s - Home Page of Szymon Pilat

SPRAWOZDANIE DO ĆWICZENIA X1
WYZNACZANIE STAŁEJ SIECI METODĄ
DEBYE’A – SCHERRERA
Szymon Piłat
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Celem doświadczenia było wyznaczenie stałej sieci miedzi oraz sproszkowanej soli
o strukturze typu NaCl. Wyznaczanie stałych sieci dokonano metodą Debye’a – Scherrera,
tj. wykonano debajogramy obu substancji, a następnie na podstawie odległości między
liniami obliczono stałe sieci. Wszystkie obliczenia wykonano najpierw dla miedzi, celem
sprawdzenia słuszności metody, a dopiero później przeanalizowano dane dotyczące nieznanej
soli. W opisie jednak sposób wykonania doświadczenia oraz wyniki przedstawiam
równolegle dla miedzi i dla soli.
WSTĘP TEORETYCZNY
a) Promienie X
W
przeprowadzonym
doświadczeniu
wykorzystano
właściwości
promieni
rentgenowskich. Promienie rentgenowskie to fale elektromagnetyczne, czyli jest
to promieniowanie tego samego rodzaju co światło widzialne lub fale radiowe, ale o znacznie
krótszej fali. Długości fal promieniowania rentgenowskiego leżą w zakresie od 10-100 nm
do 0,01-1 pm (są to granice umowne). W ogólności promieniowanie elektromagnetyczne
wzbudzane jest przez poruszające się ruchem przyśpieszonym ładunki elektryczne. Tak więc
źródłem fal elektromagnetycznych może być ocsylacja dipola, przyśpieszanie cząstek
naładowanych w akceleratorach, oscylator atomowy (wytwarzający promieniowanie
termiczne) lub hamowanie elektronów w polu jądra. Ten ostatni sposób powoduje
wytwarzanie promieni rentgenowskich. Użyta w doświadczeniu lampa rentgenowska działa
właśnie na zasadzie hamowania elektronów w polach jąder anody. Promieniowanie
wytworzone w ten sposób ma widmo ciągłe. Widmo to posiada granicę krótkofalową oraz
asymptotyczny spadek natężenia do zera od strony większych długości fal.
Jeżeli napięcie lampy przekroczy pewną wartość (rzędu 25-35 kV) to oprócz widma
ciągłego pojawia się promieniowanie charakterystyczne, którego natężenie jest dużo większe.
Powstaje ono w dwóch etapach: 1) elektrony bombardujące przekazują swoją energię
kinetyczną atomom anody, z czym wiąże się ich jonizacja, 2) elektrony z wyższych
poziomów energetycznych przechodzą na poziomy niższe emitując widmo charakterystyczne.
Widmo charakterystyczne jest tworzone przez kilka linii. W pracach dyfrakcyjnych stosuje
się najczęściej linie: K α1 , Kα 2 i K β1 .
b) Kryształy
Kryształ to ciało stałe, w którym atomy są
uporządkowane w motyw periodycznie powtarzający się
w trzech wymiarach. Kryształ opisuje się jako zbiór
jednakowych komórek elementarnych odzielonych od
siebie płaszczyznami sieciowymi. W zależności od
kształtu komórki elementarnej każdy kryształ można
zaklasyfikować do jednego z siedmiu układów
Rys. 1. Komórka elementarna
krystalograficznych:
regularny,
tetragonalny,
rombowy, romboedryczny, heksagonalny, jednoskośny, trójskośny. Komórka elementarna
może być scharakteryzowana przez 6 parametrów: kąty α, β, γ oraz długości boków a, b, c.
Substancje badane w doświadczeniu należą do układu krystalograficznego regularnego, tj.
α = β = γ = 90º oraz a = b = c.
c) Dyfrakcja
Promienie rentgenowskie stosowane w krystalografii mają długość fali leżącą w zakresie
rzędu 0,5 – 2,5 Å. Taka długość fali pozwala na obserwację zjawiska dyfrakcji na kryształach,
gdzie płaszczyzny sieciowe są oddalone o ten sam rząd wielkości. Dyfrakcja na kryształach
jest w zasadzie tym samym zjawiskiem, które można zaobserwować na układzie szczelin.
