Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-CH-S2-018)

Uniwersytet Śląski w Katowicach
Wydział
str. 1
Kierunek i poziom studiów: chemia, drugi
Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-CH-S2-018)
1. Informacje ogólne
koordynator modułu
rok akademicki
semestr
forma studiów
sposób ustalania oceny
końcowej modułu
Rafał Sitko
2013/2014
pierwszy/zimowy
stacjonarne
Średnia arytmetyczna:
Ocena końcowa = 0.5 x wykład + 0.5 x laboratorium
Warunkiem uzyskania pozytywnej oceny końcowej jest uzyskanie pozytywnych ocen ze
wszystkich sposobów weryfikacji efektów kształcenia.
informacje dodatkowe
2. Opis zajęć dydaktycznych i pracy studenta
nazwa
Wykład
prowadzący
grupa(-y)
treści zajęć
kod
0310-CH-S2018_fs_1
Rafał Sitko
1. Podstawowe pojęcia i cele współczesnej analizy instrumentalnej. Sygnał analityczny,
kalibracja. Wstęp do metod spektroskopowych, oddziaływanie promieniowania
elektromagnetycznego z materią.
2. Budowa spektrometrów: źródła promieniowania, monochromatyzacja i detekcja. Podział i
podstawy metod spektroskopowych: absorpcyjnych, emisyjnych i fluorescencyjnych.
3. Wstęp do atomowych metod spektroskopowych: podział, powstawanie widm atomowych,
szerokość linii widmowych. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej i źródła wzbudzenia.
Fotometria płomieniowa: podstawy, aparatura, analiza ilościowa i zastosowanie.
4. Spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą. Rodzaje elektrod, sposoby
rejestracji widm. Budowa spektrometrów sekwencyjnych i wielokanałowych. Możliwości i
zastosowanie analityczne spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą.
5. Podstawy i zastosowanie laserowo indukowanej atomowej spektrometrii emisyjnej (LIBS).
Podstawy i możliwości emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem jarzeniowym
(GDS). Analiza profilowa.
6. Techniki emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie. Podstawy
emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie prądu stałego (DCP-OES).
Emisyjna spektrometria atomowa ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie o
częstotliwości radiowej (ICP-OES): Budowa i działanie palnika ICP. Metody wprowadzania
próbki do plazmy. Budowa spektrometrów ICP-OES. Analiza ilościowa i efekty przeszkadzające
w analizie ICP-OES. Zastosowanie ICP-OES.
7. Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS). Pomiar absorpcji atomowej, szerokość
połówkowa linii. Budowa spektrometrów AAS: źródła promieniowania, atomizery.
Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją płomieniową (F-AAS) i elektrotermiczną
(ET-AAS). Zakłócenia w analizie AAS, zastosowanie modyfikatorów w technice ET-AAS.
Zastosowanie spektrometrii AAS.
8. Technika generowania wodorków (HG-AAS, HG-ICP-OES) i technika zimnych par (CV-AAS).
Podstawy i zastosowanie atomowej spektrometrii fluorescencyjnej (AFS).
9. Wstęp do cząsteczkowych metod spektroskopowych. Spektrofotometria UV-Vis. Prawo
Lamberta-Beera, odstępstwa od prawa i czułość metod spektrofotometrycznych. Budowa
spektrofotometrów, spektrofotometry jedno- i dwuwiązkowe. Analiza ilościowa. Chromofory
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Wydział
metody
prowadzenia
zajęć
liczba godzin
dydaktycznych
(kontaktowych)
liczba godzin
pracy własnej
studenta
opis pracy
własnej studenta
organizacja zajęć
literatura
obowiązkowa
literatura
uzupełniająca
adres strony
www zajęć
informacje
str. 2
w związkach organicznych, analiza nieorganiczna, układy barwne stosowane w chemii
analitycznej. Podstawy i zastosowanie w analityce spektrometrii IR i spektrometrii
ramanowskiej.
10. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna (XRF). Oddziaływanie promieniowania
rentgenowskiego z materią. Powstawanie promieniowania fluorescencyjnego. Źródła
promieniowania pierwotnego. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją
długości fali (WDXRF). Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. Budowa spektrometrów
WDXRF: lampy, kryształy analizujące, detektory. Rentgenowska spektrometria
fluorescencyjna z dyspersją energii (EDXRF). Budowa spektrometrów EDXRF, detektory
półprzewodnikowe. Przygotowanie próbek do analizy XRF. Zastosowanie spektrometrii EDXRF
i WDXRF.
11. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z mikrowiązką promieniowania
(µ-XRF). Budowa spektrometrów µ-XRF: mono- i polikapilary. Przykłady zastosowań
spektrometrii µ-XRF w przemyśle, nauce, archeologii, w badaniu dzieł sztuki. Rentgenowska
spektrometria
fluorescencyjna
z
całkowitym
odbiciem
promieniowania
(TXRF). Zjawisko całkowitego odbicia promieniowania rtg. Budowa spektrometrów TXRF.
Zastosowanie spektrometrii TXRF. Emisja rentgenowska wywołana elektronami (EPMA):
podstawy i zastosowanie.
12. Metody spektroskopowe oparte na widmach korpuskularnych. Spektrometria mas:
podstawy, metody jonizacji. Budowa spektrometrów: rodzaje analizatorów mas, detektory.
Widma masowe. Techniki sprzężone: ICP-MS, LA-ICP-MS. Zastosowanie technik opartych na
spektrometrii mas. Podstawy i zastosowanie innych technik opartych na widmach
korpuskularnych: spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS), spektrometria fotoelektronów
(XPS), spektrometria Augera (AES). Metody optyczne: turbidymetria, nefelometria,
polarymetria, refraktometria - podstawy teoretyczne, aparatura i przykłady oznaczeń.
13. Metody elektroanalityczne: podstawy fizykochemiczne. Potencjometria: rodzaje elektrod i
zastosowanie. Elektrograwimetria i kulometria: prawa elektrolizy, pomiar ładunku.
Polarografia i woltamperometria – podstawy i analiza ilościowa.
14. Miareczkowanie amperometryczne. Podstawy i zastosowanie. Miareczkowanie z jedną i
dwiema elektrodami wskaźnikowymi. Konduktometria. Zastosowaniea konduktometrii
bezpośredniej i miareczkowania konduktometrycznego.
15. Przygotowanie próbek do analizy. Specjacja. Źródła błędów, precyzja i dokładność.
Jak w opisie modułu
45
25
Praca ze wskazaną literaturą obejmująca samodzielne przyswojenie wiedzy odnośnie
wskazanych na wykładzie zagadnień. Przygotowanie do egzaminu.
Wykład raz w tygodniu (3 godziny)
1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN,
Warszawa 2007
2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009
3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008
1. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej,
Wyd. Malamut, Warszawa 2007
-
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Wydział
str. 3
dodatkowe
nazwa
Laboratorium
prowadzący
grupa(-y)
treści zajęć
metody
prowadzenia
zajęć
liczba godzin
dydaktycznych
(kontaktowych)
liczba godzin
pracy własnej
studenta
opis pracy
własnej studenta
organizacja zajęć
literatura
obowiązkowa
literatura
uzupełniająca
adres strony
www zajęć
kod
0310-CH-S2018_fs_2
Barbara Mikuła, Katarzyna Pytlakowska, Rozalia Czoik, Rafał Sitko, Marzena Dabioch
1. Absorpcyjna spektrometria atomowa: Zapoznanie się z budową, obsługą i możliwościami
pomiarów na spektrometrze absorpcji atomowej SOLLAR M6. Zapoznanie się z kalibracją
metody analitycznej. Oznaczanie zawartości cynku w próbkach wody pitnej metodą krzywej
wzorcowej i dodatku wzorca. Walidacja metody AAS.
2. Emisyjna spektrometria atomowa: Spektrograficzna analiza jakościowa (wykrywanie
obecności pierwiastków na podstawie położenia linii w widmie, porównanie widma badanej
próbki z widmem wzorca) i ilościowa (oznaczanie ilościowe krzemu w stali metodą
względnych zaczernień). Oznaczanie ilościowe chromu z wykorzystaniem techniki ICP-OES.
3. Spektrofotometria UV-Vis: Spektrofotometryczne oznaczanie żelaza(III) w wodach
powierzchniowych z zastosowaniem Chromazurolu S i Brij 35. Badanie wpływu wybranych
substancji powierzchniowo czynnych (kationowych, niejonowych i ich mieszanin) na czułość
reakcji Fe(III) z Chromazurolem S. Wykreślenie krzywej wzorcowej oznaczania żelaza(III) w
postaci kompleksu Fe-CAS-Brij 35 w wodach powierzchniowych
4. Potencjometria i konduktometria Prezentacja elektrod stosowanych w potencjometrii,
wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej). Oznaczanie kwasów solnego i octowego
obok
siebie
metodą
miareczkowania
potencjometrycznego.
