docĆwiczenie nr 12
download 
Reklamacja Transkrypt
Ćwiczenie nr 12
Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie ĆWICZENIE 9/10 OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ MOHRA I METODĄ VOLHARDA ZAGADNIENIA Iloczyn rozpuszczalności Efekt wspólnego jonu Efekt solny Oznaczanie chlorków metodą Mohra i Volharda (kiedy stosuje się każdą z tych metod. LITERATURA [1] A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa1999. [2] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2 Chemiczne metody analizy ilościowej, Wyd. Naukowe PWN W-wa 2004. I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA Chlorki mogą przenikać do wód naturalnych z: • gleby • pokładów naturalnych soli • ze ściekami • z odpadkami pochodzenia zwierzęcego. Przy ocenie zawartości chlorków w wodzie istotne jest ustalenie ich pochodzenia, to znaczy czy są one pochodzenia naturalnego, czy tez ich obecność jest wynikiem zanieczyszczenia wody. W tym ostatnim przypadku jonom, chlorkowym towarzyszą znaczne ilości związków azotowych. Słony smak wody zależy od rodzaju soli występujących w wodzie. Smak ten jest spowodowany obecnością w wodzie chlorku sodu. Wysokie stężenie jonów chlorkowych zwiększa korozyjność wody. Stężenie chlorków powyżej 250 mg/dm3 jest szkodliwe dla roślin. Według wymagań sanitarnoepidemiologicznych, zawartość chlorków w wodzie do picia nie powinna przekraczać 250 mg/dm3, jeżeli są to chlorki pochodzenia naturalnego. Chlorki innego pochodzenia czynią wodę nieprzydatną do picia. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 1 Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości chlorków w próbce wody metodą miareczkowania: metoda Mohra i metoda Volharda oraz porównanie uzyskanych wyników dla tej samej badanej próbki wody. A. OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ MOHRA Metoda Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu zawierającego chlorki mianowanym roztworem AgNO3 w obecności jonów chromianowych. Dodawany azotan srebra strąca trudno rozpuszczalny osad chlorku srebra: Ag+ + Cl- AgCl (↓) W końcu miareczkowania, gdy stężenie jonów Ag + w roztworze stanie się odpowiednio duże, zaczyna strąca się brunatnoczerwony osad chromianu srebra i pojawia się brunatne zabarwienie: 2Ag+ + CrO2-4 Ag2CrO4(↓) które wskazuje na koniec miareczkowania. Oznaczaniu chlorków metodą Mohra przeszkadzają węglany, fosforany i inne aniony, które tworzą z jonami Ag+ w środowisku obojętnym trudno rozpuszczalne związki. Podobnie do jonów chlorkowych metodą Mohra można oznaczyć jony bromkowe. Metody tej nie stosuje się do oznaczania jodków i rodanków, gdyż osady AgI i AgSCN silnie adsorbują jony chromianowe, w wyniku czego PK miareczkowania jest nieostry. II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI: - 0,1M AgNO3 5% K2CrO4 kolbka miarowa poj. 100 ml biureta poj.50ml ze statywem lejek woda destylowana cylinder miarowy poj. 50 ml - pipeta poj. 10 ml III. METODYKA: Otrzymany w kolbce miarowej roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 2 Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie Pobrać pipetą 10 ml tego roztworu do kolbki Erlenmayera, rozcieńczy wodą do około 70ml, dodać 1 ml 5%-owego roztworu K2CrO4 i miareczkować 0,1 M roztworem AgNO3, dobrze mieszając ciecz, do pojawienia się zawiesiny o trwałej lekko brunatnej barwie. Miareczkowanie powtórzyć trzy krotnie. Oznaczoną zawartość chlorków w próbce wyjściowej obliczyć metodą stechiometryczną i ze wzoru Cl- = v × c × 0,03546 10 v - objętość roztworu AgNO3 [ ml ]; c - stężenie roztworu AgNO3 [ mmol/ml ]; 0,03546 masa milimola Cl- (g). B. OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ VOLHARDA I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA Metoda Volharda polega na pośrednim oznaczaniu chlorków w środowisku rozcieńczonego kwasu azotowego. W badanym roztworze strąca się chlorki w postaci AgCl przez dodanie nadmiaru mianowanego roztworu AgNO3 : Ag+ + Cl- = AgCl () . Nie związane jony srebra odmiareczkowuje się mianowanym roztworem rodanku potasu (lub amonu): Ag+ + SCN- AgSCN () Wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania są jony Fe3+, które po strąceniu całej ilości srebra tworzą z rodankami czerwony kompleks: Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+ II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI: - pipeta poj. 10 ml kolba stożkowa poj. 250 ml r. HNO3 (1:1) 0,1M AgNO3 10% ałun żelazowo-amonowy 0,05 M KSCN - biureta poj.50ml ze statywem III. METODYKA: Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 3 Instytut Ochrony Środowiska Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie Otrzymany w kolbce miarowej roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Pobrać pipetą 10 ml tego roztworu do erlenmayerki, dodać 5 ml HNO3 (1+1), rozcieńczyć wodą do objętości ok. 70 ml i dodać (dokładnie, pipetą!) 10 ml 0,1 M roztworu AgNO3. Następnie dodać 1 ml 10 %-owego roztworu ałunu żelazowoamonowego i mieszać zawartość kolby przez ok. 1 min. Nadmiar jonów srebra miareczkować 0,05 M roztworem KSCN do wystąpienia trwałego czerwonobrunatnego zabarwienia roztworu. Zawartość chlorków obliczyć ze wzoru: m = (v c - v1 c1) 0,03546 10 v - objętość roztworu AgNO3 [ ml ]; v1 - objętość roztworu KSCN [ml] ; c - stężenie roztworu AgNO3 [ mmol/ml ] ; c1 - stężenie roztworu KSCN [mmol/ml ] ; 0,03546 - masa milimola Cl- (g). IV. WNIOSKI Podać zawartość jonów chlorkowych w analizowanej wodzie metodą Mohra i metodą Volharda. Otrzymany wynik porównać z wartościami dopuszczalnymi w wodach powierzchniowych (np. jezior, stawów, rzek) i ściekach na podstawie obowiązujących dopuszczalnych norm. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 4