–2–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Aby dyfrakcja miała miejsce musi zostać spełniony warunek Wulfa-Bragga:
2d ' sin θ = nλ
(1)
gdzie:
d’ – odległość miedzypłaszczyznami sieciowymi
θ – kąt między promieniem padającym a płaszczyzną sieciową
λ – długość fali padającej
n – rząd maksimum dyfrakcyjnego.
We wzorze powyższym wprowadza się oznaczenie:
d=
d'
n
(2)
Wtedy mamy:
2d sin θ = λ
(3)
Wzór ten znany jest również pod krótszą nazwą – prawo Bragga.
Rysunek 2
d) Meteda Debye’a – Scherrera
Metoda Debye’a – Scherrera jest jedną z głównych odmian metody proszkowej. Wiązka
promieni rentgenowskich odbija się od płaszczyzn sieciowych ustawionych względem wiązki
pod kątem spełniającym prawo Bragga. Sproszkowany preparat posiada kryształy o wielu
różnych orientacjach dzięki czemu otrzymuje się promienie odbite od różnych płaszczyzn. Za
preparat proszkowy rozumie się tutaj proszek w znaczeniu dosłownym jak również preparat
polikrystaliczny.
Doświadczenie wykonano za pomocą kamery debajowskiej. Spośród trzech sposobów
zakładania kliszy posłużono się metodą Straumanisa, tj. błona fotograficzna miała dwa
otwory, które zostały założone na kolimator i pochłaniacz wiązki pierwotnej. Dzięki
zastosowaniu tej metody późniejsze obliczenia nie były obarczone błędem spowodowanym
kurczeniem się kliszy.
Błona otaczała preparat dookoła, a więc każdy stożek interferencyjny utworzył po dwa
prążki na błonie. Odległości pomiędzy prążkami pochodzącymi od tego samego stożka (2S)
były podstawą do obliczenia stałej sieci.
–3–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Rys. 3. Debajogram
Rys. 4. Schemat kamery
Pierwszych krokiem w analizie otrzymanych danych było przeliczenie odległości pomiędzy
prążkami na kąty θ (kąt rozwarcia stożka pochodzącego od danej płaszczyzn sieciowych
wynosi 4θ). Do tego celu posłużono się wzorami:
θ=
θ=
π
2
−
Sπ
2W
dla promieni zwrotnych
Sπ
2W
(4a)
dla promieni przechodzących
(4b)
W obliczeniach uwzględniono błąd ∆θ zadany wzorem (wynikającym ze wzoru na propagację
małych błędów):
2
 ∂θ
  ∂θ

∆θ = 
⋅ ∆S  + 
⋅ ∆W 
 ∂S
  ∂W

2
(5)
czyli
∆θ =
2
2
 2 S ⋅ ∆W 

 +
 .
2 W   W2 
π  ∆S 
(6)
P OM I A R OD L E GŁ O Ś C I M I Ę D ZY PR Ą ŻK A M I
Po wywołaniu i utrwaleniu obrazu z prążkami dyfrakcyjnymi zmierzono odległości
między nimi. Kolejnymi liczbami oznakowano linie dyfrakcyjne uzyskane na zdjęciu.
Postarano się podpisać wszystkie widoczne linie, nawet te, które były bardzo mało widoczne,
jak również rozróżniano linie występujące w parach, o ile dało się stwierdzić, ze któraś linia
jest podwójna. Niestety nie wszystkie zauważone „gołym okiem” prążki można było
precyzyjnie zlokalizować na dobajogramie za pomocą komparatora. Na debajogramie miedzi
stwierdzono wystąpienie 33 prążków dyfrakcyjnych, natomiast na debajogramie soli prążków
było 56. Położenie prążków na kliszy zebrano w Tabeli nr 1a i 1b (na końcu pracy).
–4–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Odpowiednie pary prążków, które zostały utworzone przez ten sam stożek interferencyjny,
oraz odległości między nimi zebrano w Tabeli 2a i 2b (poniżej). Pomiary wykonano
dwukrotnie. Odległości 2S zostały zmierzone z dokładnością 0,001 mm. Wielkość S, użyta do
późniejszych obliczeń jest średnią arytmetyczną wielkości uzyskanych z pomiarów, natomiast
błąd ∆S jest odchyleniem standardowym średniej.
Tabela 2a (Cu)
Tabela 2b (sól)
Seria pomiarowa
1.
2.
