zastosowanie metody odwrotnej do wyznaczania dyfuzyjności

MODELOWANIE INŻYNIERSKIE nr 52, ISSN 1896-771X
ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ
DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI
CIEPLNEJ MATERIAŁU
WARSTWY POKRYCIA PRÓBKI
W BADANIACH METODĄ
POWIERZCHNIOWEGO WYMUSZENIA
IMPULSOWEGO
Wit Stryczniewicz1a, Andrzej Jarosław Panas2b 3c
Instytut Lotnictwa, al. Krakowska 110/114, Warszawa
Wydział Mechatroniki i Lotnictwa, Wojskowa Akademia Techniczna
3
Instytut Techniczny Wojsk Lotniczych, Warszawa
a
[email protected], [email protected], [email protected]
1
2
Streszczenie
W pracy omówiono zastosowanie rozwiązania zagadnienia odwrotnego do wyznaczania składowej poprzecznej
dyfuzyjności cieplnej materiału warstwy pokrycia próbki w badaniach metodą chwilowego powierzchniowego źródła ciepła. Dane doświadczalne uzyskano z zastosowaniem dyfuzometru LFA 457 Netzsch. Wymuszenie cieplne
realizowano metodą nagrzewania laserowego. Przedstawiona metodyka opracowania danych doświadczalnych służy do określenia właściwości termofizycznych materiału cienkiej warstwy naniesionej na powierzchnię próbki – nośnika warstwy. Próbki testowe wykonano z materiału o znanych właściwościach. W celu identyfikacji parametrów
warstwy opracowano algorytm optymalizacyjny wykorzystujący metodę Levenberga-Marquardta. Danymi przetwarzanymi przez program są zapisy cyfrowe odpowiedzi termicznej badanego obiektu w postaci względnej zmiany
temperatury w czasie. Zagadnienie proste jest rozwiązywane metodą elementów skończonych. Numeryczny model
próbki pokrytej badaną warstwą materiału wykonany został w programie Comsol Multiphysics. Przedstawione
w pracy wyniki testowych badań doświadczalno-numerycznych dowodzą poprawności i efektywności opracowanych procedur badawczych.
Słowa kluczowe: metoda odwrotna, dyfuzyjność cieplna, metoda Parkera, właściwości cieplne cienkiej warstwy,
aerozolowe pokrycie grafitowe
APPLICATION OF THE INVERSE METHOD
FOR INVESTIGATION OF TRANSVERSAL THERMAL
DIFFUSIVITY OF THIN LAYERS FROM LASER FLASH
EXPERIMENTAL DATA
Summary
Application of the inverse method for investigation of a thin layer coating thermal diffusivity have been discussed.
The problem concerns determination of the out off plane thermal transport prosperities of the thin layer material
deposited onto a standard specimen of a priori known thermophysical properties. In order to estimate the unknown thermal diffusivity a multi-parametrical identification has been performed. The identification procedure
applies a sample temperature response signal as an input. The direct problem is solved applying Finite Element
Method. The appropriate numerical model have been developed utilizing Comsol/Multiphysics software. model
was incorporated into a specially developed Matlab program. The parametrical estimation procedure uses the
193
ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI CIEPLNEJ…
Levenberg-Marquardt algorithm. The experimental data used has been supplied utilizing Netzsch LFA 457 laser
flash apparatus. The analyses performed proved efficiency and shoved performance of the elaborated procedure.
Keywords: inverse heat transfer problem, laser flash experiment, thermal diffusivity, thin layer thermophysical
properties, graphite spray coatings
1. WSTĘP
Dyfuzyjność cieplna, znana również jako współczynnik wyrównywania temperatury [1], to parametr obecny
w opisie problemów naukowo-technicznych dwojakiego
rodzaju. Po pierwsze, charakteryzuje on zachowanie się
obiektu fizycznego w warunkach nieustalonej wymiany
ciepła. Ze względu na charakter sprzężeń cieplnomechanicznych [2], [3] jego wartość decyduje o wielkościach obciążeń, na jakie są narażone konstrukcje poddane działaniu bodźców cieplnych. W zagadnieniach
inżynierii materiałowej lub fizyki doświadczalnej ciała
stałego dyfuzyjność cieplna pojawia się natomiast jako
parametr wyznaczany doświadczalnie w pośredniej
metodzie określania przewodności cieplnej. To co łączy
obie wyżej wymienione dziedziny przywołania dyfuzyjności cieplnej, to problemy określania tego parametru
dla cienkich warstw. Główne ograniczenia wynikają
z ograniczenia grubości badanych próbek przy standardowych metodach pomiarowych. Potrzeby badawcze są
natomiast uwarunkowane nie tylko zastosowaniem
struktur cienkowarstwowych jako np. ochronnych barier
cieplnych, ale pojawiają się jako nieodłączny element
procedur pomiarowych. Wiarygodne wyznaczenie wartości współczynnika wyrównania temperatury dla materiału częściowo przepuszczalnego wymaga pokrycia próbki
cienką warstwą pochłaniacza promieniowania [4]. Pokrycia absorpcyjne są niezbędne w porównawczej metodzie
badań pojemności cieplnej do ujednolicenia właściwości
emisyjnych próbek. Ponieważ pokrycie wpływa na wynik
badań, konieczne staje się wyznaczenie właściwości
warstwy. Pojęcie właściwości warstwy jest nieco szersze
i obejmuje również zagadnienie termicznego oporu
kontaktowego [1], niemniej dyfuzyjność cieplna kierunkowa to główny poszukiwany parametr.
