laboratorium skaningowej mikroskopii elektronowej (l-4)

LABORATORIUM SKANINGOWEJ
MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L-4)
Posiadane uprawnienia:
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120
wydany przez
Polskie Centrum Akredytacji
Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.
Kierownik laboratorium:
doc. dr hab. inż. Marek Faryna ([email protected])
Wykonujący badania:
dr Elżbieta Bielańska
dr inż. Anna Rakowska
dr inż. Anna Sypień
dr Joanna Wojewoda-Budka
mgr inż. Anna Janus
Adres:
Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego
Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków
tel: (12) 637 42 00, fax: (12) 637 21 92,
e-mail: [email protected], http://www.imim-pan.krakow.pl
Laboratorium posiada dwa mikroskopy elektronowe:
1. Skaningowy mikroskop elektronowy FEI E-SEM XL30 wyposażony w
spektrometr dyspersji energii promieni X EDAX GEMINI 4000
Charakterystyka mikroskopu:
punktowa
zdolność
rozdzielcza: 3.5 nm 30 kV,
30 nm przy 1kV;
- zakres zmian napięcia
przyspieszającego: od 200 V
do 30 kV;
- zakres powiększeń: od 10x
do 500.000x dla WD = 10 mm
- zakres zmian ciśnienia gazu:
od 0 do 20 Torr;
detekcja
elektronów
wtórnych oraz wstecznie
rozproszonych (w systemie
COMPO i TOPO).
21
Przeznaczony jest do obrazowania powierzchni próbek znajdujących się w środowisku kontrolowanej próżni.
Charakterystyka spektrometru:
Spektrometr EDXS Genesis 4000 firmy
EDAX, wyposażony w detektor Si(Li) z
okienkiem SUTW o zdolności rozdzielczej
≤133; detekcja wszystkich pierwiastków od
boru wzwyż. System EDAX kontroluje
wiązkę elektronową w mikroskopie E-SEM
XL30 celem akwizycji obrazów i map
prom. rtg. poprzez własny generator
skanowania.
EDXS – linescan
EDXS – analiza elementu
chłodnicy
Zestaw E-SEM+EDXS przeznaczony jest do elementarnej analizy jakościowej i ilościowej w
mikroobszarach zarówno dielektryków i materiałów organicznych, jak również próbek przewodzących.
2. Skaningowy mikroskop elektronowy PHILIPS XL30 oraz
spektrometr dyspersji energii promieni X LINK ISIS, Oxford Instrument.
22
Skaningowy mikroskop elektronowy XL30 firmy Philips Electron Optics jest urządzeniem
przeznaczonym do badań morfologii powierzchni ciał stałych. Punktowa zdolność rozdzielcza wynosi
odpowiednio: 3.5 nm przy napięciu przyspieszającym wiązkę elektronową 30 kV i 30 nm przy 1 kV. Zakres
zmian napięcia przyspieszające: od 0.2 do 30 kV. Zakres powiększeń: od 10x do 400.000x.
Mikroskop
umożliwia
detekcję
niskoenergetycznych
elektronów
wtórnych
oraz
wysokoenergetycznych elektronów wstecznie rozproszonych (w systemie COMPO i TOPO). Software jest w
pełni kompatybilny z programami aplikacyjnymi Microsoft Windows.
Stolik goniometryczny o zakresie przesuwu osi: X = 50 mm, Y = 50 mm, rotacji 360oC, pochyle: –15o
+ 80 i zakresie pracy wzdłuż osi Z (FWD – Free Working Distance) od 4 do 37 mm.
o
Mikroskop wyposażony jest w spektrometr dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego LINK
firmy Oxford Instruments, o energetycznej zdolności rozdzielczej 138 eV, którego zasadniczym elementem
jest detektor Si(Li) Pentafet z okienkiem Super Ultra Thin Window, szczególnie przydatnym do analizy
pierwiastków lekkich. Oprogramowanie spektrometru również pracuje w systemie Microsoft Windows.
Zestaw SEM - EDXS umożliwia analizę jakościową i ilościową w mikroobszarach, z pierwiastkami
lekkimi włącznie od boru poczynając; do dyspozycji pozostaje analiza punktowa, liniowa (tzw. linescan) i
powierzchniowa (tzw. mapping).
Przygotowanie próbek do badań
Laboratorium wykonuje badania na próbkach dostarczonych przez Klienta. W trakcie uzgadniania
warunków wykonania zamówienia Klient zostaje poinformowany o wymaganiach dotyczących próbek,
sposobu ich przygotowania do badań.
Wymiary próbek wynoszą max: D (średnica) = 50 mm, Z (wysokość) = 35 mm. Masa próbek nie
powinna przekraczać 250 g.
Próbki umieszcza się na powierzchni specjalnie do tego celu przygotowanych podstawek przyklejając
do podłoża klejem węglowym albo węglową taśmą przewodzącą.
Zainteresowanych współpracą z Laboratorium L-4 uprzejmie prosimy jest o kontakt z Kierownikiem
Laboratorium L-4:
doc. dr hab. inż. Marek Faryna
tel: (0-12) 637 42 00 wew. 257
e-mail: [email protected]
23
Przykłady badań prowadzonych skaningowym mikroskopie elektronowym
PHILIPS XL30
Obraz powierzchni krzemu porowatego, elektrony wtórne, pow. 16.000x
Pierwiastek
Al Kα
Ti Kα
Ni Kα
Cu Kα
Zr Lα
Ag Lα
Razem:
%.wag.
%.at.
1.1
17.7
17.8
11.7
31.2
20.5
100.0
2.8
25.9
21.2
12.9
23.9
13.3
100.0
Analiza jakościowa i ilościowa po korekcji ZAF eutektyki w stopie TiZrAgCuNi.
Przykłady zdolności
rozdzielczej
Przykłady obrazów SE
60 000x
382 000x
24
Przykłady obrazów BSE
25