Skrypt 5 - Hektor

Aneks 3 – (Skrypty studenckie) do pracy Adama Formeli Opracowanie doświadczeń
laboratoryjnych na potrzeby pracowni studenckiej, Lublin 2008
5. Rozdział α -(1-naftylo)etyloaminy na enancjomery.
Budowanie krzywej zależności skręcalności właściwej aminy i jej
soli od ich czystości optycznej. Praktyczna obserwacja efektu
nieliniowości wzrostu skręcalności wraz ze wzrostem czystości
optycznej
H3C
H3C
NH2
HO
H3C
+
NH3
HO
COOH
COO
NH2
NaOH
MeOH
+
HO
COOH
HO
COOH
Szkło laboratoryjne: kolba okrągłodenna 250mL, chłodnica zwrotna,
wkraplacz 25mL, fiolka, zestaw do sączenia, rozdzielacz 250mL.
Aparatura: płaszcz grzejny elektryczny, pompka wodna, łaźnia wodna.
Odczynniki:
Naftyloetyloamina (R36/37/38, S26, S36) – 3,4g
Kwas winowy (R36/37/38, S26, S37/39) – 3g
Metanol (R11, R23/24/25, S16, S36/37, S45, S7) – 40mL
W kolbie okrągłodennej 100mL wyposażonej w chłodnicę zwrotną i kamyczki wrzenne
rozpuszczono 3g kwasu L-winowego w 40mL metanolu, ogrzewając płaszczem grzejnym.
Następnie powoli, w ciągu pięciu minut wkroplono 3,4g naftyloetyloaminy przy
pomocy pipety.
Aneks 3 – (Skrypty studenckie) do pracy Adama Formeli Opracowanie doświadczeń
laboratoryjnych na potrzeby pracowni studenckiej, Lublin 2008
Przeniesiono na uprzednio przygotowaną łaźnię wodną o temperaturze 50°C. Po
ochłodzeniu do temperatury pokojowej zaobserwowano wzrost kryształów. Po 30 minutach
krystalizacji odsączono kryształy na lejku Schotta i przemyto 10mL metanolu. Kryształy suszono
za pomocą wodnej pompki próżniowej. Po wysuszeniu uzyskano 1,51g kryształów. Przesącz
pozostawiono do dalszej krystalizacji. W wyniku analogicznego postępowania po drugiej
krystalizacji (3 dni) uzyskano 1,95g kryształów.
US Patent 2,996,545; 1961.
Pytanie kontrolne:
Na podstawie wyników wszystkich studentów z grupy zbuduj wykresy zależności
skręcalności naftyloetyloaminy od skręcalności jej soli z kwasem winowym oraz czystości
enancjomerycznej aminy od skręcalności winianu naftyloetyloaminy. Zaproponuj wytłumaczenie
nieliniowości przebiegu skręcalności winianu naftyloetyloaminy od czystości optycznej
wydzielanej naftyloetyloaminy.