Fizyka Cienkich Warstw W-2

Dr inż. T. Wiktorczyk
Wydzial Podstawowych Problemów Techniki,
Politechnika Wrocławska
Fizyka Cienkich Warstw
W-3
Fizyczne metody otrzymywania warstw
•
-kontynuacja
Naparowanie próżniowe –omówiono na W-2
•
Metoda MBE czyli epitaksja z wiązek molekularnych
(molekular beam epitaxy).
•
Rozpylanie jonowe (ion sputtering),
METODA MBE (MOLEKULAR BEAM EPITAXY)
CZYLI
EPITAKSJA Z WIĄZEK MOLEKULARNYCH
Warstwy epitaksjalne-
są to warstwy charakteryzujące się:
q Ekstremalnie wysokim stopniem czystości
q Wysokim stopniem uporządkowania.
Warstwy wykazują nieomal idealną budowę krystaliczną.
q Podłoża stosowane do naparowań warstw epitaksjalnych
muszą być monokrystaliczne o stałej sieciowej zbliżonej do
stałej sieciowej materiału naparowywanego.
Naparowanie warstw metodą MBE
Proces wzrostu epitaksjalnego warstw monokrystalicznych
z wiązek molekularnych (atomowych)
padających w ultrawysokiej próżni (p≤10-7Pa tj.p≤10-9Tr )
na określone podłoża monokrystaliczne
nazywamy procesem MBE.
Źródła naparowania dla procesu MBE:
komórki Knudsena
Liczba molekuł wychodzących przez otwór komórki Knudsena na jednostkę
czasu, na jednostkę powierzchni określona jest równaniem:
Na  C 
pa
M aTa
[1/(m2·s)]
pa -ciśnienie par materiału odparowywanego [Pa]
Ma-masa atomowa [kg/mol]
Ta- temperatura [K]
C=8.22·1022 {s/m[K/(kg·mol)]½}
Prędkość naparowania warstwy w procesie MBE jest kontrolowana
poprzez regulację temperatury w komórce Knudsena.
EPITAKSJA Z WIĄZEK MOLEKULARNYCH:
Osadzanie warstw wieloskładnikowych
(związki chemiczne, stopy)
źródło A
materiał A
źródło B
materiał B
źródło C
materiał C
Źródła naparowania dla procesu MBE
Low-Temperature
Single Filament Source
Veeco Instruments Inc.
MBE czyli EPITAKSJA Z WIĄZEK MOLEKULARNYCH
Cechy charakterystyczne procesu MBE:
• Wysoka próżnia w trakcie całego procesu
osadzania warstw (p≤10-9Tr, czyli p≤10-7Pa).
• Precyzyjny pomiar wszystkich istotnych
parametrów w trakcie osadzania warstw i
automatyczna kontrola aparatury.
• Mała prędkość osadzania (0,1-0,3nm/s), co
umożliwia precyzyjną kontrolę grubości
kondensujących warstw.
• Możliwość niemal natychmiastowego przerwania
procesu osadzania lub też jego rozpoczęcia
(indywidualne przesłony komórek efuzyjnych).
MBE czyli EPITAKSJA Z WIĄZEK MOLEKULARNYCH
Cechy charakterystyczne procesu MBE:
• Możliwość uzyskania gładkości powierzchni
warstw z dokładnością do pojedynczej warstwy
atomowej.
• Możliwość badania rosnących warstw „in situ”.
• Łatwość domieszkowania warstwy lub też zmiany
składu chemicznego warstwy (sterowanie
komórek efuzyjnych).
• Metoda MBE gwarantuje otrzymanie warstw o
bardzo powtarzalnych parametrach
• Wada metody: skomplikowana i b. kosztowna
aparatura.
Przykład: Otrzymywanie warstw AlxGa1-xAs
APARATURA MBE
Compact 21 Series
2" / 3" MBE research system
Firma Riber -Francja
MBE 32 Series
2" / 3" MBE research system
APARATURA MBE
MULTIPROBE MBE SYSTEM
for small samples
Firma
Omicron Nano Technology
Niemcy
OTRZYMYWANIE CIENKICH WARSTW
METODĄ ROZPYLANIA JONOWEGO
Idea metody:
(ION SPUTTERING)
qRozpylanie jonowe polega na uwalnianiu cząsteczek
materiału targetu na skutek bombardowania go wiązką jonów
o odpowiedniej energii.
qRozpylany materiał kondensując na odpowiednich podłożach
powoduje formowanie pokrycia cienkowarstwowego.
OTRZYMYWANIE CIENKICH WARSTW
METODĄ ROZPYLANIA JONOWEGO
(ION SPUTTERING)
Możliwości realizacji rozpylania jonowego:
1 . METODĄ ROZPYLANIA KATODOWEGO
q
q
Rozpylanie diodowe (diode sputtering)
metoda standardowa realizowana przy ciśnieniu ok.
p=1-10Pa (czyli 10-1-10-2Tr)
Rozpylanie katodowe przy niskich ciśnieniach
(low-pressure sputtering)
rozpylanie triodowe, rozpylanie w polu magnetycznym
q Rozpylanie katodowe w polu wysokiej częstotliwości
(high-frequency sputtering)
2. ZA POMOCĄ NIEZALEŻNEGO ŹRÓDŁA JONÓW
ROZPYLANIE KATODOWE- podstawy fizyczne
WYŁADOWANIE JARZENIOWE
 Na skutek wysokiego napięcia
przyłożonego między anodą i katodą
następuje jonizacja gazu (zimna
emisja
elektronów
z
katody
i
zderzenia ich z cząsteczkami gazu).
 Przy ciśnieniu gazu w komorze
roboczej ok. 10-1-10-2Tr (czyli 1-10Pa)
powstaje wyładowanie jarzeniowe.
Obserwuje
się
charakterystyczne
świecenie gazu (tzn. powietrza lub
gazu roboczego: Ar, He, lub innego
gazu obojętnego).

