pobierz - Pollab

Doświadczenia Jednostki ds.
Porównań Międzylaboratoryjnych
Instytutu Łączności – PIB
w prowadzeniu badań
biegłości/porównań
międzylaboratoryjnych
Anna Warzec
Dariusz Nerkowski
11 kwietnia 2013
Plan wystąpienia










Definicje
Jednostka ds. Porównań Międzylaboratoryjnych
(JPM)
Cel badań biegłości
Dobór obiektów badań biegłości
Obiekty badań biegłości JPM
Algorytm prowadzenia badań biegłości
Kryteria oceny wyników porównań
Interpretacja graficzna
Programy JPM
Podsumowanie
11 kwietnia 2013
Definicje

badanie biegłości (PT) - ocena rezultatów
działania uczestnika względem wcześniej
ustalonego kryterium, za pomocą porównań
międzylaboratoryjnych

porównanie międzylaboratoryjne (ILC)
- zorganizowanie, wykonanie i ocena
wzorcowań / badań tego samego lub podobnych
obiektów wzorcowań / badań przez co najmniej
dwa laboratoria, zgodnie z uprzednio ustalonymi
warunkami
11 kwietnia 2013
Jednostka ds. Porównań Międzylaboratoryjnych

Akredytacja JPM 2009 r.
dziedzina - wielkości elektryczne DC m.cz.
(7.01; 7.02; 7.03; 7.04; 7.06)
11 kwietnia 2013
Cele badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Potwierdzenie kompetencji laboratoriów

Spełnienie przez laboratoria wymagań
normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 i
dokumentu DA-05

Narzędzie dla PCA - element oceny
laboratoriów w procesach akredytacji i
nadzoru
11 kwietnia 2013
Cele porównań międzylaboratoryjnych
Laboratoria wzorcujące:
 Potwierdzenie zachowania spójności
pomiarowej
 Potwierdzenie prawidłowości odtwarzania
jednostki miary w danym laboratorium
 Potwierdzenie właściwego utrzymania
wzorców pomiarowych odniesienia w
laboratorium

Potwierdzenie prawidłowego oszacowania
współczynników dryfu i stabilności wzorców
11 kwietnia 2013
Cel porównań międzylaboratoryjnych

Pozytywne wyniki uczestników porównań
międzylaboratoryjnych potwierdzą
kompetencje techniczne laboratoriów
uczestniczących w tych porównaniach

Negatywne wyniki komparacji spowodują
przeprowadzenie działań korygujących, które
naprawią niezgodności z systemem
zarządzania
11 kwietnia 2013
DA-05

Planowanie i udział we właściwych
programach dla posiadanego zakresu
akredytacji

Uczestnictwo w jednym programie dla
każdej „poddyscypliny” oraz dziedzin i / lub
technik badawczych z zakresu akredytacji
laboratorium w każdym cyklu akredytacji

Porównania dwustronne
11 kwietnia 2013
DA-05

PCA nominuje akredytowane laboratoria do
uczestnictwa w programach PT/ILC
organizowanych przez EA lub inne
organizacje zrzeszające jednostki

PCA może wskazać programy obowiązkowe
11 kwietnia 2013
DA-05

PCA - Preferuje się organizatorów
programów PT/ILC posiadających
akredytację
11 kwietnia 2013
DA-05
W laboratoriach:
Analiza wyników otrzymanych w
porównaniach międzylaboratoryjnych /
badaniach biegłości
11 kwietnia 2013
System zarządzania w JPM
PN-EN ISO/IEC 17043:2011
Ocena zgodności – Ogólne wymagania
dotyczące badania biegłości
(ISO/IEC 17043:2010)
DAPT-01
Akredytacja organizatorów badań biegłości
wymagania szczegółowe
11 kwietnia 2013
Ocena wyników porównań
ISO 13528:2005(E)
Statistical methods for use in
proficiency testing by
interlaboratory comparisons
11 kwietnia 2013
Wymagania techniczne
 Personel
 Wybór
laboratorium
odniesienia dla programu
badania biegłości
11 kwietnia 2013
Wymagania techniczne
Wyposażenie
obiekty badania biegłości
przechowywanie
 wysyłka
 Pomieszczenie (nadzorowane)
 Środowisko

11 kwietnia 2013
Obiekty porównań JPM
Wzorce rezystancji, H. TINSLEY & CO
LTD., 5685A,
25 Ω 100 Ω 1 kΩ 10 kΩ
Wzorce rezystancji, H. TINSLEY & CO
LTD., 5615,
100 kΩ 1 MΩ
11 kwietnia 2013
Obiekty porównań JPM
Wzorce pojemności elektrycznej, IET
LABS, INC.,
1404-B 100 pF
1404-A 1000 pF
1409-Y 1 μF
1409-10 10 μF
11 kwietnia 2013
Obiekty porównań JPM
Wzorce indukcyjności, IET LABS, INC.,
1482-B 100 μH
1482-H 10 mH
1482-L 100 mH
1482-P
1H
11 kwietnia 2013
Obiekty porównań JPM
2 multimetry typu 34401A firmy Agilent
11 kwietnia 2013
Przygotowanie wzorców
Stworzenie wzorca przenośnego
 bezpieczne opakowanie transportowe
 instrukcja transportu wzorca przenośnego
 instrukcja obsługi wzorca przenośnego
11 kwietnia 2013
Transport i przekazywanie obiektów

przez upoważnioną osobę
przez uczestnika badań biegłości/porównań
międzylaboratoryjnych
za pośrednictwem firm przewozowych

badania biegłości na miejscu (chemia)