Pod względem fizycznym dyfuzyjność stanowi stosunek właściwości cieplno-transportowych do zdolności
akumulacji ciepła przez dany ośrodek:
a=
k
ρ cp
przeciwległej powierzchni próbki [5]. Wykorzystanie
postępów techniki laserowej oraz bezstykowego pomiaru
temperatury [6] umożliwiło wprowadzenie dyfuzometrów
charakteryzujących się dużą dokładnością pomiarów
oraz prostotą przygotowania próbek (Laser Flash Aparatus – LFA) [4], [7]. Dzięki nieskomplikowanej geometrii
próbki oraz jej małym wymiarom możliwy jest pomiar
dyfuzyjności cieplnej wielu typów materiałów od jednorodnych ciał stałych po pasty i płyny. Możliwy jest
również pomiar właściwości termofizycznych struktur
kompozytowych oraz próbek wielowarstwowych. Jednakże w przypadku niewielkiej grubości badanej warstwy, standardowo stosowane modele służące do określenia wartości dyfuzyjności cieplnej nie sprawdzają się.
W związku z tym pomiar właściwości termofizycznych
struktur cienkowarstwowych z zastosowaniem aparatu
typu LFA oraz dedykowanego oprogramowania jest
niemożliwy do wykonania.
W pracy przedstawiono nową, oryginalną metodykę
wyznaczania dyfuzyjności cieplnej cienkiej warstwy
naniesionej na standardową próbkę wykonaną z materiału o znanych właściwościach. Procedura wyznaczenia
szukanych parametrów opiera się na rozwiązaniu zagadnienia odwrotnego bazującego na wynikach rejestracji
odpowiedzi termicznej próbki z pokryciem warstwowym.
Zagadnienie proste jest rozwiązywane numerycznie
metodą elementów skończonych. Jednym z estymowanych parametrów jest nieznana dyfuzyjność cieplna
materiału pokrycia. W sformułowaniu zagadnienia
uwzględniono również termiczny opór kontaktowy.
W niniejszej pracy przedstawiono metodykę badań,
omówiono wyniki testów algorytmów obliczeniowych
oraz przedstawiono wstępne – pilotażowe – wyniki
badań próbek rzeczywistych.
2. OPIS METODY
2.1 ZAGADNIENIE PROSTE
(1)
Zagadnienie proste, podobnie jak w przypadku
modelu pierwotnej metody Parkera [5], jest opisane
równaniem Fouriera II rzędu
W powyższej zależności k jest przewodnością cieplną,
cp – ciepłem właściwym przy stałym ciśnieniu, natomiast
ρ -gęstością. Jedną z najczęściej stosowanych metod
pomiaru tej wielkości jest metoda impulsowego wymuszenia powierzchniowego. W metodzie tej informacje
o wartości dyfuzyjności cieplnej badanego materiału
uzyskuje się poprzez analizę odpowiedzi termicznej
próbki na powierzchniowe wymuszenie cieplne zadane na
∂T
k
=
∆T = a∆T
∂τ ρc p
(2)
W tym miejscu należy zaznaczyć, że pomimo
ograniczeń wynikających z założenia niezależnych od
temperatury właściwości ośrodka w praktyce pomiarowej
korzysta się z rozszerzonej zależności uwzględniającej
194
Wit Stryczniewicz, Andrzej Jarosław Panas
zmianę parametrów termofizycznych wraz ze zmianą
temperatury badanego materiału
a (T ) =
k (T )
ρ (T )c p (T )
(3)
Zagadnienie poprawności tej praktyki omówiono
szczegółowo w [8] (por. również [9]). Metodyka
wyznaczenia dyfuzyjności cieplnej zaporoponowana przez
Parkera opiera się na analizie odpowiedzi termicznej
próbki wyknonanej z badanego materiału na
powierzchniowe wymuszenie impulsowe. W metodzie
impulsowej analiza przebiegu zmiany temperatury
próbki pozwala na wyprowadzenie prostej zależności
pomiędzy grubością próbki l oraz czasem potrzebnym do
osiągniecia
połowy
przyrostu
temperatury
t0,5
dyfuzyjnością cieplną próbki a
1,38l 2
a= 2
π t 0,5
Rys. 3. Przykłady zjawisk uwzględnianych w modelach rozbudowanych: a – warunki adiabatyczne, b – straty ciepła z
powierzchni czołowych (A) oraz powierzchni bocznej (B), c –
wymiana ciepła przez promieniowanie w próbce częściowo
przezroczystej, d – niejednorodność rozkładu przestrzennego
impulsu
Wymienione
zjawiska
są
wkomponowywane
indywidualnie lub w całości w modyfikowane zależności
modelowe.