Miareczkowanie
konduktometryczne. Zastosowanie konduktometrii w ocenie stopnia czystości różnych wód.
5. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna: prezentacja budowy spektrometrów EDXRF i
WDXRF. Analiza jakościowa stali i próbek środowiskowych. Interpretacja widm XRF, piki
promieniowania charakterystycznego i rozproszonego. Dekonwolucja widma EDXRF. Analiza
ilościowa na przykładzie certyfikowanych materiałów odniesienia stali wysokostopowych:
analiza wzorcowa i bezwzorcowa. Metoda parametrów fundamentalnych. Analiza próbek
wybranych przez studentów np. biżuteria, banknoty.
Jak w opisie modułu
45
75
Przygotowanie do ćwiczeń laboratoryjnych oraz kolokwiów przez samodzielną pracę z
literaturą. Przygotowanie sprawozdań z wykonanych ćwiczeń.
Zajęcia odbywają się w laboratoriach Zakładu Chemii Analitycznej. Każdej technice
instrumentalnej poświęcone są dwa spotkanie po 4,5 godziny.
1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN,
Warszawa 2007
2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009
3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008
1. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej,
Wyd. Malamut, Warszawa 2007
-
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Wydział
informacje
dodatkowe
Ocena z laboratorium jest średnią arytmetyczną z pięciu ocen uzyskanych z każdej techniki
instrumentalnej. Ocena uzyskana z każdej techniki instrumentalnej jest średnią ważoną:
0.7 x kolokwium pisemne + 0.2 x sprawozdanie + 0.1 x ocenianie ciągłe.
Warunkiem zaliczenia laboratorium jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich
kolokwiów pisemnych, sprawozdań oraz z oceniania ciągłego. W przypadku uzyskania oceny
negatywnej student ma prawo do poprawy.
nazwa
Konsultacje
prowadzący
grupa(-y)
treści zajęć
metody
prowadzenia
zajęć
liczba godzin
dydaktycznych
(kontaktowych)
liczba godzin
pracy własnej
studenta
opis pracy
własnej studenta
organizacja zajęć
literatura
obowiązkowa
literatura
uzupełniająca
adres strony
www zajęć
informacje
dodatkowe
str. 4
kod
0310-CH-S2018_fs_3
Barbara Mikuła, Katarzyna Pytlakowska, Rozalia Czoik, Marzena Dabioch, Rafał Sitko
Pomoc w rozwiązywaniu bieżących trudności wynikających z realizacji treści programowych
modułu Analiza Instrumentalna
Jak w opisie modułu
7,5
-
-
-
3. Opis sposobów weryfikacji efektów kształcenia modułu
nazwa
Egzamin
kod(-y) zajęć
osoba(-y)
przeprowadzająca(e) weryfikację
grupa(-y)
wymagania
merytoryczne
kod
0310-CH-S2-018_w_1
0310-CH-S2-018_fs_1
Rafał Sitko
Znajomość technik spektroskopowych i elektrochemicznych, budowy aparatury oraz
umiejętność zaproponowania metody przygotowania próbki oraz techniki instrumentalnej
w zależności od rodzaju materiału i analitu oraz jego stężenia. Student przygotowuje się do
egzaminu na podstawie wiadomości zdobytych na wykładzie oraz z literatury wskazanej w
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Wydział
kryteria oceny
przebieg procesu
weryfikacji
informacje
dodatkowe
str. 5
pkt. 2.