11 kwietnia 2013
Schematy obiegu wzorca (obiektu)
L1
L2
P
L3
L4
P
P
Laboratorium pilotujące
Ln
Laboratorium uczestniczące
11 kwietnia 2013
Projektowanie
Program porównań międzylaboratoryjnych








Jak porównania są organizowane
Jakie koszty i opłaty trzeba ponieść
Poufność rezultatów
Zapobieganie zmowie i konfliktowi interesów
Co jest potrzebne do udziału w programie
Jakie są wymagania dotyczące sprawozdań
Jakie jest opracowanie statystyczne
Zakończenie badań porównawczych
11 kwietnia 2013
Wybór metod i procedur

Zaleca się, aby stosowane były procedury,
które są spójne z rutynowymi procedurami
używanymi w laboratorium

Można zalecić laboratorium użycie innej
metody pomiarowej. W przypadku
stosowania innej metody pomiarowej musi
być ona zwalidowana zgodnie z zasadami
określonymi w normie PN-EN ISO/IEC
17025:2005
11 kwietnia 2013
Algorytm badań biegłości






Określenie liczby uczestników
Przyjęcie schematu obiegu wzorca
Określenie liczby laboratoriów w pętli (n)
Przyjęcie liczby pętli (k)
Wzorcowanie w laboratorium odniesienia
Wzorcowanie w n laboratoriach i-ej pętli
(i=1….k)

Wzorcowanie w laboratorium odniesienia
11 kwietnia 2013
Analiza danych i interpretacja wyników badań
biegłości/porównań międzylaboratoryjnych
Wybór metody oceny statystycznej
(ISO 13528:2005(E))
11 kwietnia 2013
Odchylenie wyniku pomiaru (laboratory bias)
D
x X
x – wynik pomiaru laboratorium
X – wartość określona (wartość odniesienia)
Interpretacja:
D > 3σ ; warunek podjęcia działań korygujących
D > 2σ ; sygnał ostrzegawczy
σ - odchylenie standardowe wyników pomiarów laboratoriów
uczestniczących w porównaniu
11 kwietnia 2013
Odchylenie względne wyniku pomiaru
D%
100( x X ) / X
Interpretacja:
D%
300
X
%
lub
D%
300
X
%
; warunek podjęcia działań
korygujących
D%
200
X
%
lub
D%
200
X
%
; sygnał ostrzegawczy
11 kwietnia 2013
Wskaźnik osiągniętych rezultatów
En
x X
U
2
lab
U
2
ref
x - wynik pomiaru laboratorium
X - wartość określona (wartość odniesienia)
│EN│ ≤ 1 = zadowalający
│EN│ > 1 = niezadowalający
11 kwietnia 2013
Liczba z
Liczba z
z
(x X ) / s
S - miara zmienności , którą wybrano by spełnić
wymagania programu
Interpretacja:
z > 3 ; warunek podjęcia działań korygujących
z > 2 ; sygnał ostrzegawczy
11 kwietnia 2013
Inne wskaźniki
Możliwe użycie tego wskaźnika, gdy wartość odniesienia nie jest
wyznaczana na podstawie wyników pomiarów laboratoriów biorących udział
w programie porównań (interpretacja jw.)
z’
ζ
z' ( x X ) /
( x X ) / ux
2
uX
2
u X2
2
Interpretacja:
z’ > 3 ; warunek podjęcia działań korygujących
z’ > 2 ; sygnał ostrzegawczy
Ez+ , Ez-
Ez
x (X UX )
Ux
Ez
x (X U X )
Ux
Interpretacja:
Gdy wartości mieszczą się w przedziale (-1 , 1) - wynik laboratorium uznajemy
za satysfakcjonujący .
11 kwietnia 2013
Zalecane wskaźniki

En – laboratoria wzorcujące

Z – laboratoria badawcze
11 kwietnia 2013
Wyznaczenie wartości przypisanej
Wyniki z laboratorium odniesienia