W związku z tym, zależnie od rodzaju
badanego materiału, zakresu temperaturowego, a także
grubości próbki, stosuje się różne metody analizy
sygnału pomiarowego. Najczęściej jednak są stosowane
metody estymacji wieloparametrycznej dla przyjętego
modelu próbki.
Pomimo różnorodności i efektywności modele
stosowane w komercyjm oprogamowaniu, a także
prezentowane
w
publikacjach
naukowych,
nie
sprawdzają się w zastosowaniu do badań próbek
wielowarstwowych o znacznej dysproporcji grubości
warstw. W przypadku próbek warstowych istnieje
wprawdzie możliwość analizy sygnału z wykorzystaniem
modelu dwuwarstwowego [11], jednakże metodyka ta
okazała się nieskuteczna do określenia parametrów
warstwy o grubościach od kilku do kilkudziesięciu
mikrometrów
nałożonej
na
standarową
próbkę
o grubości kilku milimetrów. W związku z tym podjęto
próbę
opracowania
alternatywnej
metodyki,
dedykowanej właśnie zagadnieniu określania parametrów
charakteryzujących zjawisko wymiany ciepła w cienkiej
warstwie z wykorzystaniem wyników doświadczenia
impulsowego. Estymację parametryczną przeprowadzono
z wykorzystaniem rozwiązania zagadnienia odwrotnego.
Dodatkową korzyścią z zastosowania własnych procedur
opracowania sygnałów pomiarowych jest możliwość
rozszerzenia analizy i włączenie w jej zakres innych
zjawisk wymiany ciepła, w tym np. zjawiska oporu
kontaktowego.
(3a)
Rys. 1. Ilustracja sposobu wyznaczania dyfuzyjności cieplnej
metodą chwilowego powierzchniowego źródła ciepła – metoda
Parkera
W swojej pierwotnej wersji metoda Parkera jest
obecnie rzadko stosowana, ale zależność powyższa
stanowi dobry punkt odniesienia przy omawianiu
zagadnień metodyki badań. We współczesnych
systemach pomiarowych uwzględniane są efekty
skończonego czasu trwania impulsu wymuszającego,
straty ciepła spowodowane nieadiabatycznością układu,
efekty radiacyjnej wymiany ciepła wewnątrz próbki,
wpływ niejednordności przestrzennej impulsu (por. [4],
[7], [10], [12]) efekty niejednorodności rozkładu
temperatury początkowej [13] itp. (por. rys. 2).
