CZĘŒĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA

Ćwiczenie 5.
CZĘŚĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA
OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI SPOSOBEM KUBELA W
ROZTWORZE KWAŚNYM
Oznaczenie polega na utlenieniu za pomocą manganianu(VII) potasu związków organicznych
i niektórych nieorganicznych w środowisku kwaśnym, w temperaturze wrzącej łaźni wodnej i
odmiareczkowaniu nadmiaru nadmanganianu(VII) mianowanym roztworem kwasu
szczawiowego.
Przebieg reakcji chemicznych zachodzących podczas oznaczania utlenialności wody można
przedstawić za pomocą następujących równań:
_
2MnO4 + 6H+
2Mn2+ + 3H2O + 5[O]*
substrat + [O]*
_
utleniony substrat
_
5C2O42 + 2MnO4 + 16H+
2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
gdzie:
[O]* - tlen atomowy, ogólnie czynnik utleniający.
A. Wykonanie oznaczenia utlenialności w środowisku kwaśnym
Odczynniki:
roztwór H2SO4 (300 cm3 H2O + 100 cm3 stęż. H2SO4),
0,002M KMnO4,
0,005M kwas szczawiowy.
Wykonanie:
1. Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 badanej wody
(wodociągowej).
2. Dodać 5 cm3 roztworu H2SO4 oraz 10 cm3 0,002M KMnO4.
3. Całość zagotować na silnym ogniu i utrzymywać w stanie słabego wrzenia przez
dokładnie 10 minut (stoper).
Uwaga: Gdyby zabarwienie cieczy w trakcie ogrzewania znacznie osłabło lub znikło
dodać jeszcze raz 10 cm3 0,002M KMnO4 lub rozcieńczyć próbę badaną wodą
destylowaną.
4. Zdjąć ze statywu i od razu dodać objętość 0,005M kwasu szczawiowego taką, jak
łączna objętość dodanego KMnO4.
5. Gdy ciecz całkowicie odbarwi się na gorąco miareczkować 0,002M KMnO4 do słabo
różowego zabarwienia.
6. Po skończonym miareczkowaniu odmierzyć do gorącej wody jeszcze raz 10 cm3
0,005M kwasu szczawiowego i odmiareczkować KMnO4 wyznaczając miano.
1
Ćwiczenie 5.
B. Porównanie otrzymanych wyników z normą dla wody do picia
Przykład:
Do 100 cm3 badanej wody dodano 10 cm3 roztworu KMnO4 i po gotowaniu 10 cm3 kwasu
szczawiowego. Na utlenienie nadmiaru tego kwasu zużyto jeszcze 2,4 cm3 0,002M KMnO4.
Tak więc łącznie zużyto 12,4 cm3 KMnO4.
Oznaczając miano, na 10 cm3 kwasu szczawiowego zużyto 10,4 cm3 KMnO4.
12,4 cm3 - 10,4 cm3 = 2 cm3 roztworu KMnO4 zostało zredukowane przez związki organiczne
obecne w wodzie.
Utlenienie 10 cm3 0,005M kwasu szczawiowego wymaga 0,8 mg O2.
10 cm3 kwasu szczawiowego = 10,4 cm3 KMnO4 → 0,8 mg O2
2,0 cm3 KMnO4 → X mg O2
Utlenialność badanej wody wynosi zatem 10 × X mg O2/l.
OZNACZENIE BZT7
Pobraną próbkę podgrzać (lub schłodzić) w kolbie stożkowej do temperatury 20ºC, a
następnie zlewarować do 2 butelek do BZT (lub kolb stożkowych 250 cm3 z doszlifowanym
korkiem) do całkowitego ich wypełnienia. W jednej butelce wykonać oznaczenie tlenu
metodą Winklera. Drugą butelkę szczelnie zatkać korkiem i poddać inkubacji w czasie 7 dób
w temperaturze 20 ± 1ºC. Po tym czasie wykonać oznaczenie tlenu rozpuszczonego tą samą
metodą.
Biochemiczne zapotrzebowanie na tlen po 7 dniach (BZT7) w badanej wodzie obliczyć w
mg (O2)/dm3 według wzoru:
BZT7 = C1 – C2
gdzie:
C1 – stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie przed inkubacją, w mg (O2)/dm3;
C2 – stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie po 7 dobach inkubacji, w mg (O2)/dm3.
2