Numery
prążków
1 i 18
2 i 17
3 i 16
4 i 15
5 i 14
6 i 13
7 i 12
8 i 11
9 i 10
20 i 33
21 i 32
22 i 31
23 i 30
24 i 29
25 i 28
26 i 27
2S [mm]
79,820
74,359
66,206
50,791
45,590
43,701
39,244
13,987
13,145
83,447
65,692
62,676
61,010
43,227
35,155
34,293
Seria pomiarowa
1.
2.
Numery
prążków
1 i 36
2 i 35
5 i 32
6 i 31
7 i 30
8 i 29
9 i 28
10 i 27
11 i 26
12 i 25
13 i 24
14 i 23
15 i 22
16 i 21
17 i 20
37 i 56
38 i 55
39 i 54
40 i 53
41 i 52
42 i 51
43 i 50
44 i 49
46 i 47
2S [mm]
79,774
74,421
66,290
50,741
45,576
43,673
39,253
13,952
13,076
84,410
65,522
62,759
60,757
43,239
36,152
34,383
2S [mm]
78,309
74,391
62,114
58,580
55,450
42,816
38,458
35,490
34,008
31,537
29,162
26,289
23,575
17,247
13,551
85,766
84,229
74,016
71,786
70,235
52,655
42,095
35,697
14,651
2S [mm]
78,415
74,480
62,167
58,490
55,527
42,812
38,385
36,937
34,134
31,486
28,982
26,149
23,692
18,280
13,369
85,788
84,500
74,100
71,795
70,102
52,606
41,389
35,929
14,667
P OM I A R W I E L KO Ś C I W
Za pomocą komparatora zmierzono odległość W, tj. odległość na kliszy pomiędzy
otworami na kolimator i pochłaniacz wiązki pierwotnej. Sposób wykonania tego pomiaru
zamieszczam w uzupełnieniu na końcu pracy. Obliczono, że:
W = (90,176 ± 0,002) mm
I D E N T Y FI KA C J A L I N I I D Y FR A KC Y J N Y C H
Ponieważ promieniowanie użyte w doświadczeniu nie było monochromatyczne, to do
poprawnych obliczeń należało ustalić jakie długości fal przyczyniły się do powstania
kolejnych prążków. W promieniowaniu występowały następujące (istotne) długości fal:
Kα 1 = 1,54056 Å
Kα 2 = 1,54439 Å
K β1 = 1,39222 Å
Jeżeli prążki pochodzące od K α1 i Kα 2 nie były rozdzielone, to przyjęto wartość:
–5–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
K α = 1,54178 Å
Jest to wartość średnia, uwzględniająca natężenie poszczególnych długości fal, mianowicie
udział Kα1 jest dwukrotnie wyższy niż Kα 2 .
Ponadto wykorzystano fakt, że refleks, który przypuszczalnie pochodził od długości Kβ
spełniał równanie:
K α2
sin 2 θ β = sin 2 θα
2
Kβ
(7)
W S KA ŹN I K OW A N I E Z D J Ę C I A
Dla każdej uśrednionej wartości S obliczono ze wzorów 4a i 4b odpowiadające im
wartości kąta θ czyli kąta między wiązką padającą a płaszczyzną sieciową. Następnie dla
każdego kąta θ znaleziono sin2θ oraz odpowiednie niepewności. Wyniki zamieszczam na
końcu pracy w tabelach nr 3a i 3b.
Niepewność sin2θ obliczono ze wzoru:
∂ (sin 2 θ )
∆ sin θ =
⋅ ∆θ = 2 sin θ cos θ ∆θ
∂θ
2
(8)
Wskaźnikowanie zdjęcia polegało na zidentyfikowaniu, która płaszczyzna sieciowa
przyczyniła się do powstania poszczególnych prążków. Punktem wyjścia była równość:
sin 2 θ
sin 2 θ
λ2
=
=
s
h2 + k 2 + l 2
4a 2
(9)
Równość ta wynika z prawa Bragga oraz wzoru:
d=
a
h2 + k 2 + l 2
,
(10)
który wiąże odległość międzypłaszczyznową ze stałą sieci oraz wskaźnikami danej
płaszczyzny dla przypadku sieci regularnych. W powyższych wzorach:
h,k,l – wskaźniki płaszczyzny
s = h2 + k2 + l2
a – stała sieci
d – odległość między płaszczyznami
Znajdując wartość s wykorzystano się fakt, że dla danego zdjęcia prawa strona równania
(9) jest stała. Na wykresie półlogarytmicznym wykreślono wszystkie możliwe ilorazy
(sin 2 θ ) / s w funkcji sin 2 θ . W ten sposób znaleziono iloraz, który występuje dla każdej
wartości sin 2 θ . Poniżej przedstawiam poglądowy rysunek (dla przypadku ogólnego, tj.
ilustrujący jedynie metodę).