2.2 ZAGADNIENIE ODWROTNE
W celu identyfikacji przewodności cieplnej warstwy k
opracowano algorytm optymalizacyjny wykorzystujący
metodę Levenberga-Marquardta [14]. Zagadnienie odwrotne zostało sformułowane dla problemu nieustalonego przewodzenia ciepła w próbce pokrytej dwustronnie
warstwami materiału o innych właściwościach cieplnofizycznych (rys. 4). W zagadnieniu modelowym
uwzględniono skończony czas trwania wymuszenia
laserowego o powierzchniowej gęstości strumienia ciepła
Rys. 2. Schematyczne porównanie wymuszeń modelowych:
a - impulsowego, b - prostokątnego, c – gaussowskiego z
d - rzeczywistym (oś pozioma – czas)
195
ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI CIEPLNEJ…
q i konwekcyjne straty ciepła do otoczenia ze współczynnikiem przejmowania ciepła h. Założono prostokątny kształt wymuszenia modelowego o szerokości zastępczej odpowiadającej czasowi trwania wymuszenia rzeczywistego ok. 0,6 ms [4]. W modelu przewidziano
również występowanie termicznego oporu kontaktowego
r na powierzchniach kontaktu warstw z materiałem
próbki. Właściwości próbki, nośnika warstw, tj. gęstości
materiału, jego ciepła właściwego i przewodności cieplnej, przyjęto za znane. Podobnie postąpiono w odniesieniu do gęstości i ciepła właściwego materiału warstwy,
co przekształca problem identyfikacji dyfuzyjności
cieplnej, zgodnie z zależnością (1), do określenia nieznanej przewodności cieplnej materiału pokrycia warstwowego k. Wyprzedzając nieco informacje przedstawiane
w następnym punkcie, należy w tym miejscu zaznaczyć,
że zabieg ten został wymuszony konwencją stosowaną
przy wprowadzaniu danych materiałowych do programu
obliczeń numerycznych MES. W rzeczywistości metody
stanów nieustalonych, w których analizowane są tylko
zmiany pola temperatury w czasie,pozwalają tylko na
bezpośrednie wyznaczenie dyfuzyjności cieplnej a.
6
4
v [V]
2
0
0
2.3 MODEL NUMERYCZNY
Numeryczny model próbki pokrytej badaną warstwą
materiału wykonany został w programie Comsol Multiphysics. Przy tworzeniu modelu uwzględniono zjawiska
przedstawione schematycznie na rys. 4 oraz rzeczywiste
wymiary i osiową symetrię obiektu. Ze względu na
przewagę osiowych przepływów ciepła
zastosowano
strukturalną siatkę elementów skończonych charakteryzującą się różną liczbą elementów w kierunku prostopadłym oraz równoległym do osi symetrii. Liczba elementów skończonych w kierunku równoległym do osi symetrii wynosiła w każdej z warstw 10, natomiast w kierunku prostopadłym 5. Przyjęto warunek symetrii na
brzegu znajdującym się w osi symetrii próbki oraz
warunek konwekcyjnej wymiany ciepła na pozostałych
brzegach próbki. Wymuszenie impulsowe symulowane
było przez zadanie warunku brzegowego II rodzaju
o czasie trwania 0,6 ms w superpozycji do permanentnego warunku brzegowego III rodzaju symulującego straty
konwekcyjne. Do modelowania przyjęto wartości parametrów jak w tabeli 1.
Tab. 1. Właściwości materiałowe przyjęte do modelowania
Wektor estymowanych parametrów ma zatem następującą postać:
Materiał
Gęstość ρ
[kg⋅m-3]
(4)
P = [ k , h, q ]
Rozwiązanie rozważanego zagadnienia odwrotnego
polega na minimalizacji funkcjonału w następującej
postaci:
S ( P ) = ∑ [Yi − Ti ( P ) ]
2
100 150 200 250
Rys. 5. Przykładowy sygnał z detektora podczerwieni dyfuzometru – ciąg danych doświadczalnych Yi, dla którego jest
minimalizowany funkcjonał (5)
Rys. 4. Schemat przedstawiający osiowosymetryczny model
fizyczny sformułowania zagadnienia prostego
I
5
(5)
Ciepło
właściwe cp
Przewodność
cieplna k
[J⋅kg-1⋅K-1]
[W⋅m-1⋅K-1]
400
Miedź
8900
385
Pokrycie
grafitowe
800
700
Parametr
estymowany
2.4 TESTY PROCEDUR
NUMERYCZNYCH
i =1
gdzie: S – jest normą średniokwadratową, Ti(P) – jest
odpowiedzią termiczną modelu numerycznego dla danego
wektora parametrów P, Yi – jest ciągiem danych doświadczalnych (por. np. Rys. 5).
W celu sprawdzenia poprawności procedury estymacji parametrycznej opracowany algorytm przetestowano
na danych modelowych, stanowiących zaburzone rozwiązania zagadnienia prostego. Dane te poddano opracowaniu, wyznaczając z analizy zaburzonego sygnału parametry modelu wyjściowego. Uzyskane wyniki liczbowe
przedstawiono w tab. 2. Porównanie wartości założonych
z wartościami estymowanymi dowodzi poprawności
196
Wit Stryczniewicz, Andrzej Jarosław Panas
i efektywności zarówno samego programu, jak i przygotowanych procedur.
