Krystalizacja jako metoda rozdzielania substancji

http://www.sggw.waw.pl/~stepniak/
e-mail: [email protected]
Otrzymywanie mydła
O
H
H
O-C-C17H35
H
C
C
H
o o
80 - 90 C
+ H2O + C2H5OH,
O-C-C17H35
H
C
+3 NaOH
O
C
OH
H
O-C-C17H35
C
H
+ 3 Na
OH
C
H
O-C-C 17H 35
OH
H
O
H
O
Tłuszcz (tri-stearynian gliceryny)
Glicerol (propan-tri-ol)
Mydło (stearynian sodu)
Odczynniki: Tłuszcz (10 g), wodorotlenek sodu (10 g), etanol 96% (ok. 40 cm3)
Aparatura: Zlewki na 250 i 400 cm3, lejek Büchnera, kolba ssawkowa
Wykonanie:
I.
Łaźnia wodna,
1. 10 g tłuszczu lub oleju umieścić w zlewce na 250 cm3
Roztwór NaOH
temperatura
3
2. Przygotować roztwór zawierający 10 g NaOH, 18 cm H2O
w mieszaninie
80o – 90oC
alkoholu
i 18 cm3 C2H5OH (96%) i dodać do zlewki z tłuszczem
i H2 O
3. Ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 30 minut
4. Przygotować 50% roztwór wodny etanolu
5. Gdy mieszanina w zlewce z tłuszczem zacznie się pienić dodawać powoli
50% roztwór etanolu, (w sumie nie więcej niż 40 cm3 roztworu etanolu)
OH
O
OR2
OH
H2 O
R1 C
v = k1 ⋅ cEstru ⋅ cOH −
R1 C
II.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
O
OH
+ R2
O
{
R1 C
Tłuszcz
O
O
+
R2 OH
Lejek
Büchnera
3
W zlewce o pojemności 400 cm rozpuścić 50 g NaCl w 150 cm3 wody destylowanej
(podgrzać w celu całkowitego rozpuszczenia soli)
Roztwór NaCl schłodzić
Do zlewki z roztworem NaCl wlać (intensywnie mieszając) mieszaninę poreakcyjną (z etapu I)
Schłodzić do temperatury pokojowej w łaźni lodowej
Osad odsączyć, wykorzystując lejek Büchnera i kolbkę ssawkową
Przemyć dwukrotnie małymi porcjami wody (ok. 5 cm3)
Suszyć na lejku Büchnera przez 5 minut przy włączonej pompce wodnej
Otrzymane mydło przenieść na bibule do krystalizatora i suszyć na powietrzu.
Pytania treningowe:
1.
Kolba
ssawkowa
Pompka
wodna
Wyjaśnij mechanizm reakcji hydrolizy estrów:
a) w środowisku kwaśnym, b) w środowisku zasadowym
2.
Wyjaśnij pojęcia: reakcja odwracalna i nieodwracalna. Do której z tych kategorii należy zasadowa hydroliza estrów?
3.
Podaj wzory i nazwy trzech kwasów, które tworzą mydła.
4.
Podaj wzory i nazwy produktów reakcji benzoesanu fenylu w środowisku zasadowym.
dr S.A. Stępniak, Katedra Chemii, Wydział Technologii Żywności, SGGW, pok. 1116
1
2