Zagadnienia do Kolokwium II (procedury laboratoryjne) (zakres

Zagadnienia do Kolokwium II (procedury laboratoryjne)
(zakres materiału obejmuje także zagadnienia omawiane w metodach oczyszczania związków
chemicznych)
1. Sprzęt laboratoryjny
• szkło laboratoryjne, sprzęt ceramiczny, metalowy i z tworzyw sztucznych
• montaż aparatury
• połączenia szlifowe
• mycie i suszenie szkła laboratoryjnego
• smary laboratoryjne i przypadki, kiedy należy ich użyć
• dobór aparatury do rodzaju reakcji i objętości reagentów
• mocowanie aparatury do statywów i zabezpieczanie aparatury
• nasadki, reduktory i adaptery
2. Mieszanie
• wybór metody mieszania
• mieszadła magnetyczne; dobór kształtu i wielkości rdzenia magnetycznego; dobór
naczyń laboratoryjnych; chłodzenie i ogrzewanie mieszanin reakcyjnych w przypadku
użycia mieszadła magnetycznego; wydobywanie rdzenia magnetycznego po zakończeniu
reakcji
• mieszadła mechaniczne; konstrukcja; zakres stosowalności; uszczelnienia
• bezpieczeństwo pracy; kontrola temperatury w przypadku stosowania mieszadeł
3. Ogrzewanie mieszanin reakcyjnych
• urządzenia grzewcze – płaszcz grzejny, palnik, łaźnia wodna, łaźnia olejowa i
glicerynowa
• bezpieczeństwo pracy z elektrycznymi urządzeniami grzewczymi
• regulowanie temperatury za pomocą regulatora napięcia (szybkość ogrzewania a
efektywność procesu)
• ogrzewanie roztworów wodnych i organicznych konieczność używania chłodnicy
zwrotnej
• kontrolowanie temperatury urządzenia grzewczego i mieszaniny reakcyjnej
4. Chłodzenie mieszanin reakcyjnych
• szybkość i wydajność chłodzenia
• mieszaniny chłodzące, łaźnie wodne, wodno-lodowe i lodowo-solne
• suchy lód, mieszaniny kriogeniczne
• kondensacja wilgoci i zabezpieczanie łaźni oraz mieszanin reakcyjnych
5. Sączenie roztworów
• rodzaje lejków i ich zastosowanie (lejek zwykły, Buchnera, Schotta)
• metody składania sączka papierowego
• osad czy roztwór – wybór metody sączenia
• sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem – wielkość podciśnienia
• sączenie na gorąco, dobór temperatury płaszcza, reguły bezpieczeństwa
6. Suszenie substancji
• znaczenie suszenia substancji w procesie identyfikacji i oceny czystości preparatów
• usuwanie resztek wody, lotnych kwasów i rozpuszczalników organicznych
• rozdrobnienie substancji a szybkość suszenia
• suszarka laboratoryjna – warunki stosowania
• eksykatory zwykłe i próżniowe; przygotowanie i otwieranie eksykatora; bezpieczne
używanie eksykatora próżniowego
• środki suszące do eksykatorów, pochłaniacze
• suszenie małej ilości substancji (pistolet suszący)
• destylacja azeotropowa jako metoda osuszania substancji
7. Suszenie roztworów
• przygotowanie naczynia i wybór środka suszącego
• minimalny czas suszenia
• ilość środka suszącego
• usuwanie środka suszącego
8. Wysalanie
• wpływ siły jonowej na rozpuszczalność związków organicznych w wodzie.
• efekt wspólnego jonu
• rola solanki w procesie ekstrakcji
9. Destylacja (jako proces)
• rodzaje destylacji i dobór aparatury
• metody oceny momentu zakończenia destylacji z parą wodną
• metody wydzielania produktu po destylacji z parą wodną
• wybór wielkości i kształtu kolby do destylacji
• jak długo należy prowadzić destylacji
• temperatura i szybkość destylacji a efektywność rozdziału
• dobór rodzaju chłodzenia i natężenia przepływu cieczy chłodzącej w zależności od
temperatury wrzenia substancji
• zabezpieczenie aparatury przed wilgocią
• metody zapobiegania przegrzewaniu się cieczy
10. Zatężanie roztworu
• oddestylowanie nadmiaru rozpuszczalnika w procesie destylacji prostej, wady i zalety
• destylacja ciągła
• wyparka rotacyjna: bezpieczeństwo pracy, podłączenie i zabezpieczenie kolby z
roztworem; dobór temperatury i ciśnienia destylacji; kolejność czynności
• usuwanie niewielkich ilości rozpuszczalników
11. Ekstrakcja
• jak poprawić rozdzielanie faz
• tworzenie emulsji
• identyfikacja faz wodnych i niewodnych
• przemywanie cieczy – cele i metody
• prawidłowe używanie rozdzielacza
12. Postępowanie z gazowymi produktami reakcji
• zabezpieczenie aparatury w przypadku wydzielania się produktów gazowych
• pochłanianie produktów gazowych – aparatura, zabezpieczenia, dobór roztworów
pochłaniających
13. Przechowywanie odczynników i produktów
• przechowywanie substancji w naczyniach ze szlifem
• zapobieganie zapiekaniu szlifów i otwieranie zapieczonych naczyń
• mycie i suszenie szkła laboratoryjnego
• preparat stały – przechowywanie w naczyniach otwartych czy zamkniętych
• substancje higroskopijne i lotne
14. Dodawanie reagentów w czasie reakcji
• dodawanie cieczy i ciał stałych
• wkraplacze zwykłe i z wyrównywaniem ciśnienia
• dodawanie substancji przez chłodnicę zwrotną
Literatura
1. Vogel A. I. Preparatyka organiczna, wydanie drugie lub trzecie zmienione, WNT
2. The Organic Chem Lab Survival Manual”, J. W. Zubrick, Wiley 2010
3. inne podręczniki do preparatyki organicznej
4. materiały Zakładu Chemii Organicznej