Katoda spełnia podwójną rolę:
(i) jest źródłem elektronów w zimnej emisji
(ii) jest źródłem rozpylanego materiału
(przy rozpylaniu katodowym)

W obszarze katodowym (ciemnia Crookesa)
obserwuje się największy spadek potencjału
miedzy anodą i katodą.

Ten duży spadek potencjału w obszarze
katodowym jest wynikiem gromadzenia się
jonów dodatnich w tej przestrzeni.
WYŁADOWANIE JARZENIOWE
Zastosowanie wyładowania jarzeniowego do
czyszczenia powierzchni podłoży
(Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw)
WYŁADOWANIE JARZENIOWE
Długość obszaru katodowego zależy od ciśnienia gazu w
komorze roboczej określona jest wzorem Paschena:
d=ap-1

d-długość obszaru ciemni Crookesa, p-ciśnienie gazu, a- stała
Uwaga:
1) Jeśli p maleje to d rośnie i może wypełnić cała przestrzeń
między anodą i katodą (dak).
2) Jeśli d>dak to wyładowanie jarzeniowe gaśnie.
3) Jeśli konstrukcyjnie zmniejszymy dak to poświata anodowa
kurczy się lub zanika zaś obszar katodowy nie ulega zmianie.
Przykład
Niech argon (Ar) wypełnia komorę próżniową
Wówczas stała a=40 [Pacm]
40 Pa  cm
Czyli:
dla 10Pa
d 
 4cm
10 Pa
dla
1Pa
d 
40 Pa  cm
 40cm
1Pa
ROZPYLANIE KATODOWE w UKŁADZIE DIODOWYM
Stosowane parametry:
p~1-10Pa (0.01-0.1Tr)
Uak=1-5kV
J=1-10mA/cm2
ROZPYLANIE KATODOWE - targety
High Purity Yttrium(Y)
Sputtering Target(5N-99.999%)
CHARAKTERYSTYKA ROZPYLANIA KATODOWEGO
q Rozpylanie prowadzi się przy stosunkowo niskiej próżni p~1-10Pa (0.010.1Tr). Przy takich ciśnieniach sporo zanieczyszczeń gazami resztkowymi.
q Prostota aparatury. Wymagana jedynie pompa do wytworzenia próżni i
zasilacz wysokiego napięcia.
q Energia rozpylonych cząsteczek duża. 1-2rzędy wyższa niż przy
naparowaniu. Powoduje to dużą ruchliwość osadzanych atomów na
powierzchni oraz w konsekwencji zwiększenie adhezji.
q Ponieważ rozpylanie prowadzi się przy relatywnie wysokich ciśnieniach.
Może to powodować powstawanie warstw pośrednich między osadzaną
warstwą, a podłożem. Prowadzi to do zwiększenia adhezji warstwy do
podłoża.
q Warunki kondensacji warstwy inne niż w trakcie klasycznego naparowania,
gdyż kondensacja w polu elektrostatycznym.
q Rozpylanie charakteryzuje współczynnik rozpylania η  
q η= η(Mat. targetu, Mat. jonów, φ, Eśrednia jonów, pgazu, ks)