Tab. 2. Przykładowy wynik sprawdzenia poprawności estymacji
parametrycznej
Parametry sygnału
modelowego
Parametry estymowane
knum
hnum
qnum
kest
hest
qest
0,1
5,00
9⋅107
0,997
4,67
8,99⋅107
2.5 POMIAR I OPRACOWANIE JEGO
WYNIKÓW
Rys. 6. Widok próbek umieszczonych w komorze pomiarowej
dyfuzometru Netzsch LFA 457
3. WYNIKI BADAŃ TESTOWYCH
Badania eksperymentalne przeprowadzone są przy
wykorzystaniu dyfuzometru LFA 425 produkcji firmy
Netzsch [4]. Aparat pomiarowy wyposażony jest
w uchwyt na próbki o kształcie dysku o średnicy 12,5
mm. Uchwyt ten, dzięki możliwości obrotu, pozwala na
badanie zestawu trzech próbek (rys. 6). Wymuszenie
impulsowe realizowane jest w tym aparacie poprzez
impuls laserowy padający na dolną powierzchnie próbki
badanego materiału. Rejestracja odpowiedzi termicznej
na powierzchni przeciwległej do powierzchni poddanej
wymuszeniu odbywa się przy użyciu detektora promieniowania podczerwonego. Standardowo sygnał pomiarowy jest opracowywany przy wykorzystaniu oprogramowania Netzsch Proteus, a w wyniku przetwarzania
danych uzyskuje się wartość efektywną dyfuzyjności
cieplnej całej struktury. W przypadku omawianej procedury wartość ta służy jedynie jako parametr odniesienia,
podczas analizy określana jest bowiem bezpośrednio
wartość przewodności cieplnej materiału pokrycia warstwowego. Zgodnie z zależnością (1), przy znanej gęstości i cieple właściwym, odpowiada ona oczywiście dyfuzyjności cieplnej materiału warstwy. Jak już wcześniej
podano, poszukiwana wartość przewodności cieplnej jest
określana jako wynik estymacji parametrycznej, dla
której dane są wyniki rejestracji zmian w czasie sygnału
odpowiedzi termicznej próbki po wymuszeniu laserowym
(por. rys. 5). Dane do opracowania są eksportowane
przy użyciu oprogramowania Netzsch Proteus LFA
Analysis. Procedurę poszukiwania minimum funkcjonału
(5) realizuje program zbudowany w środowisku Matlab.
Wykorzystuje on wybrane funkcje i podprogramy środowiska, w tym procedurę wywołania obliczeń programu
Comsol. Kolejne iteracje wektora poszukiwanych parametrów P (4)) stanowią dane wejściowe dla modelu
MES, a w wyniku obliczeń uzyskuje się kolejne ciągi
danych Ti(P). Proces iteracji jest zatrzymywany po
spełnieniu warunku stopu lub po osiągnięciu zadanej
liczby iteracji.
W niniejszym przypadku próbki – nośniki warstw –
zostały wykonane z miedzi. Do badań przygotowano
cztery próbki o grubości ok. 1 mm (oznaczone P1C,
P2C, P3C oraz P4C) i dwie próbki o grubości ok. 4 mm
(P1G oraz P2G). Badanym materiałem cienkiego pokrycia był grafit płatkowy Graphite 33 KONTAKT
CHEMIE nanoszony aerozolowo. na dolną oraz górną
powierzchnie standardowej próbki. Grubość warstw
określona została na podstawie pomiarów wagowych.
Do wyznaczenia grubości przyjęto wartość gęstości
pokrycia grafitowego jak w tab. 1. Wartość tę wyznaczono we wcześniej wykonanych pomiarach grawimetrycznych. Podobnie rzecz się ma również z wartością
ciepłą właściwego grafitu płatkowego, którą określono
w badaniach mikrokalorymetrycznych DSC. W pomiarach DSC zastosowano procedury opisane w publikacji
[15], a bezpośrednie wyniki badań opracowano zgodnie
z metodyką przedstawioną w publikacji [16].
Jako przykład uzyskiwanych wyników zostaną omówione rezultaty opracowania sygnałów pomiarowych
z badań próbki P4C. Wymiary poszczególnych warstw
badanej struktury przedstawiono w tab. 3. Do procedury
estymacji wykorzystano sygnał zarejestrowany przez
detektor podczerwieni aparatu LFA. Typowy wynik
estymacji w postaci odtworzenia jednego z analizowanych sygnałów odpowiedzi zobrazowano na rys. 7.
