Laboratorium Materiałów Kompozytowych (LMK 2015/2016) sem. II

Laboratorium Materiałów Kompozytowych (LMK 2015/2016)
sem. II (studia mgr) – rok akademicki 2015/2016 czwartek 15.15 – 20.00
Ćwiczenie 6 - Charakteryzacja stałych paliw rakietowych
Badania analityczne – oznaczanie zawartości nitrogliceryny
w paliwie rakietowym metodą HPLC
prowadzący dr Waldemar Tomaszewski
1.
Wstęp
Celem ćwiczenia będzie oznaczanie zawartości nitrogliceryny w homogenicznym
stałym paliwie rakietowym na bazie nitrocelulozy, otrzymanym w Zakładzie Materiałów
Wysokoenergetycznych.
Oznaczenia
ilościowe
będą
prowadzone
z
zastosowaniem
chromatografii cieczowej HPLC z detektorem diodowym UV-DAD.
2.
Część doświadczalna
2.1
Metoda przygotowania próbki paliwa rakietowego pod kątem oznaczania
nitrogliceryny
Zastosowaną metodę opracowano w ZMW w oparciu o normę STANAG 4620. W celu
oznaczenia zawartości nitrogliceryny w paliwie rakietowym, do kolby 100 ml odważa się
około 200 mg badanej próbki i wlewa się 50 ml acetonitrylu. Kolbę umieszcza się w
zaciemnionym miejscu i wstrząsa co około 15 minut przez okres 4 godzin, aż do całkowitego
rozpuszczenia się ziaren prochowych. W celu wytrącenia rozpuszczonej nitrocelulozy do
kolby wlewa się 10 ml 2% roztworu wodnego CaCl2, kolbę ponownie umieszcza się w
ciemnym miejscu i wstrząsa co 15 minut przez 1 godzinę. Po godzinie kolbę uzupełnia się
wodą do 100 ml, wytrząsa przez 1 min. a następnie pobiera się próbkę do analizy. Próbka o
obj. 1.5 ml jest filtrowana przez filtr jednorazowy.
2.2
Analiza HPLC
Do wykonania analizy próbki zastosowany jest chromatograf cieczowy Agilent 1260
Infinity. Analizę wykonuje się na kolumnie SUPELCOSIL ABZ 5µm 15 cm × 4.6 mm (faza
C-18). Prekolumna o długości 1 cm zawiera takie samo wypełnienie. Jako fazę ruchomą
stosuje się mieszaninę złożoną z metanolu, acetonitrylu i wody. Temperatura termostatu
Ćwiczenie 6 - Oznaczanie nitrogliceryny w stałym paliwie rakietowym metodą HPLC
Strona 1
kolumny wynosi 35°C, przepływ eluentu 1.5 ml/min, a objętość nastrzyku to 20 µl. Detekcja
prowadzona jest przy długości fali UV 210 nm. Próbkę analizuje się 3 razy, czas jednej
analizy wynosi 10 minut.
Oznaczenia ilościowe prowadzi się wykorzystując metodę wzorca zewnętrznego
i uprzednio przygotowaną krzywą kalibracyjną.
3.
Sprawozdanie z badań
Sprawozdanie z badań powinno zawierać krótki opis przeprowadzonych eksperymentów
oraz wynik badania ilościowego w postaci średniej zawartością nitrogliceryny w paliwie
rakietowym, wyrażonej w miligramach w 100 mg paliwa rakietowego oraz w przeliczeniu na
jednostki phr. Wynik oznaczenia powinien być uzupełniony o opis statystyczny zawierający
odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe oraz przedział ufności na
poziomie istotności 0.05 dla wyznaczonej wartości średniej.
Ćwiczenie 6 - Oznaczanie nitrogliceryny w stałym paliwie rakietowym metodą HPLC
Strona 2