Kompozyty metaliczne i ceramiczne

Transkrypt

Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych
z przedmiotu:
Kompozyty metaliczne i ceramiczne
Wydział Inżynierii Mechanicznej i Mechatroniki
Kierunek: Inżynieria Materiałowa
Opracowali: Adam Sajek
Zatwierdził:
Szczecin 2010
prof. Jerzy Nowacki
Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie
WSTĘP
SPIS TREŚCI
Przedmowa .............................................................................................................................. 3
Wstęp
.............................................................................................................................. 3
Wskazówki metodyczne ............................................................................................................. 4
Ćwiczenie nr 1 Oznaczanie gęstości i gęstości pozornej ceramiki ......................................... 5
Ćwiczenie nr 2 Oznaczenie wielkości cząstek ...................................................................... 22
Ćwiczenie nr 3 Oznaczenia nasiąkliwości i przesiąkliwości materiałów ceramicznych ...... 25
Ćwiczenie nr 4 Oznaczenie wytrzymałości na ściskanie ...................................................... 31
-2-
WSTĘP
PRZEDMOWA
Niniejszy skrypt przeznaczony jest dla studentów drugiego roku studiów Wydziału
Inżynierii
Mechanicznej
i
Mechatroniki
Zachodniopomorskiego
Uniwersytetu
Technologicznego w Szczecinie kierunku Mechanika i Budowa Maszyn specjalności
Inżynieria Spawalnictwa. Skrypt stanowi pomoc dydaktyczną do ćwiczeń laboratoryjnych z
przedmiotu Komputerowe Wspomaganie Prac Spawalniczych.
Zajęcia laboratoryjne, poprzez praktyczne zilustrowanie podstawowych zagadnień
kompozytów ceramicznych i metalicznych, mają na celu:
1. Zapoznanie studentów z metodami określania właściwości kompozytów.
2. Opanowanie podstawowej terminologii stosowanej w badaniach kompozytów.
3. Opanowanie w stopniu podstawowym omawianych w trakcie zajęć metod
badawczych.
Autorzy wyrażają nadzieję, że niniejszy skrypt będzie pomocny w przygotowaniu się do
poszczególnych ćwiczeń laboratoryjnych, ich prawidłowym wykonaniu i przez to przyczyni
się do wypełnienia przedstawionego celu.
WSTĘP
Skrypt składa się z czterech zasadniczych części: wskazówek metodycznych, zestawu
tematycznych instrukcji ćwiczeń laboratoryjnych, wytycznych do sporządzenia sprawozdania
oraz materiałów pomocniczych w postaci załączników.
Każda instrukcja posiada jednolity układ, zawierający następujące dane:
1. Cel ćwiczenia.
2. Przygotowanie do ćwiczenia.
3. Przebieg ćwiczenia.
4. Zagadnienia do samodzielnego opracowania
5. Uwagi do sprawozdania
6. Literatura.
Niniejszy skrypt nie zawiera wiadomości podstawowych z zakresu tematyki ćwiczeń
laboratoryjnych.
-3-
WSTĘP
WSKAZÓWKI METODYCZNE
Ćwiczenia laboratoryjne ze spawalnictwa wyróżniają się w sposób szczególny tym, że
organizacja ćwiczeń stanowi kompromis pomiędzy wymaganiami procesu dydaktycznego, a
warunkami i przepisami bezpieczeństwa pracy w procesach spawalniczych. Osiągnięcie celu
zajęć dydaktycznych wymaga ich realizacji na rzeczywistych, przemysłowych stanowiskach
spawalniczych. Praca na takich stanowiskach, ze względu na szczególne zagrożenia dla życia
i zdrowia człowieka uwarunkowana jest szeregiem przepisów BHP. Wspomniany kompromis
polega na takiej realizacji zajęć dydaktycznych, które z jednej strony spełniają wymagania
BHP dotyczące spawalni i szkolenia zawodowego spawaczy, a z drugiej wymagania
wynikające z programu nauczania przedmiotu "Spawalnictwo" w szkole wyższej.
Ogół przedsięwziętych środków, które zawiera niniejszy skrypt oraz REGULAMIN
ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH ZE SPAWALNICTWA, każdorazowo wywieszany na
tablicy informacyjnej Zakładu Spawalnictwa, pozwala na bezpieczną realizację ćwiczeń
laboratoryjnych, pod warunkiem przestrzegania przez studenta zasad bezpieczeństwa i
higieny pracy podczas zajęć.
Ćwiczenia laboratoryjne prowadzone są w oparciu o "Regulamin zajęć laboratoryjnych ze
spawalnictwa", który ustalają studenci z Kierownikiem Zakładu Spawalnictwa na początku
każdego semestru, zgodnie z zapisem "Regulaminu studiów Zachodniopomorskiego
Uniwersytetu Technologicznego w Szczecinie", który głosi, że ... "Zasady zaliczenia danego
zajęcia ustala ze studentami prowadzący te zajęcia na początku semestru. Ustalenia te
obowiązują obie umawiające się strony"...
Do ćwiczenia student przygotowuje się na podstawie zamieszczonych w niniejszym
skrypcie instrukcji, korzystając z zalecanej literatury. Literatura uzupełniająca
wykorzystywana jest przy wykonywaniu ćwiczenia (normy), sporządzaniu sprawozdania z
ćwiczeń oraz pogłębieniu wiedzy. Zaleca się również do korzystania z "Poradnika Inżyniera.
Spawalnictwo." Przygotowanie się do ćwiczenia polega na zapoznaniu się z materiałem
literaturowym w zakresie wyznaczonym przez temat i cel ćwiczenia. Dla udogodnienia, każda
instrukcja zawiera pakiet zagadnień, które student powinien obowiązkowo opanować, aby
zostać dopuszczony do wykonania ćwiczenia. Student powinien zwrócić szczególną uwagę na
pojęcia nowe, wynikające z terminologii spawalniczej, oraz te zagadnienia, które pojawiają
się w instrukcji, a są mu niezrozumiałe np. zasada działania transformatora. Braki w
przygotowaniu nie pozwalają na czynne uczestniczenie w przebiegu ćwiczenia i są przyczyną
błędów w notatkach, a w konsekwencji, błędnej analizy przebiegu i wniosków z ćwiczenia.
Prawidłowe wykonanie notatek z ćwiczenia (sprawozdanie wykonuje się po zajęciach)
wymaga wcześniejszego zapoznania się z "Wytycznymi do sporządzania sprawozdania z
ćwiczeń laboratoryjnych ze spawalnictwa".
Sprawozdanie z wykonanego ćwiczenia sporządza każdy student indywidualnie według
zamieszczonych w niniejszym skrypcie "Wytycznych do sporządzenia sprawozdania z
ćwiczeń laboratoryjnych ze spawalnictwa".
-4-
OZNACZANIE GĘSTOŚCI I GĘSTOŚCI POZORNEJ CERAMIKI
Ćwiczenie nr 1
1.
Wstęp
OZNACZANIE GĘSTOŚCI
Gęstością surowców ceramicznych nazywa się stosunek masy Pj próbki, wysuszonej w
temperaturze 105÷110°C do stałej masy, m do jej objętości rzeczywistej, to jest objętości
całkowitej zmniejszonej o objętość porów. Wyraża się ją w g/cm3
Znajomość gęstości badanych glin i innych surowców potrzebna jest przede wszystkim
przy wykonywaniu analizy granulometrycznej oraz w tych przypadkach, gdy zawierają one
zanieczyszczenia rzadko rozsiane, a wpływające w dużym stopniu na wartość gęstości.
Gęstość najczęściej spotykanych glin ceglarskich wynosi ok. 2,65 g/cm3, chociaż może się
ona wahać od 2,5 do 2,8 g/cm3.
Potrzebny sprzęt i odczynniki
 kolba Le Chateliera,
 suszarka,
 moździerz agatowy,
 sito o oczkach 0,2 mm,
 eksykator z chlorkiem wapniowym,
 parowniczka porcelanowa,
 waga techniczna o dokładności ważenia do 0,01 g,
 naczynie z wodą do zanurzania kolby Le Chateliera,
 piknometr z szeroką szyjką, o pojemności 25 ml,
 waga analityczna,
 eksykator próżniowy,
 manometr rtęciowy,
 pipetka 2 lub 5 ml,
 mała szufelka stalowa,
 zlewka 1l,
 zlewka o pojemności 1l z przelewem,
 benzyna, spirytus lub toluen.
Dodatkowe urządzenia do wagi analitycznej dla ważenia hydrostatycznego
 odważniki,
 haczyk,
 wieszadło wykonane z cienkiego drutu (maksimum 0,3 mm),
 widełki sporządzone z miedzianego drutu grubości l-r-1,5 mm,
 naczyńko wagowe,
 pałeczka szklana,
 pompa próżniowa z flaszkami Wulfa.
Wykonanie oznaczenia za pomocą kolby Le Chateliera
Kolba Le Chateliera jest to kolba szklana, o pojemności ok. 120÷150 cm3, z długą szyjką o
średnicy ok. 10 mm. W dolnej części szyjki znajduje się kuliste rozszerzenie, poniżej i
powyżej którego wykonane są podziałki, umożliwiające odczytywanie objętości z
-5-
dokładnością do 0,1 cm3. Podziałka dolna służy do odczytywania objętości w granicach ±
l cm3 od kreski zerowej, górna zaś do objętości w zakresie 18÷24 cm3, licząc od kreski
zerowej.
Kolba Le Chateliera do oznaczania gęstości
Wysuszoną w suszarce przy temperaturze 105÷110°C próbkę badanej gliny lub innego
materiału rozciera się w moździerzu agatowym tak, aby całość przeszła przez sito o wymiarze
oczka 0,2 mm, po czym suszy się ponownie w suszarce do stałej masy. Próbki z materiałów
mających pory zamknięte (np. porcelana, kamionka) miele się do granulacji < 0,06 mm.
