KATERA I ZAKŁAD CHEMII MEDYCZ EJ ĆWICZE IE 2

KATERA I ZAKŁAD CHEMII MEDYCZEJ
ĆWICZEIE 2: ALKACYMETRIA
CZĘŚĆ PRAKTYCZA
Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilości gramów HCl i/lub NH4Cl zawartych w badanej
próbce. Pierwszym etapem ćwiczenia będzie nastawienie miana roztworu NaOH, tzn.
wyznaczenie jego stężenia molowego z dokładnością do 0,0001 mol/dm3.
1. astawianie miana roztworu aOH na kwas szczawiowy
Wykonanie:
Odważyć na wadze analitycznej ok. 0,16-0,20 g dobrze wysuszonego hydratu kwasu
szczawiowego H2C2O4·2H2O. W kolbie stożkowej Erlenmayera o pojemności 250 cm3
umieścić szklany lejek, przenieść do niego odważkę i spłukać wodą destylowaną tak, aby cała
ilość kwasu została przeniesiona do kolby (łączna objętość nie powinna być większa niż 5060 cm3). Roztwór dokładnie wymieszać do całkowitego rozpuszczenia kwasu. Biuretę
przepłukać trzykrotnie niewielkimi porcjami wody destylowanej, a następnie dwukrotnie
niewielkimi objętościami mianowanego roztworu NaOH (titranta), po czym napełnić ją
roztworem titranta i ustawić dolny menisk cieczy na zero. Do uprzednio sporządzonego
roztworu kwasu szczawiowego dodać 5-6 kropli fenoloftaleiny i miareczkować roztworem
NaOH, którego stężenie wynosi ok. 0,1 mol/dm3 do uzyskania pierwszej różowej barwy
utrzymującej się w ciągu 20-30 sekund. Następnie odczytać objętość zużytego roztworu
titranta VNaOH wyrażoną w cm3 z dokładnością do 0,05 cm3.
Wodorotlenek sodu reaguje z kwasem szczawiowym w/g równania:
H2C2O4 · 2H2O + 2 NaOH → Na2C2O4 + 4 H2O
126,07 g (1 mol) 2 mole
a
x
.
masa molowa H2C2O4 2H2O = 126,07 g/mol
x - ilość moli NaOH stechiometrycznie równoważna odważce a gramów kwasu
szczawiowego
a – masa odważki kwasu szczawiowego w gramach
2 .a
x=
126,07
Ilość moli NaOH równa x zawarta jest w V cm3 roztworu NaOH.
Z zależności:
1000 cm3 zawiera C moli NaOH
V cm3
x
obliczyć stężenie molowe roztworu NaOH
1000 . x
2 . a . 1000
CaOH =
=
V
V . 126,07
2. Oznaczanie ilości gramów HCl zawartych w badanej próbce
Wykonanie:
Analizę wydaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 uzupełnić wodą destylowaną
do kreski (na kresce zaznaczonej na szyjce kolby powinien znajdować się dolny menisk
cieczy – wtedy objętość płynu zawartego w kolbie jest równa dokładnie 100 cm3), zamknąć
kolbę miarową korkiem i zawartość dokładnie wymieszać. Pipetę o pojemności 20 lub 25 cm3
przepłukać trzykrotnie wodą destylowaną, a następnie również trzykrotnie niewielkimi
porcjami analizy (roztwór, którym przepłukuje się pipetę wylać do zlewu, a nie z
powrotem do kolby!). Następnie pobrać za pomocą pipety 20 lub 25 cm3 analizy, przenieść
do kolby stożkowej Erlenmayera, dodać czerwieni obojętnej i miareczkować mianowanym
roztworem NaOH do pierwszej zmiany barwy z różowej na żółtą utrzymującej się po
zamieszaniu analizy.
Pomiar powtórzyć trzykrotnie, za każdym razem uzupełniając zawartość biurety.
Uzyskane wyniki nie powinny różnić się bardziej niż o 0,2 cm3. Z wyników, które spełniają
podany warunek wyliczyć średnią arytmetyczną.
Obliczenia:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
1 mol - 1 mol
Ilość moli kwasu znajdująca się w miareczkowanym roztworze jest taka sama jak ilość moli
zasady zawarta w objętości titranta zużytej do miareczkowania.
Ilość moli zasady wynosi:
CNaOH (mol/dm3) . Vśr (cm3)
1000
Taka sama ilość moli kwasu zawarta była w miareczkowanym roztworze, a więc w objętości
analizy odmierzonej za pomocą pipety.
Ilość moli kwasu zawarta w kolbie miarowej jest f razy większa, gdzie f jest to tzw.
faktor – stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety i wynosi:
CNaOH (mol/dm3) . Vśr (cm3) . f
1000
Ilość „x” gramów HCl zawartą w kolbie miarowej obliczyć mnożąc ilość moli HCl przez
masę molową HCl :
CaOH · Vśr· f ·MHCl
x=
1000
CNaOH (mol/dm3) – wyznaczone w poprzedniej części ćwiczenia stężenie molowe titranta
Vśr – średnia objętość titranta zużyta podczas miareczkowania wyrażona w cm3
f – faktor, stosunek objętości kolby miarowej do objętości pipety
MHCl = 36,45 g/mol
Tabela. Zakres zmiany barwy najbardziej znanych wskaźników
Wskaźnik
Błękit bromofenolowy
Oranż metylowy
Zieleń bromokrezolowa
Czerwień metylowa
Błękit bromotymolowy
Czerwień obojętna
Fenoloftaleina
Tymoloftaleina
Żółcień alizarynowa
Zakres zmiany
barwy
3,0 - 4,6
3,1 - 4,4
4,0 – 5,6
4,4 – 6,2
6,2 – 7,6
6,8 – 8,0
8,0 – 10,0
9,4 – 10,6
10,0 – 12,0
Barwa wskaźnika w roztworze
kwaśnym
zasadowym
żółta
czerwona
żółta
czerwona
żółta
czerwona
bezbarwna
bezbarwna
żółta
niebiesko–fioletowa
pomarańcz.
niebieska
żółta
niebieska
żółta
czerwona
niebieska
fioletowa