Na całość omawianych badań złożyły się po trzy pomiary wykonywane kolejno dla trzech różnych wartości
temperatury odniesienia, odpowiednio 30 °C, 50 °C
i 100 °C. Uzyskane w badaniach wyniki liczbowe przedstawiono w tab. 4, natomiast na rys. 8 zobrazowano
wyniki określenia przewodności cieplnej grafitu płatkowego. W obliczeniach, jako wartości początkowe przyjęto:
[
P ( 0 ) = 3 ; 5 ; 5 ⋅ 10 6
197
]
(7)
ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI CIEPLNEJ…
Tab. 3. Dane badanej próbki
Oznaczenie
Grubość
podłoża Cu
[mm]
P4C
0,948
Grubość warstwy [µm]
dolnej
górnej
10
45
6
4
V []
2
0
0
50
100
150
200
250
[ms]
Rys. 7. Uzgodnienie sygnału z detektora oraz modelowanej
odpowiedzi modelu numerycznego – pośredni wynik estymacji
Tab. 4. Bezpośrednie wyniki estymacji parametrycznej dla
wszystkich pojedynczych pomiarów
k
h
q
[W⋅m-1⋅K-1]
[W·m-2·K-1]
[W·m-2]
I
0,98
4,99
4,56⋅106
II
1,00
5,00
1,08⋅107
III
1,05
5,00
1,19⋅107
I
1,58
4,97
1,97⋅107
II
1,21
6,41
2,18⋅107
III
1,02
5,00
1,70⋅107
I
0,76
4,99
6,73⋅106
II
0,46
5,08
4,35⋅107
III
0,70
5,00
4,06⋅107
◦
T [ C]
30
50
100
Rys. 8. Wyznaczone w badaniach wartości przewodności
cieplnej grafitu płatkowego Graphite33 dla grubości warstw
jak w Tab. 3 i danych ciepła właściwego oraz gęstości jak
w Tab. 1
198
Analizując otrzymane wyniki, w pierwszym rzędzie
należy się odnieść do rezultatów estymacji w całości. Jak
dowodzą tego dane testów algorytmu metody odwrotnej
przedstawione w publikacji [17], można je uznać za
w pełni
wiarygodne.
Wartości
otrzymywane
w poszczególnych iteracjach najszybciej stabilizują się
dla identyfikowanej wartości gęstości strumienia ciepła
q, w następnej kolejności dla przewodności cieplnej k,
a najwolniejszą zbieżność uzyskuje się dla współczynnika
przejmowania ciepła h. Tego typu właściwości procedury
znajdują potwierdzenie w wynikach analizy współczynników wrażliwości (por. również [17]). Z punktu widzenia zadania głównego – problemu określenia właściwości
materiału warstwy – dokładne wyznaczenie gęstości
strumienia ciepła nie ma większego znaczenia. Zgodnie
z założeniami modelowymi wartość bezwzględnego
przyrostu temperatury nie powinna mieć wpływu na
wynik pomiaru dyfuzyjności cieplnej. Ponadto określaną
wartość liczbową q należy traktować tylko i wyłącznie
w kategoriach wartości względnych, gdyż wartości
przyrostu temperatury są podawane w umownych
jednostkach napięcia (rys. 5). Podobnie pomocniczą rolę
spełnia procedura identyfikacji wartości współczynnika
przejmowania ciepła. Wykonywane doświadczenia
charakteryzują się na tyle krótkim czasem trwania, że
wrażliwość modelu fizycznego na konwekcyjne odprowadzanie ciepła jest bardzo mała (por. [17]). Uwzględnienie
zjawisk strat ciepła do otoczenia może się natomiast
okazać niezbędne przy badaniach próbek lub pokryć o
znacznie mniejszej przewodności cieplnej lub przy pomiarach prowadzonych w podwyższonej temperaturze.
Uzyskane wyniki estymacji przewodności cieplnej
grafitu płatkowego liczbowo można uznać za jak najbardziej wiarygodne. Różnią się one wprawdzie dość znacznie od danych publikacji [18] (por. również [19]), ale
w konfrontacji z właściwościami materiału pokrewnego,
jakim jest grafit pirolityczny, wydają się być w większym stopniu zgodne z oczekiwaniami. Na podstawie
wyników badań dyfuzyjności cieplnej grafitu pirolitycznego przedstawionych w publikacji [6] można stwierdzić,
że przewodność cieplna w płaszczyźnie dużych wartości
tego parametru wynosi około 250 W⋅m−1⋅K−1. Dla kierunku poprzecznego, co odpowiada badaniom omawianym w niniejszym opracowaniu, przewodność cieplna
jest o około dwa rzędy wielkości mniejsza (por. np. [20]).
