Ćwiczenie nr 11
Transkrypt
Ćwiczenie nr 11
Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie ĆWICZENIE 8 OZNACZANIE ŻELAZA (III) W WODZIE METODĄ KOMPLEKSONOMETRYCZNĄ DZIAŁ: Kompleksometria ZAGADNIENIA Stała trwałości i nietrwałości kompleksów. Rodzaje kompleksów i przykłady EDTA Wskaźniki w kompleksometrii Twardość wody, rodzaje twardości wody, sposoby wyrażania twardości wody, usuwanie twardości wody, oznaczanie twardosci wody. Oznaczanie wapnia i magnezu za pomocą miareczkowania kompleksometrycznego LITERATURA [1] A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa1999. [2] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2 Chemiczne metody analizy ilościowej, Wyd. Naukowe PWN W-wa 2004. I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA Żelazo występuje głównie w postaci rud (hematyt, magnetyt, piryt), a w wolnej postaci jedynie w niewielkich ilościach w meteorytach. Źródłem związków żelaza w wodach naturalnych mogą być: - gleba i skały, z których te związki są wymywane; - zanieczyszczenia, głównie ściekami przemysłowymi z kopalni, galwanizerni, zakładów metalurgicznych, farbiarskich; - korozja rur i zbiorników żelaznych i stalowych, z którymi woda miała kontakt. W wodzie naturalnej żelazo występuje w związkach na II i III stopniu utlenienia w formie rozpuszczonej, koloidalnej i zawiesin. Związki żelaza(II) stanowią rozpuszczony kwaśny węglan żelaza(II) lub siarczan(VI) żelaza(II) (w wodach z torfowisk). Ten kwaśny dwuwęglan żelazawy utrzymuje się w wodzie w postaci rozpuszczonej w wyniku obecności wolnego dwutlenku węgla CO2 w warunkach beztlenowych. W obecności tlenu dwuwęglan żelaza(II) ulega hydrolizie z jednoczesnym utlenieniem żelaza i wydzieleniemCO2: Związki żelaza(III) łatwo wytrącają się w wodzie, powodując stopniowe zmętnienie i brunatnienie wód zawierających znaczne ilości związków żelaza. W wodach Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 1 Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie zawierających dużo związków organicznych, a szczególnie związków humusowych, proces ten zachodzi częściowo, gdyż związki te mogą odgrywać rolę koloidów ochronnych zapobiegających wytrącaniu się rdzawego Fe(OH)3. Dopuszczalne stężenia żelaza w wodzie (mg/dm3) wynoszą: wody powierzchniowe klasa I – 1,0; wody powierzchniowe klasa II – 1,5; wody powierzchniowe klasa III – 2,0; woda do picia – 0,2. Woda zawierająca wysoką zawartość Fe3+ ma barwę rdzawą, obniża walory smakowe wody, przyczynia się do rozwoju bakterii żelazistych, brudzi pranie. Jedną z metod oznaczania jonów żelaza (III) w wodzie jest metoda wersenianowa; miareczkuje się w środowisku kwaśnym pH 2-3 za pomocą mianowanego roztworu EDTA wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika. W tych warunkach wskaźnik wiąże w związek kompleksowy żelazo barwiąc roztwór na fioletowo. Dodawany w trakcie miareczkowania titrant wypiera wskaźnik z związku kompleksowego, wiążąc się z jonami żelaza (III). W PK miareczkowania EDTA całkowicie wiąże jony żelaza (III) a uwolniony wskaźnik zyskuje barwę żółtą. Właściwe oznaczenie poprzedza utlenienie ewentualnych jonów żelaza (II) do (III) za pomocą wody utlenionej, w środowisku kwaśnym. Fe 3+ + H2Y2- ↔ FeY2- + 2H+ Metoda ta stosowana może być przy zawartości żelaza większej niż 10 mg/dm3. II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI: - 0,1M HCl glicyna kwas sulfosalicylowy w acetonie 6% 0,005 M EDTA pipeta poj. 20 ml - kolbka miarowa poj. 100 ml - biureta poj.50ml ze statywem - cylinder miarowy poj. 25 ml - kolbka stożkowa poj. 250 ml III. METODYKA: Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbce miarowej do kreski i dokładnie wymieszać. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 2 Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie Do kolby stożkowej wprowadzić około 70 ml wody destylowanej, 10 ml próbki wody, następnie 20 ml 0,1 M HCl, 25 ml glicyny i 0,5 ml kwasu sulfosalicylowego w acetonie. Pojawia się fioletowa barwa kompleksu Fe3+ z kwasem sulfosalicylowym. Roztwór miareczkować 0,005 M EDTA do odbarwienia, czyli zmiany barwy z fioletowej na bezbarwną. Miareczkowanie badanego roztworu na zawartość żelaza wykonać trzy razy. ZESTAWIENIE WYNIKÓW ANALIZY: Miareczkowanie I V= …….. ml Miareczkowanie II V= …….. ml Miareczkowanie III V= …….. ml Średnia wartość miareczkowania zużytego EDTA Vśr = …….. ml Zawartość żelaza w mg/l analizowanej wody obliczyć: 1). Stechiometrycznie (proporcjami) 2). ze wzoru: X Fe3+ (mg) = 0,005 × V × 55,85 × 10 V - obj. zużytego titranta w ml 55,85 - mmol Fe3+ (mg) IV. WNIOSKI Podać zawartość jonów żelaza w analizowanej wodzie. Otrzymany wynik porównać z wartościami dopuszczalnymi w wodach powierzchniowych (np. jezior, stawów, rzek) i ściekach na podstawie obowiązujących dopuszczalnych norm. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 3