LA icp Ms - Wydział Chemii UW

WYDZIAŁ CHEMII
Zastosowanie LA ICP MS w analizie ceramiki neolitycznej
Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej
UNIWERSYTET WARSZAWSKI
Piotr Rydzewski
DLACZEGO CERAMIKA?
Kierownik pracy: dr Barbara Wagner
MATERIAŁ BADAWCZY:
Ze względu na wartości poznawcze, ceramika nazywana jest „alfabetem
archeologa”, gdyż obecna niemal na każdym stanowisku
archeologicznym, jest podstawowym źródłem wiedzy o dawnych
kulturach i społeczeństwach.
Współpraca: dr Witold Gumiński
mgr Adam Lisiecki
Instytut Archeologii i Etnologii PAN
OPTYMALIZACJA WARUNKÓW POMIAROWYCH
LA ICP MS:
Zależność intensywności sygnału magnezu 26 zarejestrowana dla próbki
ceramiki:
5
intensywność sygnału[cps*10 ]
a) po ablacji wzdłuż linii na powierzchni próbki od energii lasera
(średnica wiązki 200 μm):
W określaniu składników masy użytej do produkcji ceramiki, pomocna jest
analiza pierwiastków śladowych metodą LA ICP MS.
Kamera CCD
Laser
9 ilościowa analiza wybranych pierwiastków w próbkach ceramiki
archeologicznej
9analiza porównawcza próbek zabytkowej ceramiki archeologicznej
ANALIZA POWIERZCHNI
ZA POMOCĄ SKANINGOWEGO
MIKROSKOPU ELEKTRONOWEGO (SEM):
2,7
3,3
3,9
4,4
5,0
6
5
RSD = 3%
4
3
2
1
0
5
10
częstotliwość[Hz]
9 zastosowanie LA ICP MS w badaniach ceramiki neolitycznej pozwala na
mikroniszczące oznaczenie składu składu pierwiastkowego analizowanych
obiektów
9 w pracy porównano różne sposoby mikropróbkowania laserowego, z
uwzględnieniem ablacji próbki wzdłuż linii lub z punktu wybranego na
powierzchni ceramiki
ICP
Komora ablacyjna
APARATURA:
Kwadrupolowy spektrometr mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie
sprzężonej model Elan 9000 (Perkin Elmer Sciex, Kanada)
System laserowego odparowania próbek stałych LSX-200 (CETAC
Technologies, USA) wyposażony w laser Nd YAG λ=266 nm
0,0
PODSUMOWANIE:
Spektrometr mas
Próbka
A
r
g
o
n
1,0
b) po ablacji punktowej na powierzchni próbki od częstotliwości
(E = 4,98 mJ; średnica wiązki 250 μm):
5
SPEKTROMETRIA MAS Z JONIZACJĄ
W PLAZMIE INDUKCYJNIE SPRZĘŻONEJ
PO ABLACJI LASEROWEJ (LA ICP MS)
CEL PRACY:
2,0
E[mJ]
Intensywność sygnału[cps*10 ]
Dawniej datowanie czy określanie proweniencji ceramiki możliwe było
wyłącznie poprzez porównywanie formy, kształtu, sposobu wykonania bądź
dekoracji. Współczesne badania zabytkowej ceramiki charakteryzują się
postępującym zaangażowaniem metod fizykochemicznych.
Próbki ceramiki pochodzą ze stanowiska Dudka
(woj. warmińsko-mazurskie, gmina Wydminy). Badane obiekty
archeologiczne są datowane na okres od epoki kamienia
po średniowiecze.
RSD = 4%
3,0
9 zastosowanie wybranych sposobów mikropróbkowania, prowadziło do
wyników o podobnych RSD
Poznanie budowy morfologicznej próbek umożliwia rozróżnienie
komponentów masy ceramicznej.
9 wybór punktowego sposobu mikropróbkowania ogranicza destrukcję
cennych próbek archeologicznych do niezbędnego minimum