Ocena z egzaminu oparta jest o liczbę zdobytych punktów: ndst: 0-60%, dst: 61-69%, dst+:
70-78%, db: 79-87%, db+: 88-94%, bdb: 95-100%
Egzamin pisemny. Pytania z odpowiedziami do jednokrotnego wyboru oraz pytania w
formie otwartej. Czas trwania egzaminu 1,5 godziny
nazwa
Kolokwium pisemne
kod
0310-CH-S2-018_w_2
kod(-y) zajęć
0310-CH-S2-018_fs_2
osoba(-y)
Barbara Mikuła, Katarzyna Pytlakowska, Rozalia Czoik, Rafał Sitko, Marzena Dabioch
przeprowadzająca(e) weryfikację
grupa(-y)
wymagania
Znajomość podstaw teoretycznych wybranej techniki spektroskopowej lub
merytoryczne
elektrochemicznej, budowy aparatury, metod przygotowania próbek oraz bezpieczeństwa
pracy.
kryteria oceny
Ocena bardzo dobra – student posiada wiedzę dotyczącą wybranej techniki
spektroskopowej lub elektrochemicznej. Zna budowę aparatury, metody przygotowania
próbek do pomiaru wybraną techniką. Rozwiązuje zagadnienia z zakresu analizy
instrumentalnej wymagające korzystania z innych obszarów wiedzy.
Ocena dobra – student posiada wiedzę dotyczącą wybranej techniki spektroskopowej lub
elektrochemicznej. Zna budowę aparatury, metody przygotowania próbek do pomiaru
wybraną techniką. Rozwiązuje zagadnienia z zakresu analizy instrumentalnej wymagające
korzystania z innych obszarów wiedzy. Student popełnia błędy w mniej istotnych
zagadnieniach.
Ocena dostateczna – student zna podstawy wybranej techniki instrumentalnej ale nie
potrafi ich poprawnie zastosować do rozwiązywania typowych zagadnień
Ocena niedostateczna – student nie zna i nie potrafi wyjaśnić podstawowych pojęć
związanych z wybraną techniką spektroskopową lub elektrochemiczną
przebieg procesu
Kolokwium odbywa się na drugich zajęciach z danej techniki instrumentalnej.
weryfikacji
informacje
dodatkowe
nazwa
Sprawozdanie
kod(-y) zajęć
osoba(-y)
przeprowadzająca(e) weryfikację
grupa(-y)
wymagania
merytoryczne
kryteria oceny
przebieg procesu
kod
0310-CH-S2-018_w_3
0310-CH-S2-018_fs_2
Barbara Mikuła, Katarzyna Pytlakowska, Rozalia Czoik, Rafał Sitko, Marzena Dabioch
Sprawozdanie obejmuje opis przeprowadzonego doświadczenia, ponadto uzyskane wyniki
oraz wszystkie niezbędne obliczenia.
Ocenie podlega prawidłowy opis wykonanego doświadczenia, obliczenia oraz błąd
przeprowadzonej analizy. Ocena stanowi średnią ze wszystkich sprawozdań. Warunkiem
uzyskania oceny pozytywnej jest przystąpienie do wszystkich ćwiczeń.
Student oddaje sprawozdanie na następnych zajęciach laboratoryjnych.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Wydział
str. 6
weryfikacji
informacje
dodatkowe
nazwa
Ocenianie ciągłe
kod(-y) zajęć
osoba(-y)
przeprowadzająca(e) weryfikację
grupa(-y)
wymagania
merytoryczne
kryteria oceny
przebieg procesu
weryfikacji
informacje
dodatkowe
kod
0310-CH-S2-018_w_4
0310-CH-S2-018_fs_2
Barbara Mikuła, Katarzyna Pytlakowska, Rozalia Czoik, Rafał Sitko, Marzena Dabioch
Prawidłowe wykonanie ćwiczenia. Bezpieczna praca w laboratorium analitycznym
wyposażonym w aparaturę spektrometrii atomowej i rentgenowskiej. Umiejętność pracy
laboratoryjnej indywidualnej i zespołowej.
Ocena bardzo dobra - wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i
rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Potrafi
prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w
laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.
Ocena dobra – wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie
realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi
prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w
laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Świadomie
unikając błędów w pracy laboratoryjnej konsultuje się z prowadzącym.
Ocena dostateczna – prawidłowe wykonanie eksperymentu wymaga znaczącej pomocy
prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne
prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje
prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować
indywidualnie i zespołowo.
Ocena niedostateczna - student nie jest w stanie prawidłowo wykonać eksperymentu nawet
po konsultacji z prowadzącym. Nie rozumie realizowanego zagadnienia. Nie potrafi
prawidłowo korzystać z aparatury i nie zachowuje prawidłowych zasad pracy w
laboratorium analitycznym.
Student podlega ocenianiu w ciągu pracy laboratoryjnej.