gdzie: φ-kąt padania jonów na powierzchnię
ks-współczynnik zależny od stanu powierzchni
liczba.rozpylonych.tomów
lczba. padająadaj. jonów
ROZPYLANIE KATODOWE
ROZPYLANIE KATODOWE PRZY NISKICH CIŚNIENIACH
(Low pressure sputtering)
W klasycznym układzie diodowym obniżenie ciśnienia powoduje spadek
prędkości rozpylania targetu ( mamy mniejszą koncentrację jonów).
Jak wobec tego można zwiększyć lub przynajmniej utrzymać
dostateczną prędkość rozpylania przy mniejszym ciśnieniu?
1)
Przez wprowadzenie niezależnego źródła elektronów czyli mamy układ
triodowy do rozpylania katodowego
2)
Przez zastosowanie pola magnetycznego
ROZPYLANIE W UKŁADZIE TRIODOWYM
podłoża
ROZPYLANIE KATODOWE PRZY NISKICH CIŚNIENIACH
(Low pressure sputtering)
Charakterystyka procesu
• Gaz roboczy: Ar, Xe, He
• Ciśnienie pod kloszem p=0.01-0.1Pa
(klasyczne 1-10Pa)
p=10-4-10-3Tr
• Rozpylany target na potencjale –(1-2)kV
• Zastosowane pole magnetyczne służy do
formowania wyładowania jarzeniowego oraz
zwiększa prawdopodobieństwo jonizacji gazu
• Szybkość nanoszenia warstw 0-100nm/s
ROZPYLANIE KATODOWE W POLU MAGNETYCZNYM
Układ magnetronowy
Katoda
Rozpylany target
Podłoża
anoda
Uwaga:
na ładunki poruszające się w polu magnetycznym działa siła Lorentza
F=q(vXB), która komplikuje ich tory i zwiększa prawdopodobieństwo
jonizacji gazu
ROZPYLANIE KATODOWE W POLU MAGNETYCZNYM
ROZPYLANIE JONOWE
ZA POMOCĄ NIEZALEŻNEGO ŹRÓDŁA JONÓW
1) METODA IBSD –ion beam sputter deposition
czyli rozpylanie za pomocą wiązki jonów
ROZPYLANIE JONOWE
ZA POMOCĄ NIEZALEŻNEGO ŹRÓDŁA JONÓW
2) METODA IBAD –ion beam assisted deposition
czyli rozpylanie w asyście dodatkowej wiązki jonów
Cienkie warstwy
Przykłady
zastosowania
pokryć
warstwowych
otrzymanych
metodami
jonowymi
Rys. pokazuje twardość
materiałów i pokryć
warstwowych
Przykłady zastosowania pokryć otrzymanych metodami jonowymi
Zastosowanie rozpylania jonowego
do wytwarzania pokryć warstwowych
Kolorystyka pokryć :
Na podstawie:
Black Blue
Bronze
Gold
East Star Resources International Limited, Beijing, China
Gun metal
Pale gold
Rainbow
ROZPYLANIE JONOWE - APARATURA
Firma Anatech, USA
Hummer 8 3 Sputter system
Firma Angstrom Engineering, Canada
ROZPYLANIE JONOWE - APARATURA
Firma AJA SPUTTERING SYSTEMS, USA