Wysuszoną glinę przechowuje się, zarówno podczas ostygania jak i przed pobraniem do
badania, w eksykatorze, aby wskutek higroskopijności nie zmieniła masy.
W celu wykonania oznaczenia odważa się na wadze technicznej do suchej i wytarowanej
uprzednio z dokładnością do 0,01 g parowniczki porcelanowej ok. 60 g przygotowanej gliny,
również z dokładnością do 0,01 g. Następnie napełnia się kolbę Le Chateliera do kreski 0
benzyną lub inną cieczą nie działającą na glinę (spirytus lub toluen) i wstawia do naczynia z
wodą. której temperatura przez cały czas trwania badania powinna odpowiadać temperaturze
skalowania kolby (najczęściej 15°C). Gdy temperatury wyrównają się, co trwa ok. 30 minut,
ustala się poziom benzyny ściśle na dolnej kresce według dolnego menisku. Po sprawdzeniu
temperatury wody w naczyniu wsypuje się ostrożnie, małymi porcjami, sproszkowaną glinę
do kolby, obserwując jednocześnie podnoszenie się poziomu cieczy. W celu usunięcia
pęcherzyków powietrza zawartych między poszczególnymi cząstkami gliny należy w czasie
jej wsypywania poruszać kolbę ruchem obrotowym.
Aby umożliwić swobodne wydostawanie się powietrza z kolby i uniknąć zatkania szyjki,
należy glinę wsypywać równomiernie i małymi porcjami. Z chwilą osiągnięcia przez ciecz
poziomu działki 20 przerywa się dodawanie gliny. Po starannym usunięciu resztek powietrza
z kolby doprowadza się poziom cieczy dokładnie do działki 20 według dolnego menisku,
przez dodanie nieznacznej ilości gliny.
Parowniczkę z pozostałą w niej gliną waży się na wadze technicznej z dokładnością do
0,01 g i z różnicy mas oblicza się ilość gliny użytej do oznaczenia. Objętość gliny wsypanej
-6-
do kolby odpowiada objętości szyjki między działkami 0 i 20, która wynosi ściśle 20 cm3.
Znając masę gliny użytej do oznaczenia i jej objętość, łatwo jest obliczyć gęstość gliny
badanej. W danym przypadku masę użytej gliny należy podzielić przez 20.
Za wynik ostateczny przyjmuje się średnią arytmetyczną z co najmniej dwóch prób,
obliczoną z dokładnością do 0,01 przy czym różnice między obu wynikami nie mogą
przekraczać 0,02 g/cm3.
Ponieważ dokładne doprowadzanie poziomów do działek 0 i 20 nie jest rzeczą łatwą, na
szyjce kolby umieszczona jest większa podziałka. Umożliwia to wykonanie oznaczenia
również przy innych poziomach cieczy i przy objętości badanej próbki bliskiej 20 cm3.
Obliczenia wyniku należy wówczas dokonać według wzoru
m  m1
 0
V
gdzie: ρ - gęstość gliny w g/cm3, m0 - masa parowniczki z gliną przed pobraniem próbki,
g; m1 — masa parowniczki z gliną po pobraniu próbki, g; V - objętość cieczy wypchniętej
przez próbkę, cm3.
Wykonanie oznaczenia za pomocą piknometru
Potrzebnymi przyrządami przy tym sposobie oznaczania są: waga analityczna i piknometr
o pojemności 25 cm3 (rys. 2). Samo oznaczenie sprowadza się do znalezienia objętości cieczy
o wiadomej gęstości wypchniętej z naczynia o znanej objętości przez odważkę badanego
materiału.
Piknometry do oznaczania gęstości
Rodzaj cieczy stosowanej przy oznaczaniu zależy od badanej substancji. Nie może ona w
żadnym przypadku reagować ze stosowaną cieczą lub w niej się rozpuszczać. Można
stosować zarówno wodę destylowaną, jak i związki organiczne, benzynę, toluen, spirytus itp.
Używanie wody do badania surowej gliny jest nieodpowiednie, gdyż woda rozszlamowuje
glinę. Jedynie przy badaniu wyrobów palonych z gliny woda może być stosowana.
Przed przystąpieniem do wykonania oznaczenia piknometr myje się starannie wodą
destylowaną, płucze spirytusem i suszy, przedmuchując ogrzanym powietrzem,
przepuszczonym przez rurkę z watą. Następnie wstawia się go na 15 minut do szafki z wagą
dla ustalenia temperatury, po czym waży, oznaczając masę piknometru m1.
Do przygotowanego w opisany sposób piknometru nalewa się ciecz, przy czym należy
pilnie uważać, aby nie zawierała ona pęcherzyków powietrza, zwłaszcza przy stosowaniu
cieczy organicznych (toluen, benzyna). Ciecz nalewa się z nadwyżką, powyżej kreski w
szyjce piknometru. Nadmiar cieczy usuwa się za pomocą zwitka bibuły filtracyjnej.
-7-
Napełnianie piknometru wodą najlepiej jest wykonać, doprowadzając ją cienką rurką
szklaną, dochodzącą prawie do dna piknometru, a połączoną drugim końcem z tryskawką
laboratoryjną.
Mimo zachowania ostrożności przy napełnianiu piknometru cieczą zwykle pewna ilość
powietrza przedostaje się do cieczy, należy więc je potem usunąć. Przy użyciu wody
wystarczające jest ogrzanie piknometru do temperatury wrzenia wody i następnie szybkie
ostudzenie jej do temperatury, w jakiej wykonuje się oznaczenie. Przy stosowaniu cieczy
organicznych należy piknometr z cieczą umieścić w eksykatorze próżniowym (rysunek 3), na
okres co najmniej 30 minut, przy ciśnieniu 10÷40 mm słupa Hg, tak aby ciecz doprowadzić
do umiarkowanego wrzenia.
Eksykatory: a) próżniowy, b) zwykły
Napełniony cieczą piknometr wstawia się do łaźni wodnej o stałej temperaturze
(15°C) lub, w specjalnych przypadkach, do łaźni lodowej (0°C). Po upływie ok. 30 minut,
gdy temperatura szkła piknometru i znajdującej się w nim cieczy zrówna się z temperaturą
łaźni, doprowadza się menisk cieczy do kreski, posługując się małą pipetką lub cienkimi
skrawkami bibuły filtracyjnej. Należy przy tym starannie osuszyć bibułą filtracyjną
wewnętrzne ścianki szyjki piknometru, aby pozostała na nich ciecz, ściekając w dół, nie
zmieniła poziomu menisku. Trzeba jednocześnie przestrzegać, aby w czasie ustalania
menisku piknometr stał ściśle pionowo.
Przygotowany w ten sposób piknometr oczyszcza się z zewnątrz, wyciera do suchą
miękką, nie włochatą ściereczką i wstawia do eksykatora z chlorkiem wapniowym lub
stężonym kwasem siarkowym na przeciąg 20÷30 minut dla osiągnięcia temperatury
pokojowej. Następnie, po sprawdzeniu czystości, waży się piknometr wraz z cieczą na wadze
analitycznej, oznaczając tę masę przez m2.
Po zważeniu usuwa się z piknometru za pomocą pipetki z gruszką gumową lub przez
wytrząsanie, połowę - do dwóch trzecich cieczy. Przyrząd wyciera się do sucha ściereczką, a
szyjkę wewnątrz - za pomocą zwitka bibuły filtracyjnej. Następnie wsypuje się do piknometru
ściśle odważone na wadze analitycznej 5÷10 g badanej substancji (m3). Posługiwać się przy
tym można małą szufelką stalową o wypolerowanej wewnątrz powierzchni, która zapewnia
dokładne zsypywanie się substancji. Dolewając (uprzednio odlaną) ciecz do piknometru,
spłukuje się ścianki szyjki tak, aby badana substancja znalazła się na dnie piknometru.
Odpowietrzenia piknometru z cieczą i odważką dokonuje się w sposób wyżej opisany, przy
czym czas odpowietrzania, zwłaszcza przy glinach plastycznych, przedłuża się do półtorej, a
nawet dwóch godzin. Po odpowietrzeniu piknometru umieszcza się go w łaźni o stałej
temperaturze, gdzie doprowadza się poziom menisku do kreski w szyjce piknometru w sposób
podany wyżej. Następnie oczyszcza się piknometr z zewnątrz, przetrzymuje w eksykatorze z
chlorkiem wapniowym lub stężonym kwasem siarkowym, a następnie waży (m4).
Jako ostateczny wynik przyjmuje się średnią z kilku (nie mniej niż dwu) równolegle
wykonanych oznaczeń gęstości.
Z otrzymanych danych oblicza się gęstość według wzoru:
-8-
m3   ci
m3  m2  m1
gdzie: ρ - gęstość badanej substancji, g/cm3; m3 - odważką badanej substancji, g; m4 - masa
piknometru z cieczą i substancją badaną, g; m2 - masa piknometru z cieczą, g; ρci - gęstość
cieczy, g/cm3
Dla przyspieszenia pracy przy masowym wykonywaniu oznaczeń zaleca się określenie
stałych piknometru, tj. tych wielkości, które dla danego piknometru nie ulegają większym
zmianom. Zaliczyć tu należy masę piknometru suchego oraz masę piknometru z cieczą. Przy
użyciu tych samych cieczy i tych samych piknometrów wielkości tych można nie oznaczać za
każdym razem, lecz stosować liczby ustalone, które należy jedynie co pewien czas sprawdzać.
Poszczególne wyniki otrzymywane tą metodą często znacznie różnią się między sobą.
