Redoksometria - jodometryczne oznaczanie zawartości miedzi

REDOKSOMETRIA
Oznaczanie miedzi metodą jodometryczną
Miareczkowanie jonów Cu2+ wykonuje się dwuetapowo.
Do próbki dodaje się pewien nadmiar stałego KI. Część
jonów jodkowych w reakcji z jonami Cu2+ ulega
utlenieniu do wolnego jodu. Jednocześnie, powstałe jony
Cu+ reagują z pozostałymi jonami jodkowymi tworząc
trudnorozpuszczalny osad CuI.
Wyniki i obliczenia:
Masę miedzi w otrzymanej próbce wyznacza się z
następującego wzoru:
gdzie:
Wytworzony jod odmiareczkowuje się mianowanym
roztworem tiosiarczanu sodu Na2S2O3.
Miareczkowanie początkowo prowadzi się bez dodatku
osobnego wskaźnika (sam brązowo-żółty kolor roztworu
jodu jest wskaźnikiem) aż do momentu, kiedy roztwór
przybierze barwę jasnożółtą. Wtedy dodaje się roztworu
skrobii (z jodem daje ona granatowy kompleks) oraz, w
celu uzyskania bardziej ostrego PK, nieco rodanku amonu
lub potasu. Zanik granatowego zabarwienia wskazuje PK
miareczkowania.
Odczynniki:
•
Mianowany roztwór Na2S2O3 (ok. 0,1M)
•
KI
•
Roztwór skrobii
•
KSCN lub NH4SCN
Sprzęt:
•
Kolba miarowa o pojemności 250 mL
•
Kolba stożkowa o pojemności 250 mL
•
Zlewka o pojemności 250 mL
•
Cylinder miarowy
•
Pipeta jednomiarowa o pojemności 25 mL
Wykonanie:
Próbkę w kolbie uzupełnić wodą destylowaną do kreski.
Pobrać 25 mL do kolby stożkowej, rozcieńczyć wodą
destylowaną do około 100 mL, dodać amoniaku do
otrzymania ciemnoniebieskiego aminokompleksu miedzi,
a następnie kroplami stężonego CH3COOH do
wcześniejszego koloru roztworu i dodatkowo 3 mL
nadmiaru. Dodać 2 g KI (jeśli próbka ma kolor zielony, to
znaczy, że za dużo dodano kwasu octowego) i odstawić w
ciemne miejsce na 15 minut. Miareczkować 0,1 M
roztworem Na2S2O3 do zmiany koloru na jasnożółty,
dodać 1 – 2 mL roztworu skrobi i 1 g KSCN lub NH 4SCN.
Dokończyć miareczkowanie do zmiany zabarwienia z
granatowego (mętnego) na białe.
Oznaczenie wykonać co najmniej trzy razy.
-
objętość zużytego tiosiarczanu [mL]
-
stężenie roztworu tiosiarczanu [mol·L-1]
-
masa milimolowa Cu [g·mmol-1]
-
współmierność kolby z pipetą
Wynik oblicza się jako średnią arytmetyczną z trzech
zgodnych (test Q-Dixona) wyników miareczkowania,
uzyskanych dla kolejnych próbek.
Wynik należy podać jako średnią ± przedział ufności
(przyjąć poziom istotności równy α=0,05), pamiętając o
właściwej ilości cyfr znaczących.