Data wydruku: 30.01.2017 13:19 Strona 1 z 4 Nazwa przedmiotu

Nazwa przedmiotu
METODY ANALIZY TECHNICZNEJ
Kod przedmiotu
C:34256TCHF1
Jednostka
Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej
Kierunek
Technologia chemiczna
Profil kształcenia
ogólnoakademicki
Rok studiów
3
Typ przedmiotu
Obowiąkowy
Semestr studiów
6
Poziom studiów
I stopnia - inżynierskie
ECTS
5.0
Wykładowcy
prof. dr hab. inż. Marian Kamiński, prof. zw. PG (Osoba opowiedzialna za przedmiot)
Prowadzący:
prof. dr hab. inż. Marian Kamiński, prof. zw. PG
Efekty kształcenia
Odniesienie do efektów
kierunkowych
Efekt kształcenia z przedmiotu
Sposób weryfikacji efektu
Sposób realizacji
na uczelni
Wymagania
wstępne i
dodatkowe
Znajomość chemii nieorganicznej, organicznej, fizycznej, analitycznej oraz podstaw technologii chemicznej.
Zalecane
komponenty
przedmiotu
1. Wizyta i poznanie nowoczesnego akredytowanego laboratorium oraz technik i metod badań stosowanych
w laboratorium przemysłowym w zakresie analityki procesowej / kontroli jakości produktów / surowców, a
także zapoznanie się z praktyką zarządzania systemem jakości w laboratorium - LOTOS Lab, ew. Hamilton
JSH.
2. Przygotowanie przez dwuosobową grupę studentów projektu analityki procesowej określonego strumienia
procesowego / półproduktu, albo kontroli jakości określonego produktu / surowca. Projekt powinien
zawierać wymagania oraz plan jakości dla produktu / strumienia procesowego, tzn., metody analityczne wg
których będą wykonywane badania; zasady wykorzystanych procedur badań produktu / strumienia;
powtarzalności i odtwarzalności z odpowiedniej normy metodycznej; najbardziej korzystne procedury
analityczne (jeśli istnieją procedury alternatywne) i uzasadnienie wyboru; wymagania i najważniejsze
parametry techniczne aparatury i wyposażenia pomiarowego oraz pomocniczego; propozycję grafiku
wykonywania analityki procesowej / kontroli jakości poszczególnych parametrów i opis organizacji pracy w
laboratorium w zakresie pobierania i przygotowania próbek, wykonywania analityki produktu / strumienia
procesowego (kontroli jakości / laboratoryjnej analityki procesowej) w zakresie zadania projektowego;
Zasady i metody nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym; grafiki nadzoru (codzienny, okresowy,
wzorcowania) oraz wartości tzw. kryteriów przyjęcia; formę raportu z badań; wymagania dodatkowe, w
tym, dotyczące audytu wewnętrznego, szkoleń, stosowania metod statystycznych i kontroli jakości badań w
laboratorium.
Data wydruku:
08.03.2017 15:47
Strona
1 z 4
Treść przedmiotu
Treści programowe:
Wykład:
Charakterystyka współczesnego laboratorium przemysłu chemicznego / rafineryjno – petrochemicznego /
farmaceutycznego / spożywczego - opis funkcji i wymagań; Struktury organizacyjne laboratorium oraz
pobierania próbek, zasady zarządzania, organizacja pracy, wymagania dla infrastruktury technicznej,
wyposażenia do testowania i badań surowców,strumieni procesowych, półproduktów i produktów w
przemyśle chemicznym i pokrewnych. Wymagania i praktyka w zakresie techniki i technologii testów i
badań oraz bezpieczeństwa pracy w laboratorium; Normy, WT, DT, oferty, umowy, „wymagania klienta”,
jako źródła specyfikacji wymagań / zakresu dopuszczalnej zmienności parametrów strumieni procesowych;
Najważniejsze wymagania wybranych systemów zapewnienia jakości - wg normy ISO 9001, PN-EN ISO/IEC
17025, PN-EN-ISO 14001, PN/N – 18001, Kodeksu GMP/GLP – systemy „dobrowolne” / „obligatoryjne”;
Zasady wdrażania i codziennego stosowania oraz nadzoru nad wykorzystywaniem normowanych, z
literatury, "własnych" procedur testów i badan;
Praktyka realizacji wymagań systemów zapewnienia jakości w automatycznej i laboratoryjnej analityce
procesowej i kontroli jakości; Znormalizowane procedury badań parametrów strumieni procesowych,
surowców, pół-produktów i produktów - gazowych, parowych, ciekłych, półpłynnych i stałych, jako źródła
informacji metodycznej; Wartościowanie przydatności procedur analitycznych i pomiarowych; Znaczenie
walidacji procedur analitycznych i testowych oraz sprzętu i wyposażenia badawczego oraz metody
wykonania „ważnej” walidacji pełnej / uproszczonej.
Zasady pobierania reprezentatywnej próbki i przygotowania wsadu, surowca, półproduktu / produktu /
strumienia procesowego do badań; Archiwizacja próbek;
Techniki i metody testowania / analityki i aparatura do badań i testów - stosowane w nowoczesnym
laboratorium przemysłowym różnych branż przemysłu;
Jedno- i wielowymiarowe techniki i metodyki oznaczania składu / zawartości okreśłonych składników w
materialach i produktach gazowych, ciekłych oraz w ich roztowrach, w tym: 1D i 2D- GC-FID/TCD/ECD, GCMS, TLC, TLC-FID, HPLC-UV-VIS / DAD / RID / FLD / MS, GPC/SEC, UV-VIS, FTIR, NIR, XRF, AAS, ICP, ICPMS kulometria i potencjometria, wybrane „klasyczne” techniki i metody analityki;
„Polowe” i uproszczone techniki i procedury analizy technicznej i laboratoryjnej analityki procesowej w
zastosowaniu do kontroli jakości oraz w laboratoryjnej i "ciągłej" analityce procesowej;
Źródła niepewności pomiarowej;
Pojęcie, znaczenie praktyczne i zasady wyznaczania niepewności pomiarowej / powtarzalności i
odtwarzalności procedur testowania i analityki; Pojęcie i znaczenie badań między-laboratoryjnych, oceny
biegłości laboratorium, spójności pomiarowej; Najważniejsze zasady metrologii oraz postępowania
rozjemczego w nowoczesnym laboratorium przemysłowym.
Laboratorium (7 4-ro-godzinnych ćwiczeń laboratoryjnych wykonywanych na zasadzie realizacji
określonych zadań laboratoryjnych przez podgrupy, z podziałem poszczególnych grup laboratoryjnych na 3
podgrupy):
1. Oznaczenie stopnia kontaminacji płynnego produktu z zastosowaniem oznaczania parametrów
podstawowych: gęstość, refrakcja, wygląd, barwa, absorpcja światła, pH, przewodnictwo itd. oraz
wyznaczenie LOD, LOQ i powtarzalności laboratoryjnej i porównanie z danymi w odpowiednich normach
metodycznych; Ocena spójności i niepewności pomiarowej zastosowanych procedur badań;
2. Oznaczenie wybranych parametrów fizykochemicznych i technicznych, zgodnie ze znormalizowanymi
metodami testowania: lepkość kinematyczna i wskaźnik lepkości, krzywa destylacji atmosferycznej i z
zastosowaniem destylacji symulowanej (SIMDIS), parametrów temperaturowych, takich, jak: temperatura
zastygania, krystalizacji, zapłonu, łamliwości itp., fotometrycznych, takich, jak barwa, absorpcyjność,
widmo UV-VIS, - techniki procesowe i laboratoryjne itp.;
3. Oznaczenie zawartości zanieczyszczeń oraz czystości produktu technicznego MTBE / ETBE / etanolu, albo
FAME, lub/i składu grupowego reformatu z zastosowaniem „oficjalnych” alternatywnych, uproszczonych
Data wydruku:
08.03.2017 15:47
Strona
2 z 4
procedur analitycznych (identyfikacja i oznaczenie zanieczyszczeń , techniką GC-FID, albo HPLC-GPC/RID),
oznaczenie zawartości wody metodą K-F; Zastosowanie uproszczonych procedur bezpośredniego, albo
pośredniego oznaczenia zawartości głównego składnika i porównanie rezultatów;
4. Oznaczanie czystości / składu grupowego / identyfikacja produktów technicznych z zastosowaniem NPHPLC-UV-VIS DAD-RID/FLD, RP-HPLC-UV-VIS-DAD-RID/FLD, spektrofotometrii UV-VIS-DAD,
Spektrofotometeri MIR-FTIR;
5. Mineralizacja na drodze spopielania / spalania / z zastosowaniem techniki mikrofalowej oraz oznaczenie
zawartości w surowcach. produktach, katalizatorach, ściekach procesowych takich pierwiastków jak: S, Cl,
N, P, Na, Ni, V, Fe, Si, Al, Mo, W, Co, Pt, Pb, Hg i innych, techniką AAS-FL / AAS-GF, kulometrii,
fluorescencji, chemoluminescencji;
6. Wykorzystanie chromatografii jonowymiennej / wymiany jonowej do oznaczania zawartości kationów /
anionów w produktach / płynach procesowych, jako alternatywa dla potencjometrii;
7. Wizyta w nowoczesnym laboratorium rafineryjnym LOTOS Lab, poznanie stosowanych tam technik i
metod badań oraz codziennej praktyki w zakresie systemu zarządzania jakością w laboratorium (1/2
grupy), a także infrastruktury technicznej laboratorium, gospodarowania próbkami ;
Ćwiczenia projektowe - fakultatywnie, dla kierunku dyplomowania Analityka Techniczna i Przemysłowa
oraz Technologie Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego i Chemiczne Technologie Energii
Przygotowanie przez dwuosobową grupę studentów projektu analityki procesowej określonego strumienia
procesowego / półproduktu, albo kontroli jakości określonego produktu / surowca. Projekt powinien
zawierać wymagania oraz plan jakości dla produktu / strumienia procesowego, tzn., metody analityczne wg
których będą wykonywane badania; zasady wykorzystanych procedur badań produktu / strumienia;
powtarzalności i odtwarzalności z odpowiedniej normy metodycznej; najbardziej korzystne procedury
analityczne (jeśli istnieją procedury alternatywne) i uzasadnienie wyboru; wymagania i najważniejsze
parametry techniczne aparatury i wyposażenia pomiarowego oraz pomocniczego; propozycję grafiku
wykonywania analityki procesowej / kontroli jakości poszczególnych parametrów i opis organizacji pracy w
laboratorium w zakresie pobierania i przygotowania próbek, wykonywania analityki produktu / strumienia
procesowego (kontroli jakości / laboratoryjnej analityki procesowej) w zakresie zadania projektowego;
zasady i metody nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym; grafiki nadzoru (codzienny, okresowy,
wzorcowania) oraz wartości tzw. kryteriów przyjęcia; formę raportu z badań; wymagania dodatkowe, w
tym, dotyczące audytu wewnętrznego, szkoleń, stosowania metod statystycznych i kontroli jakości badań w
laboratorium.
Data wydruku:
08.03.2017 15:47
Strona
3 z 4
Zalecana lista
lektur
Literatura podstawowa
W Bibliotece PG, a także na polskim rynku wydawniczym brak podręcznika przedmiotu w języku polskim;
W Bibliotece brak także podręcznika w j.angielskim
1. Materiały pomocnicze dla studentów na stronie domowej Katedry Inżynierii Chemicznej i
Procesowej: M. Kamiński, “Materiały Pomocnicze dla Studentów”: http://www.pg.gda.pl/chem/Katedry/
Inzynieria/index.php/pl/mat/tch/mat
2. Normy: PN-EN-ISO 9001; PN-EN-ISO/IEC 17025;
2. Kodeks Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (Rozp. Ministra Zdrowia i Opieki Społecznej- Dz.U. Nr116, poz.
1103 – “w sprawie kryteriów, które powinny spełniać jednostki organizacyjne wykonujące badania
substancji i preparatów chemicznych, oraz kontroli spełniania tych kryteriów”;
4. Normy metodyczne dotyczące wymagań, metod badań strumieni, półproduktów, produktów
chemicznych, farmaceutycznych, żywności, paliwowych, asfaltów itp. Normy - PN-EN …., PN-EN-ISO ….,
ISO ….., ASTM – D ….., dostępne w Bibliotece PG i w części u prowadzącego.
Literatura uzupełniająca
1. Z. Witkiewicz, „Podstawy chromatografii” WNT, W-wa, 2005.
2. M. Kamiński (ed.) „ Chromatografia Cieczowa”, CEEAM, Gdańsk, 2004.
3. J. Weiss, “Handbook of ion chromatography”, vol. 1,2, Willey-VCH 2004.
4. W. Zieliński, A. Rajca (red.): „Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków
organicznych”, WNT, W-wa, 1995.
5. J. Cazes (ed) “Encyclopedia on Chromatography”, Marcel Dekker, New York, 2001 (albo późniejsze).
6. M. Berek, M. Dressler, M. Kubin, K. Marcinka, „Chromatografia żelowa”, PWN, W-wa, 1989.
Formy zajęć i
metody nauczania
Forma zajęć
Liczba godzin zajęć
Suma godzin dydaktycznych w semestrze,
objętych planem studiów
Wykład
Ćwiczenia
Laboratorium
Projekt
Seminarium
30.0
0.0
30.0
0.0
0.0
60
W tym kształcenie na odległość: 0.0
Metody i kryteria
oceniania
Kryteria oceniania: składowe
Egzamin pisemny
Ćwiczenia laboratoryjne (praktyczne)
Próg zaliczeniowy
Procent oceny
końcowej
60.0
75.0
100.0
25.0
Przykładowe zagadnienia / Przykładowe zadania / Realizowane zadania
Język wykładowy
polski
Praktyki zawodowe Nie dotyczy
Data wydruku:
08.03.2017 15:47
Strona
4 z 4