standardów i argonu (Rys. 8a, 8b).
Rys. 8a Sygnał emisyjny cynku oraz jego otoczenie przed Rys. 8b. Sygnał emisyjny cynku oraz jego otoczenie po
dokonaniem zmian położenia odczytu tła.
zmianie położenia odczytu tła po lewej stronie sygnału
i po włączeniu odczytu tła po prawej stronie sygnału.
Tej funkcji oprogramowania nie można przecenić, gdyż dokładne ustawienie położeń odczytu
tła jest zazwyczaj możliwe dopiero po wnikliwej obserwacji sygnałów poszczególnych
pierwiastków zawartych w standardach, próbce i ślepej próbie. Często również niezbędna jest
korekcja wartości stężeń wzorców zastosowanych do kalibracji, uzyskiwanych zazwyczaj
poprzez rozcieńczenie wzorców stężonych, przy uwzględnieniu współmierności stosowanych
kolb miarowych i wyników kalibracji mikropipet.
Spektrometr ICAP 6000 SERIES wyposażony w automatyczny podajnik próbek może być
sterowany za pomocą makro-poleceń przy zastosowaniu specjalnego języka programowania.
Umożliwia to zaprogramowanie automatycznej zmiany parametrów plazmy w trakcie pracy,
przeprowadzenia i zaakceptowania standaryzacji, określenie dowolnej sekwencji pobierania
próbek i standardów przez automatyczny podajnik próbek oraz wyłączenie plazmy po
zakończonej analizie. Oczywiście procedura analityczna może również obejmować opcje
kontroli jakości (Quality Control). Dzięki takiemu rozwiązaniu spektrometr ICAP 6000 SERIES
może być stosowany do przeprowadzania analiz wg zaprogramowanego protokołu, w
godzinach nocnych bez nadzoru operatora.
Certyfikat ISO 9001 oraz certyfikat bezpieczeństwa CE są gwarancją, że proces
i warunki produkcji spektrometru ICAP 6000 SERIES podlegają ostrym normom kontroli
jakości.
Firma Intertech Trading Corporation jako autoryzowany wyłączny dystrybutor firmy
Thermo Scientific jest jedynym dostawcą tego typu przyrządów w Polsce.
INTERTECH TRADING CORPORATION
3 Commerce Drive, Suite 301
03-811 Atkinson, NH, USA
Adres do korespondencji w Polsce:
INTERTECH TRADING CORPORATION SA
Przedstawicielstwo w Polsce
Ul. Wołodyjowskiego 79A, 02 724 Warszawa
Tel. 22- 843 53 89 Fax 22- 853 72 78
e-mail: [email protected]
GSM 0601 23 7117