Przyczyny tych niezgodności mogą być następujące:
1. Nagrzewanie piknometru z cieczą lub z odważką i cieczą w rękach; dlatego
przy przenoszeniu należy brać piknometr tylko przez złożoną kilkakrotnie
bibułę lub pincetą;
2. Niedostateczne osuszenie zewnętrznych powierzchni piknometru;
3. Zmiany temperatury pomieszczenia roboczego podczas ważenia;
4. Niedokładne ustawienie menisku w piknometrze.
Wyniki zbyt niskie otrzymuje się:
5. Dla materiałów zawierających znaczne ilości bardzo drobnych zamkniętych
porów; w tym przypadku normalne rozdrobnienie badanego materiału może
okazać się niedostateczne, ponieważ w poszczególnych grubszych ziarnach
mogą pozostać zamknięte pory;
6. W przypadku wyrzucenia części odważki z piknometru podczas gotowania;
7. Przy nadmiernym rozdrobnieniu badanej substancji (najdrobniejsze części
silnie zatrzymują powietrze, wskutek czego mogą wypływać na powierzchnię
płynu);
8. Przy niedostatecznym wysuszeniu próbki przed pobraniem odważki.

Oznaczanie gęstości metodą ważenia hydrostatycznego
Oznaczanie gęstości tą metodą oparte jest na prawie Archimedesa, które brzmi:
„Ciało zanurzone w cieczy doznaje od niej parcia skierowanego ku górze, równego co do
wielkości masie cieczy wypartej przez to ciało”. Jeżeli znane są:
m0 - masa drobno roztartej próbki badanego materiału;
m1 - masa próbki przy hydrostatycznym ważeniu w cieczy, po usunięciu powietrza;
ρc - gęstość cieczy, w której odbywa się ważenie,
to można oznaczyć V - objętość wypartej cieczy, a tym samym i rzeczywistą objętość
badanego materiału
m  m1
V 0
c
i jego gęstość ρ:
m
m 
 0  0 c
V
m0  m1
Jako środowisko, w którym wykonuje się hydrostatyczne ważenie, może być użyta
dowolna ciecz, mająca dobre własności zwilżające i nie reagująca chemicznie z badanym
materiałem. Najczęściej jest stosowana woda lub nafta.
Stosowanie destylowanej wody zaleca się we wszystkich przypadkach, gdy badany
materiał nie reaguje z nią chemicznie. Dla materiałów reagujących z wodą, a zalicza się do
-9-
nich również gliny, stosuje się naftę (można używać również ksylenu i toluenu).
PRZYGOTOWANIE PRÓBKI
W celu przygotowania próbki do oznaczania gęstości gotowych wyrobów pobiera się kilka
kawałków uzyskanych drogą odłupywania. Kawałki odłupuje się w ten sposób, by miały one
kształt klinów, których podstawę stanowi powierzchniowa warstwa wyrobów. Odłupywane
kawałki rozbija się w przybliżeniu na dwie równe części i bierze się z każdego kawałka po
jednej części o masie 25÷30 g.
Dla materiałów sypkich, a zatem i glin pobiera się próbki metodą ćwiartkowania o masie
25÷50 g.
Pobraną próbkę rozdrabnia się porcjami 5÷10g w stalowym moździerzu, a następnie
przesiewa się przez sito o prześwicie oczka 0,2 mm. Pozostałość na sicie ponownie
rozdrabnia się w moździerzu w takich samych porcjach, aż do całkowitego przesiania przez
sito. Przesianą próbkę rozsypuje się na czystym arkuszu papieru i z użyciem magnesu usuwa
się żelazo.
Przed określeniem gęstości próbkę suszy się w suszarce w temperaturze 110°C przez co
najmniej 2 godziny. Jeśli próbkę pobiera się do badania bezpośrednio po wypaleniu wyrobu,
to można jej nie suszyć. Wysuszoną próbkę przechowuje się w eksykatorze nad chlorkiem
wapniowym lub stężonym kwasem siarkowym. Czas stygnięcia próbki w eksykatorze (po
suszeniu) wynosi ok. 20÷30 minut.
W celu uproszczenia odczytów odważka badanego materiału powinna wynosić dokładnie
5g. Przy ważeniu bardzo dogodne jest posługiwanie się specjalną wytarowaną szufelką
metalową o wypolerowanej powierzchni.
Ważenie i przenoszenie odważki do piknometru wykonuje się w następujący sposób. Z
wagi (rys. 4) zdejmuje się lewą szalkę i zamiast niej podwiesza się odważnik 1 z haczykiem
2, a do niego dodatkowy odważnik o masie 20÷25 g. Na prawej szalce wagi stawia się
odważnik 5g, szufelkę do odważenia badanego materiału oraz możliwie małe naczyńko
wagowe z doszlifowaną pokrywką. Do naczyńka nasypuje się wysuszonego piasku w takiej
ilości, aby doprowadzić wagę do równowagi. Następnie z prawej szalki zdejmuje się
pięciogramowy odważnik, a na szufelkę nabiera się badanego materiału aż do chwili
osiągnięcia przez wagę równowagi. W ten sposób masa odważki na szufelce wynosi ściśle 5g.
Zdejmuje się szufelkę z wagi i trzymając w pochyłej pozycji nad lejkiem szklanym,
wstawionym do piknometru, przesypuje się doń całą odważkę, lekko stukając w szufelkę
(np.pincetką).
Waga hydrostatyczna do oznaczania gęstości
- 10 -
Resztki pyłu zmiata się z szufelki i lejka do piknometru za pomocą miękkiego pędzelka.
Piknometr przed wsypaniem do niego odważki powinien być napełniony cieczą (wodą
destylowaną lub naftą) mniej więcej do ¾ swej objętości. Szyjka piknometru powinna być
wewnątrz sucha (wyciera się ją bibułą filtracyjną). W celu zmycia resztek pyłu z szyjki
dolewa się do piknometru jeszcze trochę cieczy. Odważka przeniesiona do piknometru
powinna być całkowicie zanurzona w cieczy.
Przed całkowitym napełnieniem piknometru cieczą należy usunąć powietrze zawarte
zwykle w spulchnionym materiale. Wykonać to można dwoma sposobami:
9. Przez gotowanie - jeżeli dany materiał nie reaguje z wodą;
10. Przez przetrzymanie pod zmniejszonym ciśnieniem.
Ten ostatni sposób jest odpowiedni dla wszystkich materiałów i obowiązuje dla
materiałów reagujących z wodą.
PRZEBIEG OZNACZANIA PRZY USUWANIU POWIETRZA METODĄ GOTOWANIA
Piknometr z odważką, umocowany w uchwycie statywu, umieszcza się w łaźni z
nasyconym roztworem soli kuchennej. Szyjka piknometru powinna przy tym znajdować się w
nieco pochyłym położeniu. Piknometr zanurza się tak głęboko, aby roztwór soli pokrywał
całkowicie kulistą część i ok. ¼ wysokości szyjki. Dno piknometru powinno znajdować się w
odległości 2÷3cm od dna łaźni z roztworem soli. Łaźnię z roztworem soli i piknometrami
podgrzewa się do temperatury wrzenia. Gotowanie trwa ok. 30 minut. Aby nie przebiegało
ono zbyt burzliwie, na dnie łaźni zaleca się umieścić masywny krążek miedziany lub z innego
metalu, z otworami, co zapewnia równomierne rozprowadzanie ciepła po całej powierzchni
dna.
Po gotowaniu wyjmuje się piknometr z łaźni, studzi wodą wodociągową, obmywa
powierzchnię z pozostałości roztworu solnego i dopełnia do znaku destylowaną wodą, z której
uprzednio usunięto powietrze przez gotowanie lub przetrzymywanie pod zmniejszonym
ciśnieniem przez 15÷20 minut. Czasem na powierzchnię wody wypływają najdrobniejsze
cząstki materiału, wówczas zatapia się je, postukując z lekka piknometrem o stół, jak również
dolewając do niego kroplami wody destylowanej. W celu wyrównania temperatur piknometru
i otoczenia, umieszcza się go w łaźni z destylowaną wodą, gdzie pozostaje w ciągu co
najmniej 2 godzin. Następnie, jeżeli potrzeba, dolewa się szybko do piknometru destylowanej
wody dokładnie do znaku i całość waży się na wadze analitycznej.
Dla ważenia hydrostatycznego zestawia się wagę w sposób uwidoczniony na rys. 6.4.
Podczas ważenia określa się masę piknometru wraz z odważką badanego materiału,
mieszadłem 3 i widełkami 4.
Podczas ważenia należy przestrzegać następujących zasad:
11. Zlewkę należy napełnić wodą z tego samego naczynia, w którym zachodziło
wyrównanie temperatur, aby uniknąć różnicy temperatur w naczyniu i w
piknometrze;
12. Piknometr 5 i widełki 4 powinny być całkowicie zanurzone w cieczy, a
wieszadełko 3 tylko swym dolnym końcem, przy czym haczyk wieszadełka nie
powinien wystawać z cieczy;
13. Pod dnem piknometru, jak również między mim a widełkami, nie mogą
pozostawać pęcherzyki powietrza; w związku z tym piknometr należy zanurzać
w cieczy w położeniu pochyłym, obracając go dokoła pionowej osi.
Po badaniu hydrostatycznym piknometr oczyszcza się z badanego materiału, przemywa go
i napełnia destylowaną wodą z tego samego naczynia, w którym zachodziło wyrównywanie
temperatur. Napełniony wodą piknometr waży się ponownie na wadze analitycznej w celu
określenia jego masy oraz zawartej w nim wody - bez badanej substancji. Wyniki badań
- 11 -
notuje się w tabelce i opracowuje.
Gęstość oblicza się według wzoru
m0   w

m0  m1  m2 
gdzie: m0 - masa odważki badanego materiału, g; m1 - masa piknometru z odważką (wynik
ważenia hydrostatycznego), g; m2 - masa piknometru z wodą, ważonego hydrostatycznie, g;
ρw - gęstość wody przy temperaturze oznaczania z dokładnością do 0,001.
