FTALIMID Metoda 1. Reakcję nale y wykonywa ć pod wyciągiem! W

FTALIMID Metoda 1. Reakcję nale y wykonywa ć pod wyciągiem! W

FTALIMID
O
O
NH3 stęż.,
NH
O
lub NH2CONH2
O
O
M.cz.
148,1
147,1
Metoda 1.
Substraty:
Bezwodnik ftalowy
7,4 g (0,05 mola)
Amoniak stężony (28-30%)
8 ml
Reakcję należy wykonywać pod wyciągiem!
W kolbie trójszyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w chłodnicę powietrzną
i termometr, umieszcza się 7,4 g bezwodnika ftalowego (uwaga 1) i 8 ml stężonego
roztworu amoniaku. Kolbę ogrzewa się bezpośrednio płomieniem palnika, aż
mieszanina ulegnie stopieniu. Temperaturę podnosi się wówczas do 300°C w ciągu
1-1,5 godziny. Woda odparowuje całkowicie w ciągu pierwszych 45 minut. Kolbę
wstrząsa się okresowo w czasie ogrzewania, a substancję, która zbiera się w
chłodnicy zgarnia się bagietką szklaną do kolby. Gorącą zawartość wylewa się na
porcelanową parownicę, chłodzi i rozciera na proszek. Otrzymuje się około 7 g (95
%) praktycznie czystego ftalimidu o tt. 233-234°C.
Metoda 2.
Substraty:
Bezwodnik ftalowy
7,4 g (0,05 mola)
Mocznik
1,5 g (0,025 mola)
Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.
W kolbie trójszyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w chłodnicę powietrzną
i termometr, umieszcza się 7,4 g czystego bezwodnika ftalowego (uwaga 1)
dokładnie zmieszanego z 1,5 g mocznika. Kolbę ogrzewa się w łaźni olejowej w
temperaturze 130-135°C. Po stopieniu mieszaniny rozpoczyna się pienienie. Po 1020 minutach mieszanina spienia się do objętości trzykrotnie większej od
wyjściowej (temperatura wzrasta do 150-160°C) i prawie całkowicie zestala.
Usuwa się wówczas płomień spod łaźni i pozostawia kolbę do ochłodzenia.
Następnie dodaje się 6 ml wody w celu rozdrobnienia zestalonej masy w kolbie.
Produkt sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością wody
i suszy w temperaturze 100o. Wydajność ftalimidu o tt. 233-234°C wynosi około
6,2 g (85%).
Uwaga 1.
•
Pył bezwodnika ftalowego ma własności drażniące.
Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 707
Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.