Prof. Kesy odpowiedź na recenzję

Dr inŜ. Remigiusz Michalczewski
Instytut Technologii Eksploatacji - PIB
ul. Pułaskiego 6/10
26-600 Radom
Radom, 12.02.2013
Prof. dr hab. inŜ. Zbigniew KĘSY
Uniwersytet Technologiczno-Humanistyczny
im. Kazimierza Pułaskiego w Radomiu
Szanowny Panie Profesorze
Serdecznie dziękuję za recenzję mojego dorobku naukowego i rozprawy habilitacyjnej.
PoniŜej staram się w pełni odnieść do pytań, które Pan Profesor ujął w recenzji.
1. Dlaczego istotne jest, Ŝeby powłoki niskotarciowe miały grubość „mieszczącą się
w zakresie tolerancji wymiarowej” elementów, na które są nałoŜone?
Technologie PVD/CVD pozwalają na osadzanie powłok na podłoŜach stalowych o grubości
od kilkudziesięciu nanometrów do ok. 50 mikrometrów. Zwykle grubość powłoki, osadzanej
na elementach maszyn, mieści się w zakresie od 1do 5 µm. Typowe szerokości pól tolerancji
wykonania elementów maszyn wynoszą kilka razy więcej, więc dla większości elementów
grubość powłoki jest o rząd wielkości mniejsza niŜ szerokość pola tolerancji wymiarowej.
Grubość powłok mieszcząca się w zakresie tolerancji wymiarowej jest waŜną zaletą
technologii PVD/CVD. Dzięki temu proces „uszlachetniania” powierzchni powłokami
niskotarciowymi moŜe być wykonany na gotowych elementach, bez konieczności zmiany ich
wymiarów nominalnych i bez konieczności modyfikacji juŜ zoptymalizowanego procesu
produkcyjnego.
2. Jaki czas jest podany na osi odciętych na rys. 4.19 (str. 101)?
Na rysunku 4.19 (numeracja rysunków zgodna ze stosowaną w monografii) przedstawiłem
przebieg zmian chropowatości śladów tarcia na kulce górnej pokrytej powłoką i dolnej bez
powłoki w poszczególnych etapach testu czterokulowego.
1
Parametr chropowatości, RMS [nm]
160
140
kgs+p
120
kds
100
80
60
40
20
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Czas [s]
Rys. 4.19.
Chropowatość powierzchni śladów tarcia w skojarzeniu mieszanym (kgs+p/kds) - AFM,
obszar analizy 50 x 50 µm
Na osi odciętych jest czas, przy którym przerywano bieg badawczy, celem demontaŜu węzła
tarcia i dokonania pomiaru chropowatości. Biegi badawcze przerywane były po 2, 10 i 14
sekundach badania.
3. Jak „odsłonięte miejsca na kulce dolnej” mieszczą produkty zuŜycia skoro powłoka jest
bardzo cienka (pierwsze zdanie str. 99)?
W początkowym okresie współpracy dochodzi do kolizji najwyŜszych mikronierówności
powierzchni i lokalnego zerwania (usunięcia) powłoki. Proces ten udokumentowany został
wynikami analizy EDS (rys. 4.14d i 4.16d) identyfikującymi Ŝelazo (Fe) w obrębie śladu
zuŜycia w miejscach, w których została usunięta powłoka.
Rys. 4.14.
a)
b)
c)
d)
Powierzchnie śladów zuŜycia, Etap 2, skojarzenie z elementami pokrytymi powłoką
(kgs+p/kds+p): a) obraz SEM na kulce górnej, b) miejsca rozkładu Fe na kulce górnej,
c) obraz SEM na kulce dolnej, d) miejsca rozkładu Fe na kulce dolnej
2
Rys. 4.16.
a)
b)
c)
d)
Powierzchnie śladów zuŜycia, Etap 3, z elementami pokrytymi powłoką (kgs+p/kds+p):
a) obraz SEM na kulce górnej, b) miejsca rozkładu Fe na kulce górnej, c) obraz SEM na
kulce dolnej, b) miejsca rozkładu Fe na kulce dolnej
Grafit, łatwo „rozmazujący” się pod wpływem sił stycznych (tarcia) pokrywa powierzchnię
tarcia elementów oraz wypełnia powstałe luki w powłoce - „odsłonięte miejsca”. Do tego
stwierdzenia skłoniły mnie obserwacje warstwy wierzchniej, których wyników nie
zamieściłem w pracy, m. in. obrazy z powierzchni śladów tarcia uzyskane
z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego.
4. Czy powłoka jest w stanie dostarczyć ilość grafitu konieczną do pokrycia powierzchni
tarcia w kontekście zdania: „.... obecny w powłoce ..... węgiel w postaci grafitu pokrywa
powierzchnie trące pełniąc rolę smaru stałego” (trzeci akapit str. 141)?
Zgodnie z przeprowadzonymi analizami składu chemicznego w powłoce znajduje się ok. 70%
węgla (udział atomowy). Powłoka zawiera węgiel w trzech postaciach: grafit (sp2), diament
(sp3) oraz węglik wolframu (WC). Zgodnie z wynikami analizy XPS (rysunek poniŜej)
w powłoce dominuje węgiel w postaci grafitu (sp2).
3
Rys. 1.
Wyniki analizy XPS z powierzchni powłoki a-C:H:W (badania własne niezamieszczone
w monografii)
Nie zawsze ilość grafitu w strefie tarcia jest wystarczająca by zapewnić zwiększoną
odporność na zacieranie. Z przeprowadzonych badań i analiz wynika, Ŝe powłoka jest
w stanie dostarczyć ilość grafitu konieczną do pokrycia powierzchni tarcia pod warunkiem, Ŝe
pokryty jest element o większej powierzchni tarcia. W tym skojarzeniu, za pomocą techniki
XPS został wykryty na powierzchni tarcia grafit w ilości sięgającej ok. 40% at. (rys. 4.21,
str. 102).
50
C1s sp2
C1s sp3
C1s
W4f7/2
W4f7/2 WO3
StęŜenie atom. [%]
40
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Czas trawienia [s]
Rys. 4.21.
Wyniki analizy XPS z powierzchni śladu zuŜycia na kulce stalowej po zatarciu - Etap 4
(skojarzenie mieszane kgs+p/kds)
Biorąc pod uwagę, Ŝe rzeczywista powierzchnia styku stanowi ułamek procenta powierzchni
nominalnej, ilość grafitu w strefie tarcia jest całkowicie wystarczająca dla ułatwienia poślizgu.
4
5. Czy nie ma sprzeczności między stwierdzeniami dotyczącymi mechanizmu poprawy
właściwości tribologicznych:
– „obniŜenie wytrzymałości na ścinanie wierzchołków nierówności ... łagodzi procesy
zuŜycia „ (pierwszy akapit str. 105);
– „ .... wolfram wbudowuje się w warstwę wierzchnią elementu stalowego dodatkowo go
wzmacniając” (drugi akapit str. 113)?
Pomiędzy dwoma wspomnianymi stwierdzeniami nie ma sprzeczności. ObniŜenie
wytrzymałości na ścinanie wierzchołków nierówności wynika z utworzenia warstwy
reakcyjnej dodatków smarnościowych ze stalą (właśnie w tym celu dobiera się odpowiednie
dodatki do smarów przeznaczonych do elementów stalowych) oraz z obecności grafitu w
strefie styku elementów trących. W kwestii drugiego mechanizmu, to węglik wolframu
wbudowuje się w warstwę wierzchnią elementu stalowego dodatkowo go wzmacniając. Przy
czym wyniki analizy GDOES wykazały, Ŝe na elemencie stalowym warstwa wzbogacona w
węglik wolframu leŜy głębiej (rys. 4.32 b) niŜ warstwa reakcyjna (rys. 4.32 a). A nawet,
gdyby była odsłonięta, to utwardzając powierzchnię obniŜa skłonność do sczepiania
materiałów elementów tworzących styk tarciowy.
a)
b)
20
50
0,1%
1,0%
4,0%
0,1%
Sygnał, W [V]
Sygnał, S [V]
1,0%
4,0%
40
16
12
8
4
30
20
10
0
0
0
2
4
6
Czas [s]
Rys. 4.32.
8
10
0
2
4
6
8
10
Czas [s]
Rozkład pierwiastków w głąb w warstwie wierzchniej śladu tarcia dla skojarzenia
mieszanego (kgs+p/kds) przy róŜnych stęŜeniach dodatku EP (GDOES): a) siarki (S), b)
wolframu (W)
Moim zdaniem pomiędzy dwoma wspomnianymi przez Pana Profesora stwierdzeniami nie
ma sprzeczności.
6. Czy opisane mechanizmy byłyby takie same, gdyby obciąŜenie
na współpracujące ze sobą elementy nie narastało czasie, lecz było stałe?
wywierane
Zaprezentowane przeze mnie w pracy wyniki badań zostały uzyskane z wykorzystaniem
aparatu czterokulowego. Aparat czterokulowy jest od kilku dekad najbardziej
rozpowszechnionym na świecie stanowiskiem do badań tarciowych. W przeciągu ostatniego
5
półwiecza opracowano wiele metod badawczych dla oceny właściwości olejów smarowych.
Metody te są przedmiotem norm w większości wysokorozwiniętych krajach m.in. USA,
Niemcy, Wielka Brytania, Włochy (ASTM D 2783, ASTM D 2596, ASTM D 4172, ASTM D
2266, IP 239, DIN 51350, Fiat 50500). Wśród znormalizowanych metod badawczych
realizowanych za pomocą aparatu czterokulowego moŜna wyróŜnić dwie grupy:
1) metody realizowane pod stałym niewielkim obciąŜeniem, tzw. metody zuŜyciowe,
2) metoda realizowana przy stopniowym wzroście obciąŜenia, słuŜąca do wyznaczania
obciąŜenia zespawania – czyli odporności na zacieranie.
Mechanizmy zuŜywania zaobserwowane dla ciągłego narastania obciąŜenia i przy stałym
obciąŜeniu są takie same, tyle, Ŝe ich intensywność jest zaleŜna od intensywności wymuszeń.
Intensywność wymuszeń w metodach zuŜyciowych przy stałym obciąŜeniu (jest to
stosunkowo niewielkie obciąŜenie) jest znacznie mniejsza niŜ metodzie z ciągłym
narastaniem obciąŜenia. Poza tym zakres wymuszeń często jest niewystarczający aby zaszły
reakcje tribochemiczne z udziałem związków wchodzących w skład dodatków EP. Metody te
nie znajdują zastosowania do badania zacierania.
Zupełnie inaczej wygląda sytuacja w metodach ze stopniowym wzrostem obciąŜenia. Tutaj
przy kaŜdym stopniu (obciąŜeniu) stosuje się nowy zestaw kulek. Metoda ta wykazuje
znaczne ograniczenia w analizie mechanizmów zuŜywania. Jeśli przy stopniowym wzroście
obciąŜenia początkowa wartość jest za mała to zacieranie nie występuje. Natomiast, gdy
wartość obciąŜenia jest zbyt wysoka, to do wymuszeń krytycznych powodujących przerwanie
warstwy smarowej i inicjację zacierania dochodzi natychmiast po rozpoczęciu biegu.
W takich warunkach zatarcie następuje natychmiast po rozpoczęciu zacierania. Powłoka na
kulkach zostaje przetarta. Proces zacierania trwa bardzo krótko, a więc trudno go analizować.
Stosowany przeze mnie aparat T-02U, w odróŜnieniu od typowych aparatów czterokulowych,
pozwala na liniowy wzrost obciąŜenia węzła tarcia w czasie biegu badawczego poprzez
przesuw obciąŜnika po dźwigni obciąŜającej. Rozwiązanie to umoŜliwia realizację badań
zacierania w warunkach ciągłego (automatycznego) wzrostu obciąŜenia, według oryginalnej
metody opracowanej w ITeE-PIB. Energia tarcia w metodzie czterokulowej powoduje
generowanie wysokich wartości temperatury strefy styku, co stwarza odpowiednie warunki
do badania dodatków przeciwzatarciowych (EP). Metoda z ciągłym narastaniem obciąŜenia,
w porównaniu z metodą realizowaną przy stopniowym wzroście obciąŜenia, wykazuje o wiele
lepszą rozdzielczość.
Z wyrazami szacunku
Remigiusz Michalczewski
6