Gęstość wody γw w zależności od temperatury ma następujące wartości:
Temperatura
Temperatura
ρw
ρw
wody, ºC
wody, ºC
13÷17
0,999
24÷27
0,997
18÷23
0,998
28÷31
0,996
PRZEBIEG OZNACZANIA PRZY USUWANIU POWIETRZA ZA POMOCĄ PRÓŻNI
Piknometr z odważką wsypaną do cieczy wkłada się pod szklany klosz urządzenia
próżniowego lub na dno eksykatora próżniowego (o średnicy ok. 150 mm). Eksykator
umieszcza się w blaszanej osłonie, zaopatrzonej w zdejmowaną pokrywę. Pompa próżniowa
musi wytworzyć taką próżnię, przy której ciśnienie w eksykatorze nie przekracza 3÷4 mmHg.
Ciśnienie powietrza w eksykatorze lub pod kloszem przyrządu próżniowego sprawdza się za
pomocą manometru rtęciowego. Piknometr z odważką utrzymuje się w próżni w ciągu co
najmniej 30 minut. Następnie otwiera się kurek trójdrożny, napełniając eksykator (lub klosz)
powietrzem i otwiera się go.
Po usunięciu powietrza piknometr dopełnia się do znaku destylowaną wodą lub naftą i
prowadzi się dalej oznaczanie w sposób analogiczny, jak przy usuwaniu powietrza przez
gotowanie.
Gęstość nafty γn określa się na tej samej wadze analitycznej w następujący sposób. Na
haczyku 2 wiesza się za pomocą wie-szadełka 3 obciążenie w postaci szklanej pałeczki o
objętości 4÷5 cm3, zgiętej w kształcie litery U. Wykonuje się dwa ważenia hydrostatyczne:
14. Przy napełnieniu zlewki wodą destylowaną - m1
15. Przy napełnieniu zlewki naftą - m2,
oraz jedno ważenie w powietrzu - m3.
Gęstość nafty oblicza się z dokładnością do 0,001 g/cm3 według wzoru:
m  m2  w
n  3
m2  m1
gdzie: ρw - gęstość wody w temperaturze doświadczenia.
Oznaczanie gęstości wykonuje się równolegle na dwóch próbkach. Wyniki oblicza się z
dokładnością do 0,001. Różnica pomiędzy wynikami nie może przekraczać 0,5%. Jeśli jest
większa, to badanie należy powtórzyć, biorąc nowe dwie próbki. Za wynik ostateczny
przyjmuje się średnią arytmetyczną obu wyników.
OZNACZANIE GĘSTOŚCI POZORNEJ
Gęstością pozorną surowców i wyrobów ceramicznych nazywa się stosunek masy próbki,
wysuszonej w temperaturze 105÷110ºC do stałej masy, do jej całkowitej objętości, łącznie z
porami. Wyraża się ją w g/cm3 lub kg/m3.
Często oznacza się gęstość pozorną w tzw. stanie powietrznosuchym, to jest przy
zawilgoceniu materiału charakterystycznym dla temperatury ok. 20°C i wilgotności
względnej powietrza ok. 60% (wilgotność sorbcyjna). Czasem oznacza się również gęstość
pozorną materiału w stanie całkowitego jego nasycenia wodą.
- 12 -
Istnieje szereg metod oznaczania objętości próbek. Można je podzielić na następujące
zasadnicze grupy:
16. Metody oparte na wypieraniu przez próbkę nie zwilżającej jej cieczy, np. rtęci;
17. Metody polegające na pokryciu powierzchni badanej próbki cienką,
nieprzepuszczalną dla wody, błonką parafinową lub inną i następującym po
tym oznaczeniu objętości według masy lub objętości wypartej przez próbkę
wody (metoda Tetmajera);
18. Metody polegające na uprzednim nasyceniu próbki wodą lub cieczą
organiczną, odznaczającą się dobrą właściwością zwilżania i nie reagującą
chemicznie z materiałem;
19. Dla próbek o kształtach regularnych brył geometrycznych objętość wylicza się
na podstawie dokładnych pomiarów wymiarów próbek.
Najbardziej rozpowszechnione są metody polegające na nasyceniu próbek, przy czym
oznaczenie ich objętości wykonuje się w objętościomierzach różnych konstrukcji lub metodą
hydrostatyczną.
Potrzebny sprzęt
Do oznaczania gęstości pozornej materiałów potrzebne są następujące przyrządy:
 objętościomierz Segera,
 objętościomierz Ludwiga,
 objętościomierz do większych próbek,
 waga hydrostatyczna do oznaczania gęstości pozornej.
Wykonanie oznaczania za pomocą objętościomierzy
Przy oznaczaniu według tej metody wykonuje się następujące czynności. Nasyconą wodą
próbkę wyciera się wilgotną ściereczką, zanurza do objętościomierza dowolnej konstrukcji i
określa objętość próbki według objętości wypartej wody.
Najszersze zastosowanie znalazły objętościomierze przedstawione na rys. 5 i 6.
Objętościomierz Segera (rys. 5) składa się ze szklanego naczynia 1 oraz biurety 5
wywzorcowanej z dokładnością 0,1 cm3. Naczynie 1 zamknięte jest u góry doszlifowaną
pokrywką 4, przez którą przechodzi rurka 8. Na rurce wykonana jest kreska 9, powyżej której
rurka rozszerza się w kulę. Pokrywkę 4 dociska do naczynia 1 ciężki pierścień stalowy 10 z
wojłokową podkładką.
Objętościomierz Segera do oznaczania gęstości pozornej
- 13 -
Do dolnej części naczynia połączone są dwie rurki z kurkami 2 i 3. Kurek 2 służy do
spuszczania wody z naczynia, a kurek 3 łączy naczynie l z biuretą 5. Pojemność biurety
wynosi 125 cm3 ± 0,1 cm3. W dolnej części biurety znajduje się kreska 6, górna część 7
biurety ma kształt kuli, zakończonej wygiętą rurką, na którą nakłada się wąż kauczukowy.
Oznaczanie objętości wykonuje się w następujący sposób. Ustawia się biuretę 5 na
statywie tak. aby kreska 6 znajdowała się na jednym poziomie z kreską 9 na rurce 8. Po
otwarciu kurka 3 przez rurkę w pokrywce 4 napełnia się wodą naczynie 1 i biuretę - równo do
kresek 6 i 9. Następnie za pomocą węża odsysa się część wody z naczynia 1 do biurety 5 i
zamyka kurek 3. Po zdjęciu pokrywki 4 opuszcza się do naczynia próbkę nasyconą wodą
zamyka naczynie pokrywką 4, nadając jej poprzednie położenie (co sprawdza się za pomocą
specjalnie wykonanych znaków na naczyniu i pokrywce) i bardzo ostrożnie otwiera kurek 3 w
celu wpuszczenia wody do naczynia 1. Po doprowadzeniu poziomu wody w naczyniu l do
kreski zamyka się kurek 3 i oblicza objętość wody pozostałej w biurecie nad kreską 6.
Objętość ta będzie naturalnie równa objętości badanej próbki.
Podczas pracy należy zwracać uwagę, aby w przyrządzie nie pozostawały pęcherzyki
powietrza.
Bardzo prosty w budowie jest objętościomierz Ludwiga, przedstawiony na rys. 6. Jest to
szklane naczynie 1 zamknięte u góry doszlifowaną pokrywką 3 w kształcie odwróconego
lejka, połączonego za pomocą rurki z drugim, małym, lejkiem górnym. W dolnej części
naczynia znajduje się kurek 2. Na rurce łączącej górny lejek z pokrywką 3 wykonana jest
kreska 4. Pokrywka dociskana jest do naczynia masywnym stalowym pierścieniem 5
ułożonym na gumowej podkładce.
Oznaczenie objętości przebiega następująco. Objętościomierz napełnia się wodą do
poziomu kreski 4 przez górny lejek, po czym otwiera się kurek 2 i wpuszcza do zważonej
dokładnie zlewki taką ilość wody, aby można było swobodnie zdjąć pokrywkę. Do otwartego
przyrządu wkłada się próbkę nasyconą wodą, zamyka się naczynie 1 pokrywką 3 i przez lejek
znów nalewa się wody ze zlewki aż do uzyskania poziomu kreski 4. Zlewkę z pozostałą w
niej wodą waży się. Z różnicy mas zlewki z wodą i pustej otrzymuje się masę wody
odpowiadającą objętości zanurzonej próbki.
Objętościomierz Ludwiga do oznaczania gęstości pozornej.
Objętościormerz przeznaczony do oznaczania gęstości pozornej próbek o większych
wymiarach (powyżej l dm3) przedstawiono na rys. 7. Jest to najprostszy objętościomierz. Jest
to po prostu wysoki prostopadłościan 1 z rurką przelewową 2, umieszczoną w górnej jego
- 14 -
części. Pojemność objętościomierza dobiera się zależnie od objętości badanych próbek.
Przy oznaczaniu objętości tym przyrządem naczynie 1 napełnia się wodą nieco ponad
poziom rurki przelewowej 2 i pozwala spłynąć nadmiarowi wody do dowolnego naczynia.
Nasyconą wodą próbkę 4 zawiesza się na cienkim drucie 5, a następnie zanurza całą w
naczyniu, pozwalając spłynąć nadmiarowi wody do cylindra miarowego 3. Próbkę, jak
zwykle, wprowadza się do wody w pozycji pochyłej, aby nie pozostawały na niej pęcherzyki
powietrza.
Objętościomierz do oznaczania gęstości pozornej większych próbek
Objętość wody wypartej z naczynia odpowiada objętości zanurzonej próbki.
Przy posługiwaniu się tego rodzaju objętościomierzem można otrzymać dobre wyniki, o ile
zachowane zostaną następujące warunki:
20. Powierzchnia badanej próbki powinna być równa co najmniej ⅔ powierzchni
przekroju poprzecznego naczynia 1;
21. Objętościomierz powinien być trwale zamocowany w określonym miejscu
laboratoryjnego stołu w celu zapewnienia stałego poziomu spływającej wody
(ze względu na nierówności stołu);
22. Czas ściekania kropel z przelewowej rurki naczynia przed i po zanurzeniu do
niego badanej próbki powinien być zupełnie jednakowy; zwykle nie przekracza
on 3÷4 minut; różny czas wypływania wody może dać większe różnice przy
równoległych oznaczeniach.
