Ćwiczenie 5 Izolowanie piperyny z pieprzu czarnego

Ćwiczenie 5
Izolowanie piperyny z pieprzu czarnego
5g zmielonego pieprzu czarnego umieścić w kolbie płaskodennej 50 ml i zalać 10 ml etanolu.
Mieszać ręcznie intensywnie przez około 1 minutę. Całość odsączyć, osad z lejka przenieść z
powrotem do kolby, ponownie zalać 10 ml etanolu, mieszać i sączyć. Czynność tę wykonać 5
razy. Z każdego przesączu pobierać kroplę i umieszczać na płytce chromatograficznej TLC.
Przesącze połączyć, odparować etanol na wyparce rotacyjnej, a pozostałą oleistą ciecz
schłodzić i przenieść do 1,5 ml ependorfki. Dodać 1 ml metanolu, delikatnie wymieszać, aż
do rozpuszczenia, i ochładzać w lodówce, najlepiej w zamrażalniku przez tydzień, do
kolejnych zajęć. Zdekantować rozpuszczalnik znad wytrąconego osadu, przemyć 2 ml
zimnego eteru etylowego (eter zlać) i osuszyć. Pobrać kilka kryształków osadu i sprawdzić
temperaturę topnienia. Resztę rozpuścić w kropli acetonu i sprawdzić czystość na płytce TLC.
Eluent: mieszanina heksan : aceton (3:2)
Wywoływanie: pary jodu