ćw_2_analiza_ziarnowa

Ćwiczenie nr 2
Analiza ziarnowa proszków
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie się z analizą ziarnową proszków metodą analizy sitowej.
1. Wprowadzenie
W ceramice szlachetnej i technicznej bardzo istotne znaczenie ma sprawa wielkości
ziaren. Dotyczy to zarówno surowców, jak również mas, szkliw, barwników, proszków i wielu
produktów o charakterze ziarnistym. Znaczenie składu ziarnowego wynika zarówno z jego
wpływu na właściwości reologiczne mas i szkliw, jak również na przebieg
wysokotemperaturowych reakcji w czasie procesu obróbki cieplnej. Wiadomo również, że
procesy mielenia są bardzo energochłonne a zatem kosztowne, w związku z czym znajomość
składu ziarnowego w zakresie drobnoziarnistych frakcji stanowi podstawę do ich
racjonalizacji. Uziarnienie oraz porowatość wewnątrzziarnowa surowców określają wyjściową
zawartość masy przygotowanej do formowania i w dużym stopniu decydują o ostatecznym
stopniu zagęszczania surowców.
Składem ziarnowym określa się procentowe udziały masowe poszczególnych klas
ziarnowych. Z kolei klasa ziarnowa to zbiór wszystkich ziarn materiału, których wymiary
zawierają się w określonych przedziałach liczbowych, np. klasa ziarnowa o wymiarach
większych lub równych 10 m i mniejszych od 20 m.
Rzeczywiste ziarna mają kształt nieregularnych brył. W celu uproszczenia interpretacji
wyników analizy ziarnowej wprowadzono pojęcie tzw. średnicy zastępczej. Na przykład w
analizie sitowej przez średnicę zastępczą rozumie się minimalny rozmiar boku kwadratowego
oczka w sicie, przez które zdołało przejść ziarno. Natomiast w analizie sedymentacyjnej pod
pojęciem średnicy zastępczej rozumie się średnicę kuli o takiej samej gęstości i opadającej w
lepkim ośrodku z taką samą szybkością jak rozpatrywane ziarno.
Pojęciem tradycyjnie występującym w omawianiu zagadnień proszków jest ziarno. Pod
tym pojęciem rozumie się jednostkę pojawiającą się w analizie sitowej i sedymentacyjnej,
dającą się zaobserwować pod mikroskopem optycznym. Z uwagi na ugruntowaną pozycję tego
pojęcia, jak również jego intuicyjną zrozumiałość będziemy się nim posługiwać również w
niniejszym opracowaniu. Należy jednak zaznaczyć, że w niektórych zagadnieniach termin
“ziarno” nie jest wystarczająco precyzyjny. Na przykład zachowanie się proszku podczas
spiekania będzie różne w zależności od tego, czy ziarna w nim występujące są poli- czy też
mono krystaliczne. W przypadku tych pierwszych nie jest obojętne, czy są porowate, czy
pozbawione porów. Przykład ten wskazuje na potrzebę wprowadzenia ściślejszej
nomenklatury w omawianej dziedzinie.
Należy zatem wprowadzić pojęcie - krystalit jaka najmniejszą jednostkę budowy
proszku (rys.1a).
a
B
c
Rys. 1. a) krystalit, b) agregat, c) aglomerat; kwadrat zakreskowany – model krystalitu, kwadrat
niezakreskowany – model poru)
Jest to obszar koherentnie rozpraszający promieniowanie rentgenowskie. Definicja ta
podkreśla fakt wysokiego stopnia uporządkowania materii w obrębie krystalitu, a ponadto
sugeruje sposób pomiaru jego wielkości polegający na wykorzystaniu zjawiska poszerzenia
dyfrakcyjnych refleksów rentgenowskich. Niewielką liczbę krystalitów zrośniętych w
bezporowaty zespół nazywać będziemy agregatem (rys.1b). W końcu aglomerat to porowaty
twór składający się z wielu krystalitów i ewentualnie agregatów (rys.1c).
2. Metody określania składu ziarnowego proszków
Opracowane dotychczas sposoby określania składu ziarnowego proszków można
sprowadzić do następujących metod:
2.1. metody przesiewania,
2.2. metod sedymentacyjnych,
2.3. metod mikroskopowych,
2.4. analiza laserowa i rentgenowskiego.
W niniejszym opracowaniu zajmiemy się wyłącznie metodami przesiewania.
2.1. Metody przesiewania
Przesiewanie i oparta na nim analiza sitowa jest najstarszą metodą określania składu
ziarnowego proszków. Niemniej jednak metoda ta do dnia dzisiejszego jest chętnie stosowana
2
z uwagi na prostotę i dużą szybkość uzyskiwania wyniku. Dolna granica stosowalności analizy
sitowej sięga do około 40 m. Bok kwadratu stanowi nominalny wymiar sita. Wykonanie
analizy ziarnowej metodą przesiewania polega na umieszczeniu odważonej poprzednio próbki
w zestawie sit, a następnie na wstrząsaniu tym zestawem. Wstrząsanie prowadzi się do chwili,
gdy po rozłączeniu sit przy potrząsaniu ich nad błyszczącym papierem stwierdzi się, że
przechodzenie ziaren przez sita ustało lub wtedy, gdy ilość materiału przepadającego przez
najdrobniejsze sito w zestawie spada poniżej pewnej wartości np. 0,2% całej naważki.