Po uwzględnieniu różnic w gęstości obu porównywanych
struktur (grafit płatkowy ma gęstość około trzy razy
mniejszą) otrzymuje się wartość zgrubnego oszacowania
przewodności cieplnej ok. 0,8 W⋅m−1⋅K−1. Wartość wyznaczona linią regresji liniowej wyników przedstawionych na rys. 8 wynosi 1,3 W⋅m−1⋅K−1. Warto również
zwrócić uwagę na zgodność trendu zmian przewodności
cieplnej – zarówno w przypadku omawianych danych
(rys. 8 ), jak i dla danych literaturowych (np. [2], [20])
zwiększenie temperatury powoduje zmniejszenie się
przewodności cieplnej.
Wit Stryczniewicz, Andrzej Jarosław Panas
Pozytywnie oceniając wyniki testu, należy jednak
zwrócić uwagę na różnice wyników uzyskiwanych
w pojedynczych analizach. Objawia się to dość znacznym rozrzutem punktów „pomiarowych” na rys. 8.
Rozrzut ten w głównej mierze należy przypisać uwarunkowaniom zastosowanych metod badań i analiz.
Otrzymanie dokładniejszych wyników wymaga powtórzenia badań z zastosowaniem pokryć warstwowych o
różnej grubości. Prace takie już są prowadzone, a uzyskane rezultat będą poddane podstawowej analizie
statystycznej.
w jednym algorytmie stwarza możliwość estymacji wielu
parametrów modelowanego zjawiska przy wykorzystaniu
jednego zapisu danych eksperymentalnych. Osobnym
zagadnieniem w tym przypadku jest odpowiednie do
sytuacji zaprojektowanie eksperymentu w celu uzyskania
jak najbardziej użytecznych danych wejściowych. Pomocą w tym względzie służy analiza wrażliwości estymowanych parametrów, jak również określenie uwarunkowań
modelu numerycznego.
Zastosowana procedura identyfikacji parametrycznej
wykorzystuje
iteracyjny
algorytm
LevenbergaMarquardta. Skuteczność estymacji przy wykorzystaniu
opracowanego algorytmu została wstępnie potwierdzona
poprzez testy na sygnałach modelowych. W celu wyznaczenia parametrów badanej warstwy grafitu płatkowego
przeprowadzono badania doświadczalne przy użyciu
dyfuzometru Netzsch LFA 457. Zarejestrowane sygnały
odpowiedzi termicznej z detektora poddano następnie
opracowaniu. W rezultacie uzyskano wartości przewodności cieplnej w kierunku poprzecznym do powierzchni
pokrycia warstwowego.
Możliwość określenia dyfuzyjności cieplnej materiału
cienkiej warstwy naniesionej na materiał o znanych
właściwościach otwiera nowe możliwości badawcze oraz
może się istotnie przyczynić do zwiększenia dokładności
pomiarów metodą wymuszenia impulsowego laserowego.
Dzięki bezpośredniemu określeniu właściwości termofizycznych warstwy grafitowej stosowanej w badaniach
dyfuzyjności możliwa stanie się dokładniejsza ocena
wpływu jej obecności na wynik pomiaru dyfuzyjności
cieplnej próbki. W dotychczasowych badaniach ograniczano się jedynie do badań jakościowych (por. [18], [19]).
Prezentowana metodyka posłużyć może do określenia
właściwości dowolnej warstwy pokrywającej próbkę,
dzięki czemu może znaleźć zastosowanie do pomiaru
dyfuzyjności cieplnej ochronnych pokryć cienkowarstwowych.
4. PODSUMOWANIE I WNIOSKI
Opracowana procedura stanowi dopełnienie szerokiej
gamy procedur stosowanych w różnych odmianach
metody powierzchniowego chwilowego źródła ciepła
będącej rozwinięciem metody Parkera. W metodach
bazujących na metodzie Parkera uwzględnia się różnego
rodzaju dodatkowe efekty rzeczywiste towarzyszące
badanemu zjawisku przewodzenia ciepła. Niektóre
procedury dostosowano również do badań próbek wielowarstwowych, ale nie są one efektywne w zastosowaniu
do badań próbek o dużej dysproporcji wymiarów charakterystycznych struktury warstwowej. To w szczególności
dotyczy badań warstw o grubości nieprzekraczających
100 µm. Opisana w niniejszej pracy metoda badań
z wykorzystaniem techniki metod odwrotnych usuwa tę
niedogodność. Dodatkowo wyróżnia ją możliwość
uwzględnienia w analizie innych zjawisk, nieujętych
w modelach standardowo stosowanych do opracowania
wyników badań doświadczalnych (por. [4]). Dotyczy to
na przykład oporu kontaktowego na granicy ośrodków
o różnych właściwościach. W przypadku opisanych
badań oporu kontaktowego nie włączono do analizy, ale
prace dotyczące badań tego efektu są już prowadzone.
