Plakat - Wydział Chemii UW

Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej
Justyna Ścibor
Walidacja procedury oznaczania śladowych ilości metali w próbkach roślinnych
metodą AAS z atomizacją elektrotermiczną
Promotor: prof. dr hab. Ewa Bulska
Opiekun: dr Wojciech Jędral
¾ Określenie optymalnych warunków dla pomiarów stężenia ołowiu i kadmu
metodą GFAAS
¾ Wyznaczenie parametrów tych metod
¾ Statystyczna ocena wyników
Spektrometr GFAAS firmy Perkin – Elmer, Zeeman 4100ZL
Z atomizacją w piecu grafitowym poprzecznie ogrzewanym
Parametry metody:
Kalibracja
Powtarzalność: 2,73%
Precyzja pośrednia: 2,88%
Krzywa kalibracyjna
Współczynnik regresji liniowej: r = 0,9992
Oprócz dość dobrze poznanego szkodliwego działania tlenku węgla czy
nikotyny należy również zwrócić uwagę na toksyczne działanie metali
ciężkich obecnych w dymie tytoniowym.
Badania objęły analizę ołowiu i kadmu zawartego w czterech typach
papierosów. Tolerancja tytoniu na nadmiar tych pierwiastków jest duża. W
czasie palenia około 10% ołowiu i aż 70% kadmu przechodzi z dymem do
ustroju.
y = 0,0018x - 0,0007
0,17
0,12
0,07
0,02
-0,03 0,0
20,0
40,0
60,0
80,0
100,0
stężenie/[µg/l]
8
+3*s
średnia
2
pomiar
0
10
9
8
7
6
5
4
3
2
etap
suszenie
suszenie
spopielenie
atomizacja
wypalanie
+10*s
4
powtórzenie
Materiał odniesienia CTA-OTL-1 oraz próbkę rzeczywistą (papierosy L&M)
zmineralizowano używając:
1) 1,5 ml HNO3
2) 1,5 ml HNO3 + 0,5 ml H2O2
3) 1,5 ml HNO3 + 0,5ml HClO4
Program temperaturowy pieca:
osiągana
temperatura [0C]
110
130
830
1500
2500
6
1
Granica wykrywalności: 2,55 µg/l
0,32 µg/g
Granica oznaczalności: 5,16µg/l
0,64 µg/g
Warunki pomiaru oznaczania Pb:
Do organizmu ludzkiego ołów dostaje się poprzez układ oddechowy i przewód
pokarmowy, a stopień jego przyswajania zależy od wielu czynników, wśród
których ważną rolę odgrywa palenie papierosów. Ołów nagromadzony w
tkankach nie powoduje początkowo zatrucia, przejście od stanu
nietoksyczności do zmian patologicznych jest stopniowe, dlatego nie udaje się
w sposób jednoznaczny ustalić granicy pomiędzy stężeniem nieszkodliwym a
toksycznym.
Kadm należy do najgroźniejszych w skutkach toksykologicznych pierwiastków
śladowych. Do organizmu ludzkiego trafia wraz z pokarmami pochodzenia
węglowodanowego i białkowego. Innym źródłem kadmu jest tytoń.
Występujące u palaczy żółte zabarwienie szyjek zębowych jest wynikiem
odkładania siarczku kadmu.
Oba pierwiastki kumulują się w organizmie przez całe życie. Inhalowane przez
długi okres czasu mogą gromadzić się w różnych tkankach organizmu i mieć
wpływ na zmiany nowotworowe i zaburzenia metaboliczne.
0,22
Absorbancja
Aparatura:
stężenie /[µg/l]
Cele pracy:
Zawartość Pb [µg/g]
czas osiągania
temperatury [s]
1
15
10
0
1
Czas
utrzymywania się
temperatury [s]
30
30
20
5
3
przepływ
argonu
[ml/min]
250
250
250
0
250
CTA – OTL – 1
wartość
certyfikowana
1
2
3
4,91 ± 0,80
3,24 ± 1,26
4,24 ± 1,06
5,10 ± 0,66
Papierosy L&M
Jako modyfikatora użyto: Mg(NO3)2 – 0,6mg/ml
NH4H2PO4 – 10mg/ml
Wnioski:
¾ Opracowaną metodą można oznaczać ołów na poziomie µg/l
¾ Oznaczenie całkowitej zawartości ołowiu w tytoniu jest możliwe po zmineralizowaniu próbek w mieszaninie kwasów: HNO3 + HClO4
¾ Zawartość ołowiu w próbkach rzeczywistych jest ponad dwukrotnie mniejsza niż w certyfikowanym materiale referencyjnym
Kolejnym etapem pracy jest optymalizacja metody oznaczania kadmu w próbkach tytoniu, a następnie jej walidacja
1
2
3
Zawartość Pb [µg/g]
0,75 ± 0,16
1,08 ± 0,14
2,35 ± 0,04