Wówczas pozostałości na poszczególnych sitach waży się i oblicza zawartości poszczególnych
frakcji.
3. Wykonanie analizy sitowej
3.1. Wyposażenie stanowiska
- zestaw sit o wymiarach oczek: 0,063; 0,09; 0,125; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,15; 4,0 i 5,0 mm.
- waga o dokładności 0,01 g,
- naczynia wagowe,
- zestaw proszków do analizy.
3.2. Analiza sitowa na sucho
Próbkę proszku materiału przeznaczonego do analizy sitowej suszy się, po czym
odważa się z niej 50 - 150g z dokładnością do 0,01g. Odważoną próbkę umieszcza się na
górnym sicie przygotowanego wcześniej (oczyszczonego i wysuszonego) zestawu sit. Zestaw
sit najczęściej składa się z 10 sit o wymiarach boku oczka kwadratowego: 0,063, 0,09, 0,125,
0,2, 0,5, 1,0, 2,0, 3,15, 4,0 i 5,0 mm. Następnie zestaw sit wstrząsa się na wstrząsarce
elektrycznej lub powierzchnię sita przeciera się miękkim pędzlem. Wstrząsanie lub przecieranie
prowadzi się do chwili, gdy po rozłączeniu sit przy potrząsaniu ich nad błyszczącym papierem
stwierdzi się, że przechodzenie ziaren przez sita ustało, lub wtedy, gdy ilość materiału
przepadającego przez najdrobniejsze sito w zestawie spada poniżej pewnej określonej wartości
np. 0,02% całej naważki. Wówczas przy pomocy miękkiego pędzelka pozostałości na sitach
przenosi się do zważonych uprzednio naczyń ustawionych na błyszczącym papierze.
Pozostałości na poszczególnych sitach waży się z dokładnością do 0,01g i oblicza zawartość
poszczególnych frakcji.
3.3. Opracowanie wyników
Wyniki analizy ziarnowej proszku przedstawia się w tabeli, w której dla określonych
wielkości podaje się ich ilościowe reprezentacje jakimi są przepad lub pozostałość, wyrażone
w procentach. Przepad stanowi frakcję ziaren o rozmiarach mniejszych od danego rozmiaru
3
(np. wymiar oczek sita) lub równych temu rozmiarowi. Pozostałość - to frakcja ziaren o
wymiarach większych od oczek danego sita.
W celu podania składu ziarnowego oznaczoną w gramach frakcje pozostałości na
każdym sicie przelicza się na procenty w stosunku do ilości próbki wziętej do analizy:
Mn
Fn 
 100%
M
gdzie:
Fn - frakcja ziarnowa, %,
Mn - masa pozostałośći (g) na sicie nr n,
M - masa całej próbki wziętej do analizy (g),
n - numer kolejny sita w zestawie od największego do najmniejszego wymiaru oczka.
W celu określenia udziału ziaren o wymiarach większych niż wymiar oczek danego sita
oblicza się sumę frakcji fn według następującego wzoru:
fn= F1 + F2 +...+ Fn
Wzór zapisu wyników analizy ziarnowej metodą analizy sitowej pokazano w tabeli 1.
Tabela 1. Wzór zapisu wyników analizy sitowej
Numer
Masa
Wymiar
Klasa
Suma
kolejny
pozoFrakcja
oczek
ziarnowa
frakcji
sita,
stałości,
Fn
sita,
od - do
fn
n
mn
Mm
g
mm
%
%
W postaci graficznej wyniki analizy ziarnowej przedstawia się w formie krzywej składu
ziarnowego(zwanej krzywą sumacyjną) i histogramu (rys. 2.). Krzywą składu ziarnowego
otrzymuje się przez naniesienie i połączenie punktów o współrzędnych: wymiar oczek sita i
odpowiadającą mu sumę frakcji w procentach (fn). Krzywa składu ziarnowego obrazuje
procentowy udział ziaren w badanym materiale o wymiarach większych niż wymiar oczek
danego sita.
Histogram przedstawia w formie słupków procentową zawartość ziaren o wielkościach
mieszczących się w wybranych przedziałach klasowych. Zmienną niezależną jest klasa
ziarnowa, a zmienną zależną jest odpowiadająca jej frakcja (Fn). Na rys. 2a pokazano
przykładowy histogram, natomiast rys. 2b ilustruje przykładową krzywą sumacyjną.
4
Udzaiał frakcji, %
35
30
25
20
15
10
5
0
0
100 200 300 400 500 600 700 800 900
Średnica zastępcza ziarna, m
Rys. 2a Przykład histogramu.
Udział ziaren, %
100
80
60
40
20
0
0
50
100 150 200 250 300 350 400
Średnica zastępcza ziarna, m
Rys. 2b. Przykład krzywej sumacyjnej.
4. Sprawozdanie
Sprawozdanie z przeprowadzonego ćwiczenia powinno zawierać:

nazwiska wykonawców, datę i tytuł przeprowadzonego ćwiczenia;

nazwę badanych materiałów

rodzaj aparatury i odczynników wykorzystanych w ćwiczeniu;

warunki pomiarów;

opracowanie wyników (np. wyznaczone wielkości przedstawione w formie tabeli
danych);

analiza i omówienie wyników.
5. Zagadnienia do opracowania
5
5.1. Podstawowe pojęcia analizy ziarnowej: skład ziarnowy, klasa ziarnowa, przepad,
pozostałość.
5.2. Metody oznaczania składu ziarnowego proszków.
5.3. Metody przedstawiania składu ziarnowego proszków.
6. Literatura uzupełniająca:
1. R. Pampuch, K. Haberko, M.Kordek "Nauka o procesach ceramicznych" PWN, W-wa,
1992.
6