–6–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Wykres 1
Każda seria sin 2 θ / s dla stałego sin 2 θ jest oznaczona innym symbolem. Wartość
pomiędzy przerywanymi liniami jest będzie prawdopodobnie szukanym ilorazem
(dla przypadku miedzi i soli przebadanej przeze mnie metoda się sprawdziła). Znając iloraz
sin 2 θ / s można było, korzystając z tablic znaleźć poszczególne wskaźniki.
Drugą, dokładniejszą metodą było przedstawienie zależności między odległością
miedzypłaszczyznową, a stałą sieci. Skorzystano z równania
(
(
)
)
d=
a
h2 + k 2 + l 2
Jak widać dla danego refleksu wartość d jest funkcją parametru a. Dla stałego mianownika
można tę zależność przedstawić w postaci prostej. A więc każdej sumie h2 + k2 + l2
odpowiada jedna prosta. Sporządzono więc wykres zależności d(a) dla a ∈ [0, 9] Å. W tej
samej skali naniesiono również na wykres zmierzono wartości d (uzyskane ze wzoru
d = 0,5 ⋅ λ ⋅ sin −1 θ powstałego po przekształceniu prawa Bragga). Używając programu
graficznego przesuwano prostokąt z zaznaczonymi wartościami d w prawo i lewo, w taki
sposób, aby wszystkie wartości d przecinały się z liniami wykresu. Znając w przybliżeniu
stałą sieci można było już znaleźć sumy h2 + k2 + l2. Dla soli nie wszystkie linie idealanie się
pokryły i były na wykresie dwa takie miejsca, gdzie wiele linii przecinało się z wykresem.
Poprawny iloraz znaleziono robiąc wykres a w funkcji sin2(θ ) dla wszystkich kątów.
Dla wartości a ≈ 4,2 punkty układały się w prostą z lepszym przybliżeniem niż dla a ≈ 6,3.
W ten sposób znaleziono prawidłową wartość ilorazu. Wyniki wskaźnikowania zdjęć oraz
identyfikacji linii przedstawiam w tabelach 4a i 4b.
–7–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Wykres 2
Stałe sieci a zostały obliczone przy pomocy wzoru:
a=
oraz
∆a =
λ s
2 sin θ
λ s cosθ
⋅
⋅ ∆θ
2 sin 2 θ
(11)
(12)
Dla miedzi pary prążków 8,11 oraz 9,10 dały wyniki, których nie można uznać właściwe.
Przypuszcza się, że linie te pochodzą bądź to od zanieczyszczeń na próbce (w przypadku soli
może być to otacząjący próbkę materiał) bądź z powodu niewłaściwie ustawionej próbki.
Dla przypadku soli dodatkowymi prążkami powstałymi z powyższych przyczyn były pary 17,
20 oraz 16, 21.
D O K Ł A D N E OB L I C ZE N I E S T A Ł Y C H S I E C I
Analizując wzór na błąd stałej sieciowej można zauważyć, że ∆a maleje do zera gdy θ
dąży do π/2. Wtedy cosθ dąży do zera i całe wyrażenie również. A zatem do dokładnego
znalezienia stałych sieciowych posłużono się tylko prążkami z obszaru odbicia zwrotnego,
tj. tam, gdzie kąt θ jest największy (dla miedzi posłużono się wszystkimi wartościami a).
Stałe sieciowe dla tych kątów wykreślono w funkcji sin2θ i ekstrapolowano do punktu, gdzie
sin2θ = 1, czyli θ = π/2.
–8–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Miedź
Poniżej przedstawiam wykres z ekstrapolacją dla miedzi.
Współczynniki ekstrapolowanej prostej wyniosły:
c1 = 0,0168 ± 0,0005
d1 = 3,5988 ± 0,0004
Ekstrapolowana w ten sposób stała sieciowa wyniosła:
aCu = (3,6156 ± 0,0009) Å
Wartość teoretyczna wynosi at = 3,6153 Å, a zatem uzyskana wartość spełnia test „trzech
sigma” (obszerniejszy komentarz wyników dalej).
Sól
Do ekstrapolowania prostej dla soli użyto siedmiu wartości a. Poniżej przedstawiam wykres.
–9–
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
Współczynniki ekstrapolowanej prostej wyniosły:
c2 = 0,0295 ± 0,0025
d2 = 4,1866 ± 0,0017
Z równania otrzymanej prostej obliczono stałą sieciową dla nieznanej soli oraz jej
niepewność. Otrzymano:
a = (4,216 ± 0,004) Å
Substancją o podobnej stałej sieciowej jest MgO, który ma a = 2,212 Å. Uzyskany wynik
zgadza się z wartością teoretyczną gdyż „trzech sigma” pozostaje spełniony.
DYSKUSJA WYNIKÓW
Uzyskany dla miedzi wynik pozwolił stwierdzić, że metoda, której użyto jest dobra –
wynik jest bardzo dokładny. Jak widać na wykresie niektóre obliczone wartości a są
obarczone bardzo dużym błędem. Błąd ten wynika ze sporego odchylenia standardowego
średniej wartości S. To natomiast ma przyczynę w tym, że dwukrotny pomiar położeń
prążków na kliszy dał znacząco inne wyniki. Odległości S różniły się w kilku przypadkach
o dziesiąte części milimetra. Nie wynika to jednak z niestaranności pomiaru lecz z faktu,
ze niektóre z prążków trudno było uchwycić w lunetce komparatora. Jednak jak wynika
z przeprowadzonej analizy błędów, nie przeszkadza to w uzyskaniu dużej dokładności
wyniku końcowego (między innymi dzięki uwzględnieniu tych błędów tj. wartości obarczone
większym błędem miały mniejsze wagi).
Pomiaru położeń na kliszy dokonano z dokładnością 0,001 mm. Komparator umożliwia
pomiar z dokładnością 0,0001 mm. Jednak tak dokładny pomiar nie przyniósłby w tym
– 10 –
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
przypadku żadnego efektu skoro różnice pomiędzy seriami wynoszą 0,1 lub 0,01 mm. To,
co z pewnością zmniejszyłoby niepewność ostatecznego wyniku to wykonanie kilku
dodatkowych serii pomiarowych i uśrednienie ich.
Na poprawność wykonania obliczeń dla przypadku miedzi miał również wpływ fakt,
że prążki były dość ostre (w porównaniu z debajogramem soli). A ponieważ prążek miał
mniejszą szerokość to można było precyzyjniej ustalić gdzie jest jego środek i tym samym
lepiej zmierzyć jego położenie.
Dodatkową rzeczą, która ułatwiła pomiar prążków miedzi, a utrudniła pomiar prążków
soli była jasność kliszy. Debajogram miedzi był tylko lekko zaciemniony w obszarze
promieni zwrotnych, natomiast debajogram soli jest w całości bardzo ciemny (szczególnie
w obszarze promieni przechodzących) co bardzo utrudniało pomiar przy użyciu komparatora.
Wynik uzyskany dla soli bardzo odbiega od wartości teoretycznej więcej niż dla miedzi.
Jego niepewność jest cztery razy większa niż dla przypadku soli. Wskazuje to na to,
że w precyzyjnych pomiarach stałej sieci dużą rolę odgrywają dokładne pomiary położeń
prążków. Ponadto przesunięcie się wyniku dla soli o jednokrotność błędy wskazuje
wystąpienie jakiegoś błędu systematycznego, jak na przykład nieprawidłowe umieszczenie
próbki w kamerze (najbardziej prawdopodobne). Pomiary mogły być również zafałszowane
z powodu stosunkowo dużych rozmiarów próbki oraz materiału, który ją pokrywał. Ponadto
próbka mogła zawierać zanieczyszczenia, które spowodowały wystąpienie dodatkowych linii.
Wszystkie oznaczenia użyte w opisie:
S
h,k,l
s
a
d
θ
λ
n
R
W
Kα 1
–
–
–
–
–
–
–
–
–
–
promień stożka interferencyjnego
wskaźniki Millera
suma h2 + k2 + l2
stała sieci
odległość między płaszczyznami sieciowymi
kąt między promieniem padającym a płaszczyzną sieciową
długość fali padającej
rząd maksimum dyfrakcyjnego
promień kamery debajowskiej
odległość na kliszy pomiędzy środkami otworów na kolimator i pochłaniacz
wiązki pierwotnej
– długość fali linii emisyjnej Kα1 miedzi (1,54056 Å)
Kα 2 –
długość fali linii emisyjnej Kα 2 miedzi (1,54439 Å)
Kβ
– długość fali linii emisyjnej K β miedzi (1,39222 Å)
Kα
– średnia długość fali linii emisyjnej Kα1 i Kα 2 miedzi (1,54178 Å)
Bibliografia:
B.D.Cullity, Podstawy dyfrakcji promieni rentgenowskich, PWN 1964
Z. Bojarski, E. Łągiewka, Rentgenowska analiza strukturalna, Wydawnictwo Uniwersytetu
Śląskiego 1995
W załączeniu:
Debajogram Cu oraz NaCl
Notatki z pomiarów
– 11 –
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey’a Scherrera, 29 listopada 2004 r.
Szymon Piłat
UZUPEŁNIENIE
POMIA R OD LEGŁOŚC I MIĘD ZY OT WOR A MI N A KOLIMA TOR I
POCHŁANIACZ WIĄZKI PIERWOTNEJ – ZMIERZONE WARTOŚCI.
Za pomocą komparatora zmierzono następujące wielkości:
x1 = (61,973 ± 0,001) mm
y1 = (52,512 ± 0,001) mm
x2 = (142,717 ± 0,001) mm
y2 = (152,209 ± 0,001) mm
Ze wzorów:
x = x2 − x1
y = y 2 − y1
∆x = ∆x1 + ∆x2
∆y = ∆y1 + ∆y2
x+ y
2
1
∆W = (∆x + ∆y )
2
W=
otrzymano:
x = (99,638 ± 0,002) mm
y = (80,714 ± 0,002) mm
oraz:
W = (90,176 ± 0,002) mm
– 12 –
Tabela 1a (Cu)
Tabela 1b (sól)
Seria pomiarowa
1.
2.
Seria pomiarowa
1.
2.
Nr
Położenie [mm] Położenie [mm]
prążka
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
1-18
19-33
20,429
23,161
27,194
34,910
37,507
38,464
40,653
53,303
53,713
66,858
67,290
79,897
82,165
83,097
85,701
93,400
97,520
100,249
105,907
108,553
117,961
119,516
120,349
129,293
133,312
133,690
167,983
168,467
172,520
181,359
182,192
183,653
192,000
17,437
20,161
24,182
31,945
34,516
35,472
37,655
50,310
50,726
63,802
64,262
76,908
79,145
80,092
82,686
90,472
94,582
97,211
102,480
105,121
114,503
116,051
117,045
125,811
129,840
130,222
164,605
165,992
169,050
177,802
178,810
180,025
189,531
Prążki pochodzące od promieni
przechodzących
Prążki pochodzące od promieni
zwrotnych
Dla niektórych prążków nie podano położenia.
Wynika to z tego, że za pomocą komparatora
nie można było określić gdzie znajduje się
prążek. We wszystkich obliczeniach prążki
te zostały pominięte.
Wszystkie pomiary zostały
z niepewnością 0,001 mm.
1-36
37-56
wykonane
Prążki pochodzące od promieni
przechodzących
Prążki pochodzące od promieni
odbitych
Nr
Położenie [mm] Położenie [mm]
prążka
1
11,040
19,549
2
13,005
21,500
3
15,373
23,829
4
16,974
25,426
5
19,109
27,605
6
20,836
29,429
7
22,396
30,926
8
28,765
37,281
9
30,979
39,516
10
31,920
40,366
11
33,175
41,698
12
34,451
43,078
13
35,610
44,280
14
37,026
45,688
15
38,311
46,772
16
41,089
49,642
17
43,293
51,867
18
19
20
56,844
65,236
21
58,336
67,922
22
61,886
70,464
23
63,315
71,837
24
64,772
73,262
25
65,988
74,564
26
67,183
75,832
27
67,410
77,303
28
69,437
77,901
29
71,581
80,093
30
77,846
86,453
31
79,416
87,919
32
81,223
89,772
33
34
35
87,396
95,980
36
89,349
97,964
37
97,060
105,679
38
97,905
106,271
39
103,097
111,526
40
104,121
112,603
41
104,911
113,494
42
113,709
122,242
43
119,086
127,812
44
122,355
130,573
45
46
132,772
141,237
47
147,423
155,904
48
49
158,052
166,502
50
161,181
169,201
51
166,364
174,848
52
175,146
183,596
53
175,907
184,398
54
177,113
185,626
55
182,134
190,771
56
182,826
191,467
Tabela 3a (Cu)
Numery
prążków
1
2
3
4
5
6
7
8
9
20
21
22
23
24
25
26
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
18
17
16
15
14
13
12
11
10
33
32
31
30
29
28
27
θ
S
[mm]
39,899
37,195
33,124
25,383
22,792
21,844
19,624
6,985
6,555
41,964
32,804
31,359
30,442
21,617
17,827
17,169
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
[rad]
0,011
0,016
0,021
0,012
0,003
0,007
0,002
0,009
0,017
0,241
0,042
0,021
0,063
0,003
0,249
0,022
0,69500
0,64791
0,57699
0,44215
0,39701
0,38050
0,34184
0,12167
0,11419
0,83981
0,99938
1,02455
1,04052
1,19425
1,26027
1,27173
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,00020
0,00027
0,00037
0,00022
0,00006
0,00012
0,00004
0,00015
0,00030
0,00419
0,00074
0,00036
0,00110
0,00005
0,00434
0,00039
sin2(θ )
0,41009
0,36424
0,29758
0,18309
0,14951
0,13792
0,11237
0,01473
0,01298
0,55431
0,70751
0,73014
0,74420
0,86479
0,90663
0,91319
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,00020
0,00026
0,00034
0,00017
0,00005
0,00008
0,00003
0,00004
0,00007
0,00417
0,00067
0,00032
0,00096
0,00004
0,00253
0,00022
Tabela 3b (sól)
Numery
prążków
1
2
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
37
38
39
40
41
42
43
44
46
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
36
35
32
31
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
20
56
55
54
53
52
51
50
49
47
θ
S
[mm]
39,181
37,218
31,070
29,268
27,744
21,407
19,211
18,107
17,036
15,756
14,536
13,110
11,817
8,882
6,730
42,889
42,182
37,029
35,895
35,084
26,315
20,871
17,907
7,330
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
[rad]
0,026
0,022
0,013
0,023
0,019
0,001
0,018
0,362
0,031
0,013
0,045
0,035
0,029
0,258
0,045
0,006
0,068
0,021
0,002
0,033
0,012
0,177
0,058
0,004
0,68250
0,64830
0,54122
0,50982
0,48328
0,37289
0,33464
0,31541
0,29675
0,27445
0,25321
0,22836
0,20584
0,15471
0,11723
0,82371
0,83601
0,92578
0,94553
0,95966
1,11240
1,20724
1,25888
1,44312
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,00046
0,00039
0,00023
0,00039
0,00034
0,00002
0,00032
0,00630
0,00055
0,00022
0,00078
0,00061
0,00051
0,00450
0,00079
0,00010
0,00118
0,00037
0,00005
0,00058
0,00021
0,00307
0,00101
0,00007
sin2(θ )
0,39783
0,36462
0,26541
0,23816
0,21594
0,13272
0,10786
0,09623
0,08550
0,07345
0,06275
0,05125
0,04177
0,02375
0,01368
0,53828
0,55053
0,63854
0,65741
0,67075
0,80419
0,87355
0,90582
0,98379
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,00045
0,00037
0,00020
0,00033
0,00028
0,00002
0,00020
0,00372
0,00031
0,00012
0,00038
0,00027
0,00020
0,00137
0,00018
0,00010
0,00117
0,00035
0,00005
0,00054
0,00017
0,00204
0,00059
0,00002
Tabela 4a (Cu)
Numery
prążków
9
8
7
6
5
4
3
2
1
20
21
22
23
24
25
26
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
10
11
12
13
14
15
16
17
18
33
32
31
30
29
28
27
sin2(θ)
0,01298
0,01473
0,11237
0,13792
0,14951
0,18309
0,29758
0,36424
0,41009
0,55431
0,70751
0,73014
0,74420
0,86479
0,90663
0,91319
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,00007
0,00004
0,00003
0,00008
0,00005
0,00017
0,00034
0,00026
0,00020
0,00417
0,00067
0,00032
0,00096
0,00004
0,00253
0,00022
s
(h +k 2+l 2)
2
3
3
3
3
4
4
8
8
11
12
19
16
20
19
20
20
sin2(θ) / s
hkl
111
111
200
200
220
220
311
222
331
400
420
331
420
420
0,004327
0,004910
0,037458
0,045975
0,037377
0,045772
0,037197
0,045530
0,037281
0,046192
0,037238
0,045634
0,037210
0,045515
0,045332
0,045660
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,000023
0,000012
0,000009
0,000028
0,000011
0,000042
0,000042
0,000033
0,000018
0,000347
0,000035
0,000020
0,000048
0,000002
0,000126
0,000011
Tabela przedstawia wyniki wskaźnikowania zdjęć oraz identyfikacji linii emisyjnych.
Kolejność prążków wg kątą θ.
– 15 –
λ
[Å]
1,54178
1,54178
1,39222
1,54178
1,39222
1,54178
1,39222
1,54178
1,39222
1,54178
1,39222
1,54178
1,39222
1,54178
1,54056
1,54439
a
[Å]
11,7187
11,0013
3,5967
3,5953
3,6006
3,6033
3,6093
3,6128
3,6052
3,5868
3,6073
3,6087
3,6087
3,6134
3,6178
3,6138
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,0005
0,0008
0,0012
0,0014
0,0005
0,0013
0,0007
0,0224
0,0531
0,0135
0,0017
0,0008
0,0023
0,0001
0,0050
0,0004
Tabela 4b (sól)
Numery
prążków
17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
2
1
37
38
39
40
41
42
43
44
46
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
35
36
56
55
54
53
52
51
50
49
47
sin2(θ )
0,01368
0,02375
0,04177
0,05125
0,06275
0,07345
0,08550
0,09623
0,10786
0,13272
0,21594
0,23816
0,26541
0,36462
0,39783
0,53828
0,55053
0,63854
0,65741
0,67075
0,80419
0,87355
0,90582
0,98379
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,00018
0,00137
0,00020
0,00027
0,00038
0,00012
0,00031
0,00372
0,00020
0,00002
0,00028
0,00033
0,00020
0,00037
0,00045
0,00010
0,00117
0,00035
0,00005
0,00054
0,00017
0,00204
0,00059
0,00002
s
(h +k 2+l 2)
2
3
3
4
4
8
8
8
11
11
16
20
19
24
20
24
32
27
32
sin2(θ) / s
hkl
111
111
200
200
220
220
220
311
311
400
420
331
422
420
422
440
511; 333
0,0285011
0,0320751
0,0269659
0,0331807
0,0269920
0,0297702
0,0331765
0,0331471
0,0361663
0,0336423
0,0275265
0,0336076
0,0273920
0,0335376
0,0335078
0,0272984
0,0335490
0,0307434
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,0001023
0,0012389
0,0000494
0,0000041
0,0000346
0,0000418
0,0000256
0,0000340
0,0000412
0,0000063
0,0000587
0,0000186
0,0000019
0,0000272
0,0000071
0,0000639
0,0000219
0,0000006
a
[Å]
λ
[Å]
1,39222
1,54439
1,39222
1,54439
1,39222
1,54056
1,54439
1,54056
1,54439
1,54056
1,39222
1,54056
1,39222
1,54439
1,54178
1,39222
1,54056
1,54178
4,1233
4,3116
4,2391
4,2392
4,2370
4,4643
4,2395
4,2308
4,0605
4,1996
4,1957
4,2017
4,2060
4,2166
4,2113
4,2132
4,2054
4,3966
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
0,0034
0,0833
0,0085
0,0045
0,0238
0,0252
0,0261
0,4782
0,1474
0,0004
0,0045
0,0012
0,0001
0,0017
0,0004
0,0049
0,0014
0,0001
Tabela przedstawia wyniki wskaźnikowania zdjęć oraz identyfikacji linii emisyjnych.
Kolejność prążków wg kąta θ.
Pierwszych sześć prążków nie zostało zidentyfikowanych jako refleksy pochodzące od badanej substancji – nie można znaleźć
takiej wartości S, dla której szukany iloraz byłby w przybliżeniu równy 0,335. Również ostatni refleks nie został zidentyfikowany,
gdyż nie ma takiej wartości S, dla której stała sieciowa byłaby w okolicach 4,21, a teoretycznie dla największego kąta, stała
sieciowa powinna być najbliższa rzeczywistej. Dlatego też ten prążek nie został uwzględniony przy ekstrapolacji.
– 16 –