+ załącznik ćwiczenie 3

IMIĘ NAZWISKO ………………………………… ……………………………..GRUPA ……………..
ĆWICZENIE NR 3
Oznaczanie kwasu acetylosalicylowego metodą spektrofotometrii w nadfiolecie
Substancją farmakologicznie czynną w tabletce polopiryny jest kwas acetylosalicylowy,
którego wzór strukturalny podano poniżej:
Kwas acetylosalicylowy w środowisku alkalicznym ulega hydrolizie do:
CEL ĆWICZENIA
Oznaczanie kwasu acetylosalicylowego w tabletkach metodą spektrofotometrii w nadfiolecie
WYKONANIE
1. Przygotowanie roztworów krzywej wzorcowej
Do 5 kolbek poj. 100 cm3 odmierzono kolejno 1, 2, 3, 4 i 5 cm3 roztworu podstawowego
kwasu salicylowego o stężeniu …... mg/100 cm3 oraz po 1 cm3 roztworu NaOH 0,1 mol/dm3.
Po uzupełnieniu wodą destylowaną do kreski (objętości 100 cm3) roztwory wymieszano.
Sposób obliczenia stężenia kwasu salicylowego w przygotowanych roztworach
wzorcowych przedstawiono poniżej:
2. Wyznaczenie analitycznej długości fali (λmax ) kwasu salicylowego
Analityczną długość fali, kwasu salicylowego, wyznaczono z przebiegu widma UV w
zakresie 200 nm do 400 nm , dla roztworu wzorcowego o stężeniu 3mg/100 cm3 mierzonego
wobec wody destylowanej jako odnośnika (ryc. 1.).
za λmax przyjęto
nm
Zmierzono absorpcję przygotowanych roztworów wzorcowych przy λmax , a wyniki
zamieszczono w tabeli 1.
Absorpcjometria – protokół opracowała dr B. Szafran-Urbaniak
1
Tabela 1. ………………………………………………………………………………………...
ROZTWORY WZORCOWE KWASU SALICYLOWEGO
c[mg/100cm3]
A
3. Wyznaczenie zależności A = f( c ) metodą najmniejszych kwadratów
Parametry równania (A = ac + b) zależności absorbancji (A) od stężenia kwasu
salicylowego (c) w roztworach wzorcowych w [mg/100cm3] wyznaczono metodą
najmniejszych kwadratów, korzystając z następujących wzorów:
a=
b=
r=
n xy 
n x 2
y
 x y
  x 
 a x

n
n x

2
a=
b=
n xy   x  y
2
  x 
2
 n y 2   y 2 

r=
Równanie krzywej wzorcowej przyjmuje postać:..............................................................
krzywą wzorcową poprowadzono przez dwa teoretyczne punkty

c1 = ................., A1 = .................

c2 = ................., A2 = .................
Wykres krzywej wzorcowej do oznaczania stężenia kwasu salicylowego metodą
spektrofotometrii w nadfiolecie przedstawiono poniżej na ryc. 2.
Ryc. 2. …………………………………………………………………………………………
Absorpcjometria – protokół opracowała dr B. Szafran-Urbaniak
2
4. Oznaczenie kwasu salicylowego w tabletce
Tabletkę
……………………………………………………………………..
rozkruszono bagietką w zlewce, do której dodano 10 cm3 NaOH 0,1 mol/dm3. Po dokładnym
rozdrobnieniu masy tabletki dodano jeszcze 20 cm3 NaOH 0,1 mol/dm3. Zawartość zlewki
wymieszano i przeniesiono ilościowo po przez bibułowy sączek do kolby poj. 250 cm 3.
Zlewkę kilka razy przepłukano małymi porcjami NaOH i przesączono do kolby miarowej. Po
uzupełnieniu kolby roztworem NaOH do objętości 250 cm3 pobrano 2 cm3 przygotowanego
roztworu i przeniesiono do kolby poj. 100 cm3 uzupełniając wodą destylowaną.
Wykreślono widmo UV badanego roztworu oraz zmierzono pięciokrotnie absorbancję
analizy przy λmax =
nm a wyniki zamieszczono w tabeli 2.
Tabela 2. ………………………………………………………………………………………
POMIAR
A
1
2
3
4
5
WARTOŚĆ ŚREDNIA
5. Obliczenie zawartości kwasu acetylosalicylowego w ……………………………………..
Z równania krzywej wzorcowej obliczono stężenie kwasu salicylowego w
analizowanej próbie.
.......................................................................................................................................................
Stężenie kwasu salicylowego w próbie wynosi CSA =
mg/100 cm3
Przeliczono stężenie kwasu salicylowego (CSA) w próbie na zawartość kwasu
acetylosalicylowego (CASA) według następującego wzoru:
c ASA 
CASA =
cSA  M ASA
M SA
MASA = 180,17 g;
MSA = 138,2 g
mg/100cm3
Absorpcjometria – protokół opracowała dr B. Szafran-Urbaniak
3
Zawartość kwasu acetylosalicylowego w tabletce wynosi
Ryc. 1. Widmo elektronowe UV roztworów wzorcowych kwasu salicylowego oraz kwasu
wyizolowanego z tabletki polopiryny
WNIOSKI
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………...
.......................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................
ĆWICZENIE ZALICZONO W DNIU:
Absorpcjometria – protokół opracowała dr B. Szafran-Urbaniak
4