ANALIZA INSTRUMENTALNA ćw

Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
ĆWICZENIE 12
ANALIZA INSTRUMENTALNA
KONDUKTOMETRIA
OZNACZANIE CHLORKÓW W WODZIE METODĄ
MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO
ROZTWOREM AgNO3
DZIAŁ: Konduktometria
ZAGADNIENIA
Konduktometria
Miareczkowanie konduktometryczne
Prawo Ohma
Przewodnictwo właściwe, przewodnictwo elektrolityczne
Prawo o niezależnej wędrówce jonów, elektrolity
Przebieg krzywych miareczkowania konduktometrycznego w układzie kwas-zasada, w analizie
strąceniowej wraz z zachodzącymi reakcjami
LITERATURA
Walenty Szczepaniak – Metody instrumentalne w analizie chemicznej; PWN, W-wa 2002
I.
WSTĘP I CEL ĆWICZENIA
MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE polega na pomiarach zmian
przewodnictwa roztworu miareczkowanego. Zmiany te są widoczne wówczas, gdy do
roztworu wprowadza się jony różniące się znacznie ruchliwością od jonów obecnych
pierwotnie w roztworze. Punkt końcowy miareczkowania ustala się graficznie na podstawie
wykresu przedstawiającego zależność przewodnictwa miareczkowanego roztworu od
objętości
dodanego
odczynnika
miareczkującego.
Podczas
miareczkowania
konduktometrycznego w miarę dodawania odczynnika miareczkującego objętość roztworu
wzrasta, a jego stężenie ulega zmianie. Miareczkowanie konduktometryczne znajduje
zastosowanie przede wszystkim w reakcjach zobojętniania (kwas-zasada, zasada-kwas),
strącania, kompleksowania.
Pomiarów dokonujemy przy pomocy konduktometru przedstawionego na rysunku 1.
Konduktometr wyświetla wynik pomiaru przewodności właściwej w mS·cm–1 lub μS·cm–1.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 1
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Rys.1 Konduktometr typ CC-501 (firmy ELMETRON)
[źródło: J.Szołkowska-Malińska, A. Matłoka;Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej dla studentów studiów inżynierskich o kierunku
ochrona środowiska; Wyd. PWSZ w Gnieźnie (2010)]
Celem ćwiczenia jest zbadanie przebiegu krzywej strąceniowego miareczkowania
konduktometrycznego jonów Cl- za pomocą azotanu srebra jako titrantu oraz wyznaczenie
stężenia chlorków w analizowanej wodzie.
II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:
- konduktometr z elektrodą konduktometryczną TYP CC-501 (firmy Elmetron)
- mieszadło magnetyczne
- dipol
- zlewka poj. 400ml
- zlewka poj. 50ml
- biureta poj. 50 ml ze statywem
- r. titrantu AgNO3 0,1 mol/l
III. METODYKA:
Otrzymaną do analizy próbkę uzupełnić wodą destylowaną do objętości 100ml.Do zlewki
odpipetować 10ml
badanej próbki wody i uzupełnić wodą destylowaną do obj. 100ml.
Zanurzyć elektrodę konduktometryczną i włączyć mieszadło magnetyczne. Z biurety
dodawać po 0,5ml 0,1mol/l roztworu AgNO3 i notować wartość przewodnictwa.
Miareczkowanie prowadzić do uzyskania 5-6 punktów we wzrastającej liniowo części
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 2
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
zależności po punkcie końcowym miareczkowania. Punkt końcowy miareczkowania
wyznacza się z załamania krzywej wykreślonej w układzie κ = f(Vtitranta).
Rys.2 Schemat zestawu do miareczkowania konduktometrycznego
[źródło: http://www.clas.clariant.com]
ZESTAWIENIE WYNIKÓW PRZEPROWADZONEJ ANALIZY:
Objętość titrantu
VAgNO3 [ml]
Przewodnictwo właściwe(  )
[mS·cm–1] lub [μS·cm–1]
0
0,5
1,0
1,5
……
……itd.
OPRACOWANIE WYNIKÓW:
1).Napisać równanie zachodzącej reakcji podczas miareczkowania konduktometrycznego
2).Na papierze milimetrowym wykreślić zależność przewodnictwa właściwego κ roztworu od
objętości titranta κ=f(V AgNO3).
3).Odczytać objętość titranta poprzez wyznaczenie PK na krzywej miareczkowania
konduktometrycznego VPK AgNO3[ml]
4). Obliczyć stężenie jonów chlorkowych w wodzie [mg/l] na podstawie uzyskanych
wyników metodą stechiometryczną uwzględniając równanie zachodzącej reakcji.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 3
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
IV. WNIOSKI
Sformułować wnioski na podstawie wyników z przeprowadzonego doświadczenia i porównać
z dopuszczalnymi normami zawartości chlorków w wodach powierzchniowych (jeziorach),
ściekach przemysłowych na podstawie źródeł zawartych w literaturze.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 4