Połączenie modelowania numerycznego metodą elementów skończonych oraz estymacji parametrycznej
Praca została wykonana w ramach działalności statutowej z wykorzystaniem między innymi aparatury zakupionej
w ramach grantu inwestycyjnego nr 558/FNiTP/691/2010.
Literatura
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Wiśniewski S., Wiśniewski T.: Wymiana ciepła. Warszawa: WNT, 2000.
Nowacki W.: Zagadnienia termosprężystości. Warszawa: PWN, 1960.
Orłoś Z. i in.: Naprężenia cieplne. Warszawa: PWN, 1991.
LFA apparatus manual, Netzsch, Germany, 2013.
Parker J. W., Jenkins R. J., Butler C. P., Abbott G. L.: Flash method of determining thermal diffusivity, heat
capacity, and thermal conductivity. „Journal of Applied Physics” 1961, 9, p. 1679 -1684.
Panas A. J.: IR support of thermophysical property investigation: medical and advanced technology materials
study. “Infrared Thermography”, Intech 2011, ed. Raghu V. Prakash, Chapter 4, p. 65 - 90.
Min S., Blumm J., Lindemann A.: A new laser flash system for measurement of the thermophysical properties.
„Thermochimica Acta” 2007, 455, p. 46 - 49.
199
ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI CIEPLNEJ…
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
Panas A.J.: Comparative-complementary investigations of thermophysical properties – high thermal resolution
procedures in practice. In: Proceedings of Thermophysics 2010, Valtice, 3nd÷5th November 2010, p.218 – 235.
Blumm, J., Lindemann A., Meyer M. & Strasser C.: Characterization of PTFE using advanced thermal analysis
techniques. “International Journal of Thermophysics” 2010, No.1, Vol. 31, p. 1919 – 1927.
Cape J. A., Lehman G. W.: Temperature and finite pulse-time effects in the flash method for measuring thermal
diffusivity. “Journal of Applied Physics” 1963, 7, p. 1909 - 1913.
Larson K. B., Koyama K.: Measurement by the flash method of thermal diffusivity, heat capacity, and thermal
conductivity in two-layer composite samples. “Journal of Applied Physics” 1986, 39, p. 4408 - 4416.
Terpiłowski J., Szczepaniak R., Woroniak G., Rudzki R.: Adaptation of the modified pulse method for determination of thermal diffusivity of solids in the vicinity of the second-order phase transition points. “Archives of
Thermodynamics”, 2013, Vol. 34, p. 73 - 92.
Terpiłowski J.: A pulse method for determination of specific heat and thermal diffusivity of plastics. “Archives
of Thermodynamics” 2008, Vol. 29, p. 61 - 72.
Ozisik M. N., Orlande H. R. B.: Inverse heat transfer. New York: Taylor&Francis, 2000.
Panas A. J., Panas D.: DSC investigation of binary iron-nickel alloys. “High Temp. – High Press.” 2009, Vol. 38,
p 63 - 78.
Panas A. J.: B-spline approximation of DSC data of specific heat of NiAl and NiCr alloys. “Archives of Thermodynamics” 2003, 4, Vol. 24, p. 47 - 65.
Stryczniewicz W., Zmywaczyk J., Panas A. J.: The inverse heat conduction problem solution for a laser flash
studies of a thin layer coatings. In: Proceedings of 8th International Conference on Inverse Problems in Engineering. Kraków 2014, p 353 - 362.
Kim S., Kim Y.: Determination of apparent thickness of graphite coating in flash method. “Thermochimica
Acta” 2008, 468, p. 6 - 9.
Akoshima M., Neda M., Baba T.: Quantitative evaluation of the effect of black-coating for laser flash experiments. In: Thermal Conductivity 31 – Thermal Expansion 19, Koss L. I., St-Georges L., Eds., DEStech Publications, Inc., Lancaster, PE, 2013.
Material property database MPDG v.7.08, 2009, JAHM Software, Inc, USA.
200