Średnia
Regresja liniowa
Mediana
11 kwietnia 2013
Wyniki laboratorium odniesienia
L.p.
Początek
pomiarów
Koniec
pomiarów
Poprawka
[Ω]
Niepewność
pomiaru [Ω]
1
07-04-2010
24-04-2010
-0,00004
0,00013
2
20-05-2010
26-05-2010
-0,00005
0,00013
3
19-06-2010
02-07-2010
-0,00006
0,00013
4
21-09-2010
13-10-2010
-0,00005
0,00013
5
05-01-2011
15-01-2011
-0,00006
0,00013
6
10-03-2011
04-04-2011
-0,00005
0,00013
7
08-06-2011
17-06-2011
-0,00006
0,00013
8
15-09-2011
03-10-2011
-0,00005
0,00013
-0,00005
0,00013
Wartość średnia
11 kwietnia 2013
Interpretacja graficzna
11 kwietnia 2013
Wyznaczenie wartości odniesienia
Średnia z wyników uczestników po
odrzuceniu wartości odstających
11 kwietnia 2013
Wyznaczenie wartości odniesienia
L.p.
Laboratorium
Wartość odniesienia
Wartość
Niepewność
-5,25E-05
0,000130096
En
1
6
0,0006
0,0008
0,81
2
4
-0,00002
0,0002
0,14
3
1
0,0359
0,0041
8,76 odstający
4
12
-0,0047
0,0064
-0,73
5
5
0,0005
0,0004
1,31
6
11
0,00012
0,00012
0,97
7
7
-0,00103
0,0004
-2,32
8
9
-0,0017
0,0012
-1,36
9
8
-0,00012
0,00015
-0,34
10
10
-0,00074
0,00053
-1,26
11
13
-0,00118
0,00047
-2,31
12
14
-0,0001
0,0014
-0,03
13
2
-0,0003
0,0058
-0,04
ŚREDNIA
ODCH.std
0,002095
0,009847 0,016247353
11 kwietnia 2013
Testy statystyczne
Test Q-Dixon
Laboratorium Wartość
Q1
Qn
12
-0,0047
0,676923 21,07143
9
-0,0017
13 -0,00118
7 -0,00103
10 -0,00074
2
-0,0003
8 -0,00012
14
-0,0001
4 -0,00002
11
0,00012
5
0,0005
6
0,0006
1
0,0359 odstający
11 kwietnia 2013
Testy statystyczne
Test Hampela
Laboratorium
12
-0,0047
9
-0,0017
13 -0,00118
7 -0,00103
10 -0,00074
2
-0,0003
8 -0,00012
14
-0,0001
4 -0,00002
11
0,00012
5
0,0005
6
0,0006
1
0,0359
MEDIANA
-0,00012
|ri|
0,0047
0,0017
0,00118
0,00103
0,00074
0,0003
0,00012
0,0001
0,00002
0,00012
0,0005
0,0006
0,0359 odstająca
0,0006
|ri|> 4,5* ME(ri)
11 kwietnia 2013
Interpretacja graficzna
8,00E-03
6,00E-03
4,00E-03
2,00E-03
x+|u|
Ω
0,00E+00
09
-2,00E-03
13
07
10
02
08
14
04
11
05
06
X+U
X
X-U
-4,00E-03
12
X1
-6,00E-03
X1-U1
X1+U1
-8,00E-03
-1,00E-02
-1,20E-02
11 kwietnia 2013
Interpretacja graficzna
8,00E-03
6,00E-03
4,00E-03
2,00E-03
0,00E+00
09
Ω
-2,00E-03
13
07
10
02
08
14
04
11
05
06
x+|u|
X+U
X
-4,00E-03
X-U
12
-6,00E-03
-8,00E-03
-1,00E-02
-1,20E-02
11 kwietnia 2013
Interpretacja graficzna
8,00E-03
6,00E-03
4,00E-03
2,00E-03
x+|u|
Ω
0,00E+00
09
-2,00E-03
13
07
10
02
08
14
04
11
05
06
X+U
X
X-U
-4,00E-03
12
-6,00E-03
-8,00E-03
-1,00E-02
-1,20E-02
11 kwietnia 2013
Sprawozdania z badania biegłości
Sprawozdania uczestników
11 kwietnia 2013
Sprawozdanie końcowe










nazwa i dane kontaktowe organizatora i koordynatora oraz osób
włączonych w projektowanie i realizację programu a także osoby
autoryzującej sprawozdanie
data wydania i status sprawozdania
numer sprawozdania i wyraźna identyfikacja programu
opis obiektów
numery kodowe uczestniczących laboratoriów i wyniki pomiarów
dane statystyczne oraz podsumowanie, łącznie z wartościami
odniesienia i zakresem wyników akceptowalnych
procedury pomiarowe stosowane do wyznaczania wartości
odniesienia
opisy spójności pomiarowej
kryteria oceny
komentarze i zalecenia
11 kwietnia 2013
Podsumowanie
Programy badań biegłości/porównań
międzylaboratoryjnych w dziedzinie
wielkości elektrycznych DC i m.cz.
 napięcie, prąd DC i AC
 rezystancja DC i AC
 indukcyjność, pojemność
prowadzonych przez JPM skierowane
są do laboratoriów wzorcujących i
badawczych.
11 kwietnia 2013
Dziękuję za uwagę
11 kwietnia 2013