Dokładność oznaczenia objętości w objętościomierzach tego typu rzadko przewyższa
0,5÷1,0%. Dla oznaczenia objętości małych próbek (do 3÷4 cm3) nie należy w ogóle ich
stosować, ponieważ dokładność pomiaru silnie się przy tym zmniejsza.
Hydrostatyczna metoda oznaczania gęstości pozornej
Dogodną metodą oznaczania gęstości pozornej wyrobów ceramicznych jest ważenie
hydrostatyczne. Otrzymuje się przy tym dostatecznie dokładne wyniki, aparatura zaś jest
stosunkowo prosta.
Dokładność metody zależy w zasadzie od zachowania stale jednakowego sposobu
usuwania wilgoci z powierzchni próbek i od dokładności ważenia. Przed oznaczaniem próbki
nasyca się wodą.
Zasadniczym przyrządem potrzebnym do wykonania oznaczenia jest specjalna waga
hydrostatyczna (rys. 8). Zamiast niej można również stosować dokładne wagi techniczne o
nośności do 200 g i dokładności 0,01 g, zaopatrzone w urządzenie do tłumienia wahań. Dla
mniej dokładnych oznaczeń oraz przy badaniach większych próbek mogą być użyte wagi
techniczne o nośności do 1 kg. Przy posługiwaniu się wagą techniczną lewą szalkę zastępuje
się koszyczkiem z cienkiej i rzadkiej siatki drucianej, po czym, opuściwszy ją do naczynia z
wodą, doprowadza się wagę do równowagi.
- 15 -
Waga hydrostatyczna do oznaczania gęstości pozornej
Oznaczanie gęstości pozornej próbki zaleca się przeprowadzać równocześnie z
oznaczaniem nasiąkliwości, gdyż wówczas po wyjęciu próbki z wody, w której była badana
na nasiąkliwość, waży się ją hydrostatycznie, otrzymując dane do obliczenia gęstości
pozornej.
Poziom wody w naczyniu powinien być zawsze jednakowy dla zachowania równowagi
szalek. Uzyskać to można przy użyciu rurki przelewowej lub też doprowadzając poziom
wody przed każdym oznaczeniem do znaku wykonanego na ściance naczynia.
Próbkę przy ważeniu umieszcza się pod powierzchnią wody na siatce lub na pętli z
cienkiego drutu, umocowanej pod szalką wagi hydrostatycznej. Różnica w masach. próbki
nasyconej wodą, ważonej raz w powietrzu, a drugi raz zanurzonej w wodzie, wyrażona w
gramach, równa się objętości próbki w cm3.
Gęstość pozorną próbki oblicza się ze wzoru
m0
v 
m1  m2
gdzie: ρv - gęstość pozorna, g/cm3; m0 - masa suchej próbki, g; m1 - masa próbki
nawilżonej wodą, g; m2 - masa próbki zanurzonej do wody, g.
Do badania bierze się zwykle 3÷5 próbek, charakteryzujących partię wyrobów lub
wykonanych w tych samych warunkach laboratoryjnych.
Jeśli zamiast wody stosujemy do badań inną ciecz, to należy wprowadzić poprawką na jej
gęstość a, którą oblicza się według wzoru
a
w
 cz
gdzie: ρw - gęstość wody, g/cm3; ρcz - gęstość cieczy użytej do badań, g/cm3.
OBLICZANIE POROWATOŚCI CAŁKOWITEJ I WZGLĘDNEJ
Porowatość całkowita jest to wyrażony w procentach stosunek objętości wolnych
przestrzeni (pory otwarte i zamknięte) do całkowitej objętości próbki. Porowatość względna
jest to wyrażony w procentach stosunek objętości wolnych przestrzeni między ziarnkami lub
cząsteczkami masy, połączonych wzajemnie i z atmosferą (otwarte pory), do całkowitej
objętości próbki.
Porowatość całkowitą materiału (zwaną również bezwzględną) oblicza się z ustalonych
wyżej wartości: gęstości i gęstości pozornej. Wychodząc z różnicy ρ - ρv, łatwo jest ustalić, o
ile 1 cm3 ciała nieporowatego jest cięższy od 1 cm3 ciała porowatego. Wynika stąd, że dla
całkowitego zapełnienia porów 1 cm3 ciała i przekształcenia go w ten sposób w ciało
- 16 -
nieporowate trzeba dodać (ρ - ρv) g nieporowatej substancji o gęstości równej ρ. Objętość tej
ilości nieporowatej substancji otrzymuje się przez podzielenie jej masy przez gęstość, to jest
  v
cm 3

Otrzymana wielkość w cm3 nieporowatej substancji jest sumaryczną objętością otwartych i
zamkniętych porów. Wyrażając objętość porów w procentach, dochodzi się do szukanej
wartości całkowitej porowatości (bezwzględnej)
  v
  
D
 100% lub D  1  v   100%

 

Porowatość względną oblicza się według wzoru:
m  m0
Dv  1
 100%
m1  m2
gdzie: m0 - masa suchej próbki, g; m1 - masa próbki nasyconej wodą w powietrzu, g; m2 masa próbki nasyconej wodą w wodzie, g.
Znając porowatość całkowitą i względną, można z ich różnicy określić procentową ilość
porów zamkniętych
Dz  D  Dv
2.
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami określania gęstości i gęstości pozornej
ceramiki.
3.
Metoda pomiaru objętości i masy
ZAKRES STOSOWANIA METODY
Metoda dotyczy próbek o kształtach całkowicie regularnych a więc próbek
prostopadłościennych, odcinków rur i prętów okrągłych o równomiernym przekroju na całej
długości o objętości nie większej 1000 mm3 i masie nie
przekraczającej 180g.
OPIS METODY
Metoda polega na zważeniu próbki, określeniu jej objętości na podstawie pomiaru
wymiarów liniowych próbki tworzywa ceramicznego i obliczeniu gęstości jako ilorazu masy i
objętości
m

V
gdzie: ρ – gęstość, g/cm3, m – masa próbki, g; V – objętość próbki, cm3.
PRZYRZĄD POMIAROWY
Przyrządem pomiarowym w tej metodzie są:
 waga laboratoryjna umożliwiająca zważenie próbki z dokładnościądo 0,5 %
masy próbki,
 suwmiarka lub inny przyrząd pomiarowy umożliwiający pomiar próbki z
dokładnością do 0,1 mm.
WYKONANIE POMIARU
1. Próbkę zważyć na wadze laboratoryjnej z dokładnością 0,5% jej masy.
2. Przy pomocy suwmiarki odczytać wszystkie wymiary próbki z dokładnością
- 17 -
do 0,1 mm i obliczyć jej objętość.
3. Podstawić odczytane wartości do wzoru i obliczyć gęstość tworzywa, z którego
jest wykonana próbka.
4.
Metoda hydrostatyczna
ZAKRES STOSOWANIE METODY
Metoda dotyczy próbek o zwartym, dowolnym kształcie i masie 0,2 - 5g. Nie stosuje się jej
do tworzyw w postaci proszków.
OPIS METODY
Pomiar polega na zważeniu próbki w powietrzu (górna szalka wagi), a następnie w cieczy
immersyjnej, np. H2O (dolna szalka wagi).
Gęstość badanej próbki jest wyliczana automatycznie przez urządzenie. Podstawą
obliczania gęstości jest poniższy wzór:
m p   ci

m p m ci
gdzie: ρ - gęstość próbki, g/cm3; mp - masa próbki w powietrzu, g; mci - masa próbki w
cieczy immersyjnej, g; ρci - gęstość cieczy immersyjnej, g/cm3.
Przy oznaczaniu gęstości tworzyw mniejszej od 1 g/cm3 używa się 70% roztworu alkoholu
etylowego, którego gęstość należy oznaczyć areometrem z dokładnością do 0.01 g/cm3 w
temperaturze 23 ± 2°C.
PRZYRZĄD POMIAROWY
Przyrządem pomiarowym w tej metodzie jest specjalna waga hydrostatyczna,
przystosowana do wyznaczania gęstości ciał stałych i cieczy.
Rys.1. Budowa urządzenia do wyznaczania gęstości: 1 - nurnik, 2 - cięgno, 3 - haczyk, 4 termometr, 5 - podstawka zlewki, 6 - zlewka, 7 - ramka szalki, 8 - szalka zestawu, 9 - zacisk
(klamra) termometru, 10 - dodatkowe ciężarki do wyrównania obciążenia wstępnego wagi
(tylko w przypadku wag WPS)
UWAGA: Części zestawu należy przechowywać w pudełku.
WYKONANIE POMIARU
1. Zamontować na wadze zestaw do pomiaru gęstości ciał starych lub cieczy.
2. Zamontować dodatkowe ciężarki (rys.1, poz.10) w celu wyrównania napięcia
wstępnego wagi.
3. Napełnić zlewkę (rys.1, poz.6) odpowiednią cieczą (zależnie od pomiaru jaki
będzie wykonywany).
4. Podłączyć urządzenie do prądu.
- 18 -
5. Przyciskiem ON/OFF włączyć urządzenie.
6. Przyciskiem TARE wyzerować wskazania wyświetlacza wagi.
7. Przyciskiem F ustawić na wyświetlaczy wagi napis - Co - (pomiar gęstości ciał
stałych)
8. Zatwierdzić przyciskiem PRINT.
9. Na wyświetlaczu pojawi się komunikat H2O; przyciskiem F wybierać ciecz, w
której będzie ważona próbka:
10. H2O (woda destylowana)- przycisk F
11. C2H5OH (etanol) - przycisk F
12. AnotHEr (inna ciecz)- przycisk F
13. Wybraną ciecz zatwierdzić przyciskiem PRINT (w chwili gdy jest ona
wyświetlana na wyświetlaczu).
