Otrzymywanie siarczanu(VI) amonu i żelaza(II) woda (1/6) – soli
Transkrypt
Otrzymywanie siarczanu(VI) amonu i żelaza(II) woda (1/6) – soli
Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii – Laboratorium Preparatyka chemiczna – przepisy część II Otrzymywanie siarczanu(VI) amonu i żelaza(II) woda (1/6) – soli Mohra (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O Odczynniki: stały Fe(SO)4∙7H2O, stały (NH4)2SO4, H2O dest. Sprzęt laboratoryjny: zlewki (50, 100 cm3), cylinder miarowy, szkiełko zegarkowe, pręcik szklany, tryskawka, lejek, sączek karbowany z bibuły filtracyjnej, krystalizator, waga techniczna, elektryczna płyta grzewcza, zestaw do sączenia – lejek Büchnera, kolba ssawkowa i pompa próżniowa. 1. Odważyć na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym podaną przez asystenta masę (np. 5 g) krystalicznego Fe(SO)4∙7H2O 2. W zlewce o pojemności 100 cm3 ogrzać do temp ok. 50-60 °C ok. 60 cm3 wody destylowanej. 3. Obliczyć masę siarczanu(VI) amonu niezbędną do reakcji z siarczanem(VI) żelaza(II) i odważyć na szkiełku zegarkowym na wadze technicznej a następnie rozpuścić w zlewce o pojemności 50 cm3 w możliwie najmniejszej ilości ciepłej wody destylowanej. Naczynie, w którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością ciepłej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. Ciepły roztwór przesączyć na sączku karbowanym do zlewki o pojemności 50 lub 100 cm3. 4. Odważoną w punkcie (1) ilość siarczanu(VI) żelaza(II) rozpuścić w możliwie najmniejszej ilości ciepłej (ale nie gorącej!) wody destylowanej, roztwór powinien być zielony i nie może przybrać barwy żółtawej lub brunatnej. Naczynie, w którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością ciepłej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. Ciepły roztwór, o temperaturze nie przekraczającej 60 °C, przesączyć na sączku karbowanym do zlewki o pojemności 50 lub 100 cm3. 5. Przesączone roztwory połączyć w krystalizatorze, zakwasić kroplami niewielką ilością H2SO4 o stężeniu 2 mol/dm3 (po zakwaszeniu roztwór powinien mieć barwę jasnozieloną) i pozostawić do krystalizacji co najmniej na tydzień. 6. Otrzymane kryształy przesączyć na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością wody destylowanej, wysuszyć na powietrzu, zważyć i obliczyć wydajność reakcji. Strona 1 z 5 Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii – Laboratorium Preparatyka chemiczna – przepisy część II Otrzymywanie siarczanu(VI) amonu i niklu woda (1/6) (NH4)2Ni(SO4)2∙6H2O Odczynniki: stały NiCO3∙2Ni(OH)2∙4H2O, stały (NH4)2SO4, stężony H2SO4 d=1,84 g∙cm-3, H2O dest. Sprzęt laboratoryjny: zlewki (100, 400 cm3), cylinder miarowy, szkiełko zegarkowe, pręcik szklany, tryskawka, lejek, sączek karbowany z bibuły filtracyjnej, krystalizator, elektryczna płyta grzewcza, waga techniczna, zestaw do sączenia – lejek Büchnera, kolba ssawkowa i pompa próżniowa. 1. Odważyć na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym podaną przez asystenta masę (np. 5 g) zasadowego węglanu niklu, dokładnie rozdrobnić przy pomocy pręcika szklanego do postaci drobnego proszku, dodać ok. 100 cm3 wody destylowanej w zlewce o pojemności 400 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością ciepłej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. Całość zagotować na płycie grzewczej. 2. Obliczyć objętość stężonego kwasu siarkowego(VI) niezbędnego do przeprowadzenia podanej przez asystenta (patrz punkt 1) masy zasadowego węglanu niklu w postać siarczanu(VI) niklu. Odmierzyć obliczoną objętość kwasu siarkowego(VI) za pomocą cylindra miarowego i wlać do ok. 100 cm3 wody destylowanej w zlewce o pojemności co najmniej 200 cm3. 3. Przygotowany w punkcie (2) roztwór kwasu siarkowego(VI) wlać ostrożnie małymi porcjami do gotującego się węglanu niklu i gotować aż do całkowitego rozpuszczenia się osadu i utworzenia siarczanu(VI) niklu. 4. Obliczyć na podstawie wzoru soli podwójnej niezbędną do reakcji masę siarczanu(VI) amonu i odważyć ją na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym. Odważony siarczan(VI) amonu rozpuścić ok. 40 cm3 gorącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 100 cm3. Naczynie, w którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 5. Gorący roztwór przesączyć przez sączek pofałdowany i pozostawić do krystalizacji co najmniej na tydzień. 6. Otrzymane kryształy przesączyć na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością wody destylowanej, wysuszyć na powietrzu, zważyć i obliczyć wydajność reakcji. Strona 2 z 5 Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii – Laboratorium Preparatyka chemiczna – przepisy część II Otrzymywanie siarczanu(VI) amonu i glinu woda (1/24) (NH4)2Al2(SO4)4∙24H2O Odczynniki: stały Al2(SO4)3∙18H2O, stały (NH4)2SO4, H2O dest. Sprzęt laboratoryjny: zlewki (200, 400 cm3), szkiełko zegarkowe, pręcik szklany, tryskawka, lejek, sączek karbowany z bibuły filtracyjnej, krystalizator, waga techniczna, elektryczna płyta grzewcza, zestaw do sączenia – lejek Büchnera, kolba ssawkowa i pompa próżniowa. 1. Odważyć na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym podaną przez asystenta masę (np. 5 g) siarczanu(VI) glinu, a następnie rozpuścić w ok. 150 cm3 wrzącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 200 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono, przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 2. Obliczyć na podstawie wzoru soli podwójnej niezbędną do reakcji masę siarczanu(VI) amonu, odważyć na szkiełku zegarkowym na wadze technicznej i rozpuścić w ok. 100 cm3 gorącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 400 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 3. Połączyć oba roztwory, przesączyć przez sączek pofałdowany i w razie potrzeby zagęścić przez ogrzewanie na płycie grzewczej ustawionej na ok. 100 °C. Objętość roztworu zagęszczonego powinna wynosić co najmniej 200 cm3. Zestawić z płyty i pozostawić do krystalizacji co najmniej na tydzień. 4. Otrzymane kryształy przesączyć na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością wody destylowanej, wysuszyć na powietrzu, zważyć i obliczyć wydajność reakcji. Strona 3 z 5 Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii – Laboratorium Preparatyka chemiczna – przepisy część II Otrzymywanie siarczanu(VI) glinu i sodu woda (1/24) Na2Al2(SO4)4∙24H2O Odczynniki: stały Al2(SO4)3∙18H2O, stały Na2SO4, H2O dest. Sprzęt laboratoryjny: zlewki (200, 400 cm3), szkiełko zegarkowe, pręcik szklany, tryskawka, lejek, sączek karbowany z bibuły filtracyjnej, krystalizator, waga techniczna, elektryczna płyta grzewcza, zestaw do sączenia – lejek Büchnera, kolba ssawkowa i pompa próżniowa. 1. Odważyć na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym podaną przez asystenta masę (np. 5 g) siarczanu(VI) glinu, rozpuścić w ok. 150 cm3 wrzącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 200 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 2. Obliczyć na podstawie wzoru soli podwójnej masę siarczanu(VI) sodu odważyć na szkiełku zegarkowym na wadze technicznej i rozpuścić w ok. 100 cm3 gorącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 400 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 3. Połączyć oba roztwory, przesączyć przez sączek pofałdowany i w razie potrzeby zagęścić przez ogrzewanie na płycie grzewczej ustawionej na ok. 100 °C. Objętość roztworu zagęszczonego powinna wynosić co najmniej 200 cm3. Zestawić z płyty i pozostawić do krystalizacji co najmniej na tydzień. 4. Otrzymane kryształy przesączyć na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością wody destylowanej, wysuszyć na powietrzu, zważyć i obliczyć wydajność reakcji. Strona 4 z 5 Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii – Laboratorium Preparatyka chemiczna – przepisy część II Otrzymywanie siarczanu(VI) glinu i potasu woda (1/24) K2Al2(SO4)4∙24H2O Odczynniki: stały Al2(SO4)3∙18H2O, stały K2SO4, H2O dest. Sprzęt laboratoryjny: zlewki (200, 400 cm3), szkiełko zegarkowe, pręcik szklany, tryskawka, lejek, sączek karbowany z bibuły filtracyjnej, krystalizator, waga techniczna, elektryczna płyta grzewcza, zestaw do sączenia – lejek Büchnera, kolba ssawkowa i pompa próżniowa. 1. Odważyć na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym podaną przez asystenta masę (np. 5 g) siarczanu(VI) glinu, rozpuścić w ok. 150 cm3 wrzącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 200 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 2. Obliczyć na podstawie wzoru soli podwójnej niezbędną do reakcji masę siarczanu(VI) potasu, odważyć na szkiełku zegarkowym na wadze technicznej i rozpuścić w ok. 100 cm3 gorącej wody destylowanej w zlewce o pojemności 400 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. 3. Połączyć oba roztwory, przesączyć przez sączek pofałdowany i w razie potrzeby zagęścić przez ogrzewanie na płycie grzewczej ustawionej na ok. 100 °C. Objętość roztworu zagęszczonego powinna wynosić co najmniej 200 cm3. Zestawić z płyty i pozostawić do krystalizacji co najmniej na tydzień. 4. Otrzymane kryształy przesączyć na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością wody destylowanej, wysuszyć na powietrzu, zważyć i obliczyć wydajność reakcji. Strona 5 z 5