Sur_i_ plast-supl

Analiza granulometryczna
Skład granulometryczny surowców, czyli procentowa zawartość poszczególnych
frakcji według wielkości cząstek, jest parametrem o olbrzymim znaczeniu przy ich ocenie.
Rozkład wielkości ziarn materiałów drobnodypspersyjnych wywiera bowiem znaczny wpływ
na szereg ich właściwości, takich jak: plastyczność, skurczliwość suszenia, właściwości
sorpcyjne w przypadku surowców ilastych i mas ceramicznych. Analiza granulometryczna
jest wiec niezbędna w programowaniu procesów technologicznych.
Oznaczanie rozkładu wielkości ziaren wykonać moŜna poprzez:
- przesiewanie na sitach
- metody oparte na wzajemnym przemieszczaniu się ziarn i ośrodka
Analiza sitowa jest więc jedną z metod wykonania oznaczeń uziarnienia, poprzez
rozdzielenie poszczególnych frakcji surowca w wyniku przesiewania próbki na zestawie
znormalizowanych sit (PN-71/M-94008). UmoŜliwia ustalenie składu mas o rozmiarach
cząstek powyŜej 60 µm. Zakres stosowania analizy moŜna poszerzyć do wielkości kilku
mikrometrów, stosując tak zwane mikrosita. Rodzaj stosowanego sita określa się poprzez
podanie prześwitu oczka w mm lub ilości oczek na cm2 powierzchni sita. Prześwit oczka
odpowiada długości w mm boku oczka kwadratowego. W przypadku sit o oczkach okrągłych
prześwit odpowiada średnicy oczka. W technologii ceramiki najczęściej stosuje się sita o
oczkach kwadratowych.
1
Dla określenia składu ziarnowego plastycznych surowców stosuje się zestaw sit o
prześwicie oczka: 2,0; 1,0; 0,5; 0,2; 0,1; 0,063 mm. Natomiast w celu określenia stopnia
rozdrobnienia mielonych surowców, mas i szkliw, zwykle wykonuje się przesiewanie na
jednym ustalonym sicie – najczęściej na sicie o prześwicie oczka 0,063 mm..
Przesiewanie
wykonuje
się
ręcznie
lub
mechanicznie.
Do
mechanicznego
przesiewania słuŜą urządzenia zwane wstrząsarkami. W przypadku przesiewania przez
mikrosita stosuje się podciśnienie z równoczesnym potrząsaniem sit przy uŜyciu wibratora
elektrycznego. Przesiewanie badanego materiału w analizie sitowej stanowi wstępną fazę do
oznaczenia frakcji ziarnowych oraz określenia składu ziarnowego. W wyniku przesiewania na
sicie otrzymujemy odsiew i przesiew.
Odsiew jest to część materiału ziarnistego o ziarnach większych od oczek danego sita.
Przesiew natomiast stanowi część badanego materiału o ziarnach mniejszych od oczek
danego sita.
Wielkość ziarn w analizie sitowej jest więc określona wymiarem oczek sit. W wyniku
przesiewania na zestawie sit dzieli się badany materiał na klasy ziarnowe, następnie oznacza
się frakcje ziarnowe i skład ziarnowy tego materiału.
Klasę ziarnową określa się zbiór ziarn wydzielony w wyniku analizy sitowej,
określony dolną i górną granicą wielkości oczek sit. Frakcja ziarnowa jest to procentowa
zawartość określonej klasy ziarnowej w badanym materiale.
Analizę sitową wykonuje się na sucho lub na mokro, w zaleŜności od rodzaju
materiału. Na sucho moŜna badać materiały sypkie takie jak szamot, kwarcyty, magnezyty
oraz gliny, przeznaczone do produkcji metodą półsuchego prasowania. Analizę na mokro
stosuje się natomiast w przypadku kaolinów, glin oraz materiałów bardzo drobno
sproszkowanych, nie reagujących z wodą, a przeznaczonych na masy plastyczne. Analizę
sitową wykonuje się czasem tak, Ŝe najpierw oznacza się na mokro pozostałość na sicie o
wymiarze oczka 0,063 mm, a tę dopiero po wysuszeniu przesiewa się przez pozostałe sita.
Sposób ten stosuje się dla glin bardzo tłustych, dających niewielką pozostałość przy
przesiewaniu ich przez najdrobniejsze sito.
Analiza sitowa ma pewne wady. Większość cząstek, z których składają się materiały
ceramiczne, zwłaszcza jeśli chodzi o cząstki mniejsze, ma wymiary znacznie róŜniące się w
kierunkach. Powoduje to, iŜ ziarna podłuŜne i płaskie, trafiając do oczka sita wąską
krawędzią, mogą przechodzić przez sita o mniejszych wymiarach oczek niŜ wynosi
powierzchnia ich płaszczyzny. Przy analizie zaś wykonywanej na mokro moŜe zachodzić
zjawisko odwrotne. Część cząstek, na skutek zawilgocenia, przylega tak silnie do powierzchni
2
sita, iŜ pozostaje na sicie o powierzchniach oczek większych niŜ płaszczyzny przekroju
ziaren. Cząstki takie moŜna przesiać dopiero po wysuszeniu sita z jego zawartością.
Sposób wykonania analizy sitowej:
Przystępując do analizy, naleŜy sprawdzić, czy sita są
czyste i czy nie posiadają uszkodzeń tkaniny. W przypadku
przesiewania
na
mokro
naleŜy
sprawdzić
zwilŜanie
powierzchni czynnej sit przez zanurzenie ich w wodzie. Jeśli
zaobserwujemy niecałkowite zwilŜenie, zaleca się zanurzyć
tkaninę sita w rozcieńczonym roztworze sody. Poszczególne
sita naleŜy następniepołączyć w zestaw, rozpoczynając od sita
o
najdrobniejszych
największych
oczkach,
oczkach.
a
Zestaw
pojemnikiem, a od góry pokrywką.
kończąc
zamknąć
na
sicie
od
o
dołu
Rys. 1. Przyrządy do
wykonania analizy sitowej:
1- zestaw sit, 2- wstrząsarka
Analiza sitowa na sucho:
1. Próbkę materiału przeznaczoną do analizy sitowej suszy się na parowniczce
porcelanowej w suszarce o temperaturze 105-110°C, aŜ do uzyskania stałej masy, po
czym odwaŜa się w niej do starowanego naczynia 100g z dokładnością do 0,01g.
2. OdwaŜoną próbkę przenosi się do przygotowanego uprzednio zestawu sit i wytrząsa
ręcznie lub na wstrząsarce. Wstrząsanie prowadzi się do momentu, gdy po rozłączeniu
sit, przy potrząsaniu ich nad błyszczącym papierem, stwierdzi się, Ŝe przechodzenie
cząstek przez sita ustało.
3. Po zakończeniu przesiewania, materiał z poszczególnych sit (odsiew) przenosi się do
uprzednio starowanych naczynek wagowych lub parowniczek i waŜy się z
dokładnością do 0,01g.
Analiza sitowa na mokro:
1. Materiał przeznaczony do analizy suszy się w porcelanowej w suszarce o temperaturze
105-110°C, aŜ do uzyskania stałej masy (analogicznie jak podczas analizy na sucho)
2. Wysuszony i ostudzony w eksykatorze materiał rozdrabnia się w moździerzu
porcelanowym, stosując lekki nacisk na materiał, bądź poddając go lekkim wstrząsom.
Rozcierania lub silnych wstrząsów naleŜy unikać, gdyŜ powodują one zmianę
struktury materiału.
3
3. Z przygotowanej w ten sposób próbki odwaŜa się 100g z dokładnością do 0,01g,
przenosi do naczynia o pojemności 1l i zalewa wodą z dodatkiem dyspergatora.
Dodanie paru kropel amoniaku przyspiesza rozdzielanie się grudek gliny na
poszczególne ziarna.
4. Próbę w postaci zawiesiny przenosi się na palnik gazowy i ogrzewa w ciągu 1h prawie
do wrzenia, często mieszając. Taki sposób przygotowania próby do analizy ma na celu
usuniecie skupień i oddzielenie poszczególnych ziarn.
5. Po ostudzeniu zawiesinę przelewa się ostroŜnie małymi porcjami do przygotowanego
uprzednio zestawu sit, które naleŜy wcześniej zwilŜyć wodą. Wszystkie pozostałości
w parowniczce zmywa się dokładnie do sita, tak, aby nic w niej nie pozostało.
6. Następnie przemywa się zestaw sit dotąd, aŜ przechodząca przez nie woda będzie
absolutnie czysta. PoniewaŜ najdrobniejsze cząstki przechodzą przez gęstą siatkę z
trudnością, więc z chwilą, gdy przy bezpośrednim przemywaniu przechodzi juŜ czysta
woda, oddziela się z zestawu najdrobniejsze sito (0,063mm) i wstawia do płaskiej
porcelanowej parownicy z wodą. Opuszczając i podnosząc ostroŜnie sito, uzyskuje się
dobre przemycie jego oczek i przejście cząstek z sita do parownicy z wodą.
7. Po zakończeniu przemywania sita wraz z pozostałością przenosi się do suszarki o
temperaturze 105-110°C.
8. Wysuszone pozostałości przenosi się, analogicznie jak w analizie na sucho, do
starowanych naczyń i waŜy z dokładnością do 0,01g.
Obliczanie i przedstawianie wyników:
W celu podania składu ziarnowego badanego materiału, oznaczony w gramach odsiew
na kaŜdym sicie przelicza się na procenty w stosunku do ilości próbki wziętej do analizy.
Fn = (mn/m) * 100%
Fn – frakcja ziarnowa (%)
mn – masa odsiewu (g)
m – masa próbki wziętej do analizy (g)
n – oznacza kolejny numer sita w zestawie od największego do najmniejszego wymiaru oczka
W naszym przypadku, poniewaŜ do badania uŜyto 100g substancji, ilość poszczególnych
frakcji wyraŜone w gramach, określają równocześnie ich zawartość w procentach.
W celu określenia udziału ziaren o wymiarach większych niŜ wymiar oczka danego sita
oblicza się sumę frakcji fn według wzoru:
fn = F1 + F2 + …+ Fn
4
Otrzymane wyniki analizy sitowej przedstawia się w formie tabelarycznego zestawienia:
Numer
Wymiar
Odsiew
Klasa ziarnowa
Frakcja
Suma frakcji
sita n
oczek sita
mn
od - do
Fn
fn
mm
g
mm
%
%
Otrzymane wyniki przedstawia się równieŜ graficznie w formie:
a) histogramu
b) krzywej w układzie półlogarytmicznym
c) krzywej kumulacyjnej
Histogram jest najprostszym wykresem obrazującym rozkład wielkości ziarn w badanym
materiale. Przedstawia on w formie słupków procentową zawartość ziarn o wielkościach
mieszczących się w wybranych przedziałach klasowych.
Krzywa kumulacyjna składu ziarnowego jest funkcją ciągłą, podającą zawartość w danym
materiale ziarn o średnicach mniejszych lub większych od wybranej średnicy ziarn D. MoŜna
ją wykreślić w prosty sposób na podstawie histogramu, bądź teŜ na podstawie końcowych
wyników z analizy określoną metodą, wyraŜonych w postaci procentowej zawartości ziarn o
średnicach d ≥(≤) D. Krzywa kumulacyjna odpowiada funkcji zwanej w statystyce
matematycznej dystrybuantą.
Średnicę ziarn nanosi się zazwyczaj na skali logarytmicznej ze względu na szeroki zakres
wielkości ziarn. Skala taka pozwala równieŜ sprowadzić rozkład wielkości ziarn do rozkładu
normalnego, co umoŜliwia analizę składu ziarnowego metodami statystyki matematycznej.
Kreśląc krzywą w układzie półlogarytmicznym na osi poziomej odkłada się średnicę cząstek
w skali logarytmicznej, natomiast na osi pionowej – ich procentową zawartość.
Rys. 2. Histogram
5
Rys. 3. Krzywa kumulacyjna i jej związek z histogramem
Rys.4. Wykres składu granulometrycznego gliny ilastej przedstawiony w układzie półlogarytmicznym.
6