14. Na wyświetlaczu pojawi się komunikat tE_L (TEMP); należy wprowadzić
wartość temperatury cieczy odczytanej z termometru, korzystając z
przycisków:
15. ON/OFF - zmiana ustawianej cyfry
16. F - zmiana wartości cyfry
17. PRINT - zatwierdzenie wprowadzonej wartości.
18. W przypadku gdy wybraną cieczą jest AnotHEr, po zatwierdzeniu należy
podać jej gęstość, wykorzystując przyciski:
19. ON/OFF - zmiana ustawianej cyfry
20. F - zmiana wartości cyfry
21. PRINT - zatwierdzenie wprowadzonej wartości.
22. Po zatwierdzeniu wartości wprowadzonej temperatury na wyświetlaczu
pojawi się
23. Komunikat LoAd A i 0.0000 - należy umieścić próbkę na górnej szalce
zestawu (masa próbki wyświetli się na wyświetlaczu).
24. Wyświetloną wartość wprowadzić do pamięci, używając przycisku F; na
wyświetlaczu pojawi się komunikat LoAd L i 0.0000 - należy umieścić próbkę
na dolnej szalce zestawu (masa próbki wyświetli się na wyświetlaczu).
25. Wyświetloną wartość wprowadzić do pamięci, używając przycisku F.
26. Wartość jaka pojawi się na wyświetlaczu jest wartością gęstości badanego
ciała stałego.
27. Wrócić do trybu ważenia używając przycisku TARE.
5.
Metoda pomiaru gęstości przy użyciu kolby Le Chateliera
Zakres stosowanie metody
Metoda stosowana jest do badania gęstości tworzyw ceramicznych.
Opis metody
Metoda polega na dokładnym wysuszeniu badanego tworzywa, zważeniu i umieszczeniu
go w kolbie miarowej Le Chateliera. Po wprowadzeniu próbki do kolby należy pozostałą jej
część zważyć ponownie, a z podziałki kolby odczytać objętość wprowadzonej próbki. Wyniki
oblicza się z dokładnością do 0,01 g/cm3 według poniższego wzoru:
m m
 1 2
V
gdzie: ρ - gęstość próbki, g/cm3; m1 - masa parownicy z proszkiem przed odsypaniem
próbki, g; m2 - masa parownicy z proszkiem po odsypaniu próbki, g; V - objętość próbki
- 19 -
wsypanej do kolby, cm3.
Przyrząd pomiarowy
Przyrządem pomiarowym w metodzie tej jest kolba Le Chateliera.
Rys.2. Kolba Le Chteliera
Wykonanie pomiaru
1. Próbkę (ok. 130 g) wysuszyć w suszarce w temperaturze ok. 105-110 °C do
uzyskania stałej masy z dokładnością do 0,01 g.
2. Kolbę Le Chateliera należy napełnić benzenem, benzyną lub alkoholem
etylowym nieco powyżej podziałki zerowej i zanurzyć w zlewce z wodą o
temp. 23 °C, tak aby cała kalibrowana część była zanurzona wodzie.
3. Po upływie 1 h, nie wyjmując kolby z wody usunąć nadmiar cieczy znajdującej
się powyżej poziomu zerowego i wsypać proszek.
4. Przerwać wsypywanie w chwili gdy poziom cieczy podniesie się do podziałki
odpowiadającej 20 cm3.
5. Pozostały proszek wsypać do parownicy i zważyć.
6. Obliczyć gęstość proszku z podanego wzoru
6.
Metoda wyznaczania gęstości przy pomocy piknometru
Zakres stosowanie metody
Metoda stosowana jest do tworzyw ceramicznych w postaci proszków, granulek, płatków
lub gotowych wyrobów zmniejszonych do małych wymiarów.
Opis metody
Pomiar gęstości tą metodą odbywa się przy pomocy piknometru - szklanej kolbki o
pojemności 20-50 cm3 z doszlifowanym korkiem. Do pomiaru używa się ok. 2 g tworzywa.
Jako ciecz stosuje się wodę dla tworzyw o gęstości większej od 1 g/cm 3, a do tworzyw o
gęstości mniejszej 70% wodny roztwór alkoholu.
Po wykonaniu wszystkich niezbędnych czynności opisanych poniżej należy wyliczyć
gęstość badanego tworzywa wg wzoru:
m2  m1    c

m2  m1   m4  m3 
- 20 -
gdzie: ρ - gęstość próbki, g/cm3; m1 - masa piknometru, g; m2 - masa piknometru z cieczą,
g; m3 - masa piknometru z próbką, g; m4 -masa piknometru z próbka i cieczą, g; ρc - gęstość
cieczy.
Przyrząd pomiarowy
Przyrządem pomiarowym w tej metodzie są:
 waga laboratoryjna umożliwiająca zważenie próbki i piknometru z
dokładnością do 0,0001 g,
 piknometr,
 termostat.
Rys. 3 Typowe piknometry
Wykonanie pomiaru
1. Pusty piknometr zważyć z dokładnością do 0,0001 g.
2. Piknometr napełnić cieczą, zatkać koreczkiem i umieścić w termostacie w
temperaturze 23±0,1 °C na 30 min.
3. Po upływie tego czasu wyjąć piknometr, szybko ochłodzić w wodzie i zważyć.
4. Opróżnić piknometr, wysuszyć i umieścić w nim próbkę (ok. 2 g).
5. Piknometr z próbką umieścić ponownie w termostacie na 30 min., następnie
zważyć.
6. Napełnić piknometr ponownie cieczą immersyjną usunąć pęcherzyki powietrza
i umieścić w termostacie na 30 min.
7. Następnie wyją;, ochłodzić i zważyć
8. Gęstość badanej próbki obliczyć ze wzoru 3.3.
9.
7.
Uwagi do sprawozdania
W sprawozdaniu podać:
1. Krótki opis ćwiczenia.
2. Schemat stanowiska.
3. Wyniki z przeprowadzonego ćwiczenia
4. Wnioski własne.
8.
Literatura
1. Rusiecki A., Raabe J., Pracownia technologiczna ceramiki. PWSZ, 1972.
2. Pampuch R., Materiały ceramiczne. PWN, 1988.
3. Nowacki J., Spiekane metale i kompozyty z osnowa metaliczną. WNT,
Warszawa 2005
- 21 -
Oznaczenie wielkości cząstek
Ćwiczenie nr 2
1.
OZNACZENIE WIELKOŚCI CZĄSTEK
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oznaczania wielkości cząstek materiałów
ceramicznych.
2.
Wiadomości wstępne
Analiza sitowa
Jedną z najbardziej rozpowszechnionych metod oznaczania rozmiarów cząstek proszku jest
analiza sitowa, umożliwiająca również podział proszku na frakcje, to znaczy na partie o
rozmiarach cząstek mieszczących się w określonych przedziałach. Metodą tą najczęściej są
badane proszki o rozmiarach ziarna większych niż 0,040 mm.
W celu określenia składu ziarnowego metodą analizy sitowej próbkę proszku przesiewa się
na sucho lub na mokro (proszki pylące) przez układ sit o odpowiednich rozmiarach oczek.
Następnie po określeniu masy każdej frakcji z poszczególnych sit oblicza się ich zawartość w
badanej próbce. Przesiewanie jest wykonywane na sitach ułożonych jedno nad drugim, w
kolejności od sita o największych rozmiarach oczek, znajdującego się na górze, do sita o
najmniejszych rozmiarach oczek. Pod sitami znajduje się pojemnik, w którym zbiera się
proszek o najmniejszych rozmiarach.
Próbkę proszku umieszcza się na górnym sicie. Masa próbki jest uzależniona od gęstości
nasypowej proszku.
Po przesiewaniu pozostałości proszku na poszczególnych sitach są ważone i jest określana
ich zawartość. Jako całkowitą masę przyjmuje się sumę masy pozostałości proszku na
wszystkich sitach i w pojemniku znajdującym się pod sitami. Masa całkowita jest z reguły
mniejsza niż pierwotna masa próbki, wskutek strat związanych z rozpylaniem lub
pozostawieniem w oczkach sit pewnej ilości proszku.
Mikroskopowa analiza wielkości cząstek proszku
Metoda mikroskopowa określania rozmiarów cząstek proszków jest ograniczona do
badania proszków, których cząstki charakteryzują się stosunkiem wymiarów l max/lmin<4.
Preparat suchego proszku lub jego zawiesiny w cieczy umieszczony na szkiełku
przedmiotowym jest obserwowany w obiektywie mikroskopu wyposażonym w podziałkę
mikrometryczną lub wzorzec porównawczy służący do określenia wielkości cząstek.
Ilościowy rozkład rozmiarów cząstek jest określony na podstawie pomiaru liczby cząstek
określonych rozmiarów znajdujących się wewnątrz prostokąta lub koła, albo na długości
odcinka pomiarowego. Szczegółowe normy określają minimalną liczbę cząstek niezbędnych
do wykonania analizy.
Wyznaczenie rozkładu ilościowego rozmiarów cząstek proszku polega na:
- pomiarze maksymalnej cięciwy cząstek, równoległej do jednego z boków mikrofotografii
ich obrazu;
- porównaniu z wzorcami;
- pomiarze za pomocą podziałki mikrometrycznej w okularze mikroskopu;
- komputerowej analizie obrazu.
W wyniku analizy mikroskopowej i analizy statystycznej jest określony procentowy udział
poszczególnych frakcji cząstek w badanej próbce proszku. Metoda mikroskopowa umożliwia
pomiar rozmiarów cząstek proszków frakcji mniejszej niż 0,18 mm.
- 22 -
Analiza sedymentacyjna
Analiza sedymentacyjna umożliwia pomiar rozmiarów cząstek proszków frakcji mniejszej
niż 0,09 mm. Pomiar rozmiarów cząstek proszku metodą analizy sedymentacyjnej polega na
określeniu zmiany masy osadu powstałego z zawiesiny proszku w cieczy lub w gazie, albo
zmiany strumienia świetlnego przechodzącego przez zawiesinę w funkcji czasu.
Oznaczenia zmiany masy osadu powstałego z zawiesiny proszku dokonuje się za pomocą
wagi sedymentacyjnej Sartoriusa. Rozkład rozmiarów cząstek badanego proszku jest ustalany
na podstawie zależności między zmianą masy osadzającego się proszku na płytce
umieszczonej w cylindrze z zawiesiną a czasem. Masa proszku osadzającego się na płytce
zmienia się w funkcji czasu.
3.
Przygotowanie do ćwiczenia
Do ćwiczenia należy opanować następujące zagadnienia:
 Pomiar wielkości cząstek metodą sitową materiałów ceramicznych.
 Pomiary: masy, temperatury i gęstości ciał stałych.
 Błędy pomiarów: obliczanie wartości średniej, błędu pomiaru
bezpośredniego i pośredniego wielkości mierzonej.
4.
Przebieg ćwiczenia
Określenie składu ziarnowego metodą analizy sitowej
Potrzebny sprzęt:
 waga,
 normowy zestaw sił
Sita powinny być osadzone w sztywnych ramach metalowych lub drewnianych, okrągłych
lub kwadratowych. Ramy sit powinny wchodzić jedna w drugą.
Wykonanie oznaczania:
1. Próbkę do badania pobiera się metodą kwartowania ze średniej próby
laboratoryjnej i suszy do stałej masy w temperaturze 105°C -110°C.
2. Wielkość próbki zależy od uziarnienia kruszywa i wynosi, dla kruszywa o
ziarnach:
 poniżej l mm — l kg,
 poniżej 2 mm — 3 kg,
 poniżej 10 mm — 5 kg,
 poniżej 25 nim — 10 kg,
 powyżej 25 mm — 20 kg.
3. Przygotowaną próbkę przesiewa się porcjami przez komplet sit tak
zestawionych, aby sito o najmniejszym prześwicie oczka znajdowało się u
dołu, a o największym — u góry. Przy przesiewaniu situ należy nadawać ruchy
poziome i pionowe tak, aby kruszywo było w ruchu.
4. Po wstępnym przesianiu kruszywa przez zestaw sit zestaw rozkłada się i
przesiewa się kruszywo na pojedynczych sitach, poczynając od sita o
największych oczkach. Przesiewanie ręczne pojedynczego sita nie powinno
trwać dłużej niż 15 minut.
5. Po zakończeniu przesiewania pozostałości na sitach waży się z dokładnością
do l g.
Procentową zawartość każdej frakcji F w stosunku do całej próbki oblicza się według
- 23 -
wzoru
F
C1
 100%
C
gdzie:
C1 - masa części próbki pozostałej na sicie w g,
C — masa próbki pobranej do badania w g.
5.
2. Schemat stanowiska do określenia wielkości cząstek metodą sitową.
3. Tablice pomiarów obliczenia, określenie błędów pomiarów.
4. Wnioski własne.
6.
Literatura
3. Nowacki J., Spiekane metale i kompozyty z osnowa metaliczną. WNT,
Warszawa 2005
- 24 -
Oznaczenia nasiąkliwości i przesiąkliwości materiałów ceramicznych
Ćwiczenie nr 3
OZNACZENIA NASIĄKLIWOŚCI I PRZESIĄKLIWOŚCI
MATERIAŁÓW CERAMICZNYCH
1.
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oznaczania nasiąkliwości i
przesiąkliwości materiałów ceramicznych oraz ich oznaczenie dla wybranych próbek tych
materiałów.
Ćwiczenie składa się z dwóch części wykonywanych techniką pomiarową naprzemianrównoległą:
CZĘŚĆ A. Oznaczanie nasiąkliwości metodą moczenia.
CZĘŚĆ B. Oznaczanie przesiąkliwości.
2.
Wiadomości wstępne
CZĘŚĆ A. Oznaczanie nasiąkliwości metodą moczenia
Metodę moczenia stosuje się przy badaniu wyrobów lub półfabrykatów ceramicznych o
dużej porowatości, tj. przede wszystkim wyrobów cegielniczych i wypalonych na biskwit
próbek mas fajansowych, porcelitowych i porcelanowych.
Badania nasiąkliwości prowadzi się na próbkach pobranych z wyrobów gotowych w
postaci cegiełek o wymiarach (w mm) 60  30  15.
Do oznaczania nasiąkliwości metodą moczenia potrzebne jest następujące wyposażenie:
 suszarka,
 wanna lub kuweta do badania nasiąkliwości,
 eksykator z chlorkiem wapniowym,
 waga laboratoryjna lub techniczna o dokładności ważenia do 0,01 g,
 termometr laboratoryjny do pomiaru temperatury wody w wannie
 wilgotne ściereczki.
Nasiąkliwość wodna wyrobów ceramicznych, wyrażona w procentach wagowych,
wskazuje na ilość otwartych porów w materiale. Właściwość ta jest jednym z czynników
decydujących o wartości praktycznego stosowania wszystkich prawie rodzajów wyrobów
ceramicznych. Daje ona wskazówki o zachowaniu się wyrobów ceramicznych w trakcie ich
użytkowania i w dużym stopniu decyduje o ich trwałości.
Nasiąkliwość ceramiki budowlanej ma istotne znaczenie zarówno w trakcie murowania,
jak i podczas eksploatacji gotowych konstrukcji. Wyroby o małej nasiąkliwości odznaczają
się małą przyczepnością do zaprawy, zaś o znacznej nasiąkliwości wykazują niską odporność
na działanie czynników atmosferycznych. Wyroby o dużej gęstości pozornej i małej
nasiąkliwości dobrze przewodzą ciepło, a zatem wykonane z nich mury są zimne. Właściwość
ta ulega poprawie wraz ze zmniejszeniem gęstości pozornej i zwiększeniem porowatości, a
zatem i nasiąkliwości. Nadanie więc materiałowi właściwej nasiąkliwości jest rzeczą bardzo
ważną.
Nasiąkliwość oblicza się według wzoru
Wc 
g 2  g1
100%
g1
- 25 -
(1)
gdzie:
Wc - nasiąkliwość wodna w procentach wagowych
g1 - masa próbki suchej w g,
g2 - masa próbki nasyconej wodą w g.
Czasem zachodzi potrzeba określenia nasiąkliwości objętościowej. Pod pojęciem tym
rozumie się procentowy stosunek objętości wody, zawartej w próbce materiału, do objętości
całej próbki. Nasiąkliwość objętościową oblicza się według następującego, wzoru
WOb 
V1
100% 
V2
g 2  g1
100%
V2  w
(2)
gdzie:
WOb — objętościowa nasiąkliwość wodna w %,
V1 — objętość wody zawartej w próbce w cm3,
V2 — objętość próbki w cm3,
w — gęstość wody przy temperaturze oznaczania.
Materiały murowe, jak cegła pełna i dziurawka, powinny mieć nasiąkliwość w granicach
od 6 do 20 %. Zapewnia to zarówno dobrą przyczepność do zaprawy, jak też dobre
właściwości termiczne. Te ostatnie są tym lepsze, im nasiąkliwość bardziej zbliża się do
górnej granicy. Przekroczenie tej granicy powoduje, iż mury mają niedostateczną odporność
na działanie czynników atmosferycznych i muszą być szybko zabezpieczone elewacją.
Nasiąkliwość materiałów elewacyjnych, takich jak cegła licówka i dachówka, nie powinna
wynosić więcej niż 16 procent. Przekroczenie tej wartości powoduje zmniejszoną odporność
na działanie czynników atmosferycznych. Płyty elewacyjne, do produkcji których stosuje się
gliny kamionkowe, mają nasiąkliwość w granicach od 7 do 10 %. Pożądane jest, by
nasiąkliwość dachówek była możliwie niska, gdyż wtedy właściwości termiczne nie
odgrywają wielkiej roli. Nasiąkliwość konstrukcyjnych elementów cienkościennych, ze
względu na stosowanie do ich produkcji wyższych gatunków glin, waha się zwykle w
granicach 9 do 12 %.
Cegła kominówka powinna wykazywać nasiąkliwość poniżej 10 %. Ograniczenie
nasiąkliwości spowodowane jest z jednej strony wymaganiami przyczepności do zaprawy, z
drugiej zaś koniecznością wysokiej odporności na działanie czynników atmosferycznych, na
które konstrukcje kominowe są stale narażone.
Do specjalnie odpowiedzialnych konstrukcji stosuje się klinkier budowlany klasy 350 i
250, od którego wymaga się następującej nasiąkliwości wodnej:
klinkier klasy 350 - nie więcej niż 6 %,
klinkier klasy 250 - nie więcej niż 10 %.
Nasiąkliwość współczesnych materiałów elewacyjnych nie przekracza 3 %.
Badaniu na przesiąkanie wody poddaje się dachówki ceramiczne lub próbki wykonane z
masy stosowanej do produkcji dachówek. Badanie to ma na celu ustalenie, czy dachówka
położona na dachu zabezpieczy budynek przed opadami atmosferycznymi oraz więźbę
dachową przed zawilgoceniem. Ma to szczególne znaczenie, gdy dachówkę układa się
bezpośrednio na konstrukcji drewnianej. Z tego względu struktura dachówki musi być na tyle
ścisła, aby nawet przy długotrwałych opadach na spodniej stronie nie powstawały krople lub
- 26 -
rosa, które spowodowałyby zawilgocenie więźby dachowej. Zawilgocenie takie sprzyja
bowiem rozwojowi grzybów niszczących drewno.
Do badań bierze się dachówki w stanie powietrzno-suchym; wprawdzie nie suszy się ich
specjalnie w suszarkach do stałej masy, jednakże zawierają one tylko minimalną zawartość
wilgoci, która towarzyszy ceramice w normalnych warunkach.
Do pomiaru przesiąkliwości potrzebny jest następujący sprzęt:
 rurka szklana o wysokości 20 cm i średnicy wewnętrznej 35 mm,
 papier milimetrowy, klej lub przezroczysta taśma klejąca, tzw. scotch,
 cylinder miarowy o pojemności 100 ml,
 masa do uszczelniania - stop wosku z parafiną lub klej (uszczelniacz)
silikonowy sanitarny,
 pistolet do wyciskania uszczelniacza,
 rękawice lateksowe i detergent do formowania uszczelniacza,
 pędzel o twardym włosiu do oczyszczania próbki.
Oznaczanie przesiąkliwości materiału ceramicznego wykonuje się według poniższej
procedury:
Przede wszystkim przygotowuje się cylinder miarowy. W tym celu, wzdłuż rurki szklanej
nakleja się wąski pasek papieru milimetrowego. W odległości 16 cm od jednego z końców na
papierze wykonuje się wyraźny znak - kreskę.
Próbkę przeznaczoną do badania przesiąkliwości oczyszcza się starannie z pyłu i
mechanicznych zanieczyszczeń. Następnie z mieszaniny wosku z parafiną ugniata się w
dłoniach długi wałeczek o średnicy ok. 10 mm. Jeśli masa ma małą plastyczność, to należy z
lekka ją podgrzać, aby dała się łatwo formować. Na oczyszczoną poprzednio powierzchnię
próbki ustawia się rurkę szklaną, tak aby przylegała ona możliwie jak najściślej. Miejsce
zetknięcia się rurki z powierzchnią uszczelnia się starannie za pomocą przygotowanego
uprzednio wałeczka, dociskając go palcami tak, aby nie pozostawały wolne przestrzenie
Rys. 1. Oznaczanie przesiąkliwości dachówki
Następnie nagrzewa się kawałek pręta metalowego i wodząc nim po mieszaninie wosku z
- 27 -
parafiną, raz w pobliżu rurki, a drugi raz przy płytce, uszczelnia się ostatecznie połączenie
rurki z powierzchnią próbki. Przed uznaniem próbki za dobrze przygotowaną do
przeprowadzenia oznaczania należy sprawdzić, czy powierzchnia próbki nie została zalana
masą uszczelniającą, zaglądając do wnętrza przez otwarty koniec rurki szklanej.
Uszczelnianie woskiem z parafiną zastąpić można klejem lub uszczelniaczem
sylikonowym do prac sanitarnych. W tym celu, na zewnętrznej powierzchni rurki wyciska się
(pistoletem) niewielką ilość uszczelniacza a następnie przykłada rurkę do powierzchni
materiału ceramicznego i dociska tak, aby uszczelniacz nie pokrył wewnętrznego obrysu
krawędzi rurki. Następnie wyciska się (zważając aby rurka się nie przesuwała względem
powierzchni próbki) wałeczek uszczelniacza wokół połączenia. Po założeniu rękawicy
lateksowej i zamoczeniu palca w detergencie delikatnie formułuje się połączenie rurki z
powierzchnią badanej próbki.
Próbkę z rurką kładzie się na dwóch podporach (mogą to być cegły ustawione na
główkach), tak aby płytka znajdowała się w położeniu poziomym, a rurka - w pionowym jak
na rys 1. Ustawienie powinno umożliwić stałą obserwację spodniej części próbki. Miejsce
ustawienia powinno być możliwie mało przewiewne, aby w razie przeciekania próbek nie
zachodziło wysychanie wody, co dawałoby błędne wyniki.
Rurkę napełnia się wodą do znaku wykonanego na papierze, to jest do wysokości 160 mm,
odnotowując jednocześnie czas nalania wody. Od tej chwili obserwuje się spodnią stronę
dachówki dla uchwycenia momentu powstania wilgotnej plamy. Im czerep jest bardziej
ścisły, tym pojawienie się plamy następuje później. Po zanotowaniu czasu pojawienia się
plamy obserwacje prowadzi się dalej, w celu stwierdzenia, czy w miejscu zawilgocenia woda
zbiera się w postaci kropli lub rosy. Po upływie jednej godziny dolewa się z cylindra
miarowego wody do pierwotnego poziomu, notuje ilość ml wlanej wody oraz średnicę plamy.
Czynności te powtarza się po upływie dwóch i trzech godzin. Wyniki zapisuje się według
wzoru podanego w tablicy 1.
Tablica 1. Wzór zapisu wyników oznaczania przesiąkliwości
Numer Moment
Wielkość plamy po Ilość dolanej wody Stan spodniej popróbki pojawienia upływie godzin,
po upływie godzin, wierzchni
się plamy
mm
ml
po upływie
3 godzin
1
2
3
1
2
3
Uwaga. Jeśli w trakcie badania woda zacznie przeciekać przez uszczelnienie między rurką
a próbką, wówczas badanie należy uznać za niemiarodajne i powtórzyć.
3.
Przygotowanie do ćwiczenia
Do ćwiczenia należy opanować następujące zagadnienia:
 Pojęcia nasiąkliwości i przesiąkliwości wodnej materiałów ceramicznych i
znaczenie tych właściwości w doborze i ocenie jakości materiałów
budowlanych.
 Metody pomiaru nasiąkliwości i przesiąkliwości materiałów ceramicznych.
- 28 -
 Pomiary: masy, temperatury i gęstości ciał stałych i cieczy.
 Błędy pomiarów: obliczanie wartości średniej, błędu
bezpośredniego i pośredniego wielkości mierzonej.
4.
pomiaru
Przebieg ćwiczenia
CZĘŚĆ A. Oznaczanie nasiąkliwości metodą moczenia
1. Pobrać z suszarki lub eksykatora i zidentyfikować zestawy próbek (min. po 3)
różnych materiałów ceramicznych wskazanych przez prowadzącego.
2. Zważyć każdą próbkę i zanotować jej masę z dokładnością do 0,01 g.
3. Umieścić próbki w kuwecie, ustawiając je dłuższym bokiem na dnie.
4. Zalać próbki w kuwecie do połowy ich wysokości tj. do ok. 15 mm wysokości
próbek.
5. Odczekać 2 godziny.
6. Zalać całkowicie próbki wodą (zachować min. 1 cm lustra wody nad
powierzchnią górną próbek).
7. Zwłoka w przebiegu pomiaru od dwóch do trzech dni wg uzgodnienia z
prowadzącym.
8. Po 2 – 3 dniach
9. Umieścić termometr laboratoryjny w kuwecie.
10. Kolejno wyciągać próbki z wody i przygotować do oznaczenia masy.
11. Wilgotną ściereczką usunąć nadmiar wody ze wszystkich powierzchni próbki
(do wycierania próbek nie stosuje się suchych ściereczek, gdyż oprócz
usuwania nadmiaru wody z powierzchni pochłaniałyby one wodę z
zewnętrznych warstw próbek, - błąd metody).
12. Bezpośrednio po wytarciu próbki, zważyć ją i zanotować jej masę z
dokładnością do 0,01 g.
13. Po 3. 6. i 9. zważonej próbce odczytać i zanotować temperaturę wody w
kuwecie.
14. Wykonać obliczenia nasiąkliwości i nasiąkliwości objętościowej wg wzorów
(1) i (2). Obliczenia uzupełnić oznaczeniem błędów pomiarów bezpośrednich i
błędu oznaczenia nasiąkliwości.
15. Według podanego opisu i rys. 1 przygotować próbę do oznaczania
przesiąkliwości dachówki oraz próby innych materiałów ceramicznych,
wskazanych przez prowadzącego.
16. Realizować badania obserwacyjne i pomiary plam przesiąkania wg podanego
opisu. Wyniki zapisać w tablicy pomiarowej wg wzoru tablicy 1.
17. Uwaga. Jeśli w trakcie badania woda zacznie przeciekać przez uszczelnienie
między rurką a badanym materiałem ceramicznym, wówczas badanie należy
uznać za niemiarodajne i powtórzyć.
- 29 -
5.
2. Schemat stanowiska do badania przesiąkliwości dachówki.
3. Tablice pomiarów obliczenia, określenie błędów pomiarów.
4. Analiza wyników, w tym porównanie do oznaczeń producentów wg kart
katalogowych.
5. Wnioski własne.
6.
Literatura
3. Karty katalogowe wyrobów i prospekty informacyjne producentów.
- 30 -
Oznaczenie wytrzymałości na ściskanie
Ćwiczenie nr 4
1.
OZNACZENIE WYTRZYMAŁOŚCI NA ŚCISKANIE
Wstęp
Wytrzymałością na ściskanie nazywa się naprężenie, przy którym badana próbka
ulega zniszczeniu pod działaniem sił ściskających. Wyraża się ją w niutonach na milimetr
kwadratowy powierzchni poprzecznego przekroju próbki - N/mm2 (MPa).
Oprócz znajomości liczbowej wartości wytrzymałości materiału konieczne jest
orientowanie się, jakie czynniki wywierają wpływ na jej wielkość. Do najważniejszych
należą: skład masy, sposób wykonania próbek lub wyrobów, to jest przebieg procesu
technologicznego (przygotowanie masy, formowanie surówki, suszenie i wypalanie) oraz
metoda prowadzenia badania. Wymienić zatem należy: rodzaj wstępnej przeróbki gliny,
wielkość dodatku materiałów schudzających, charakter materiałów schudzających — ich
skład granulometryczny, stopień nawilżania masy przy formowaniu oraz, rzecz jasna,
charakter samego surowca, kształt i wymiary badanej próbki.
Przy wykonywaniu oznaczania należy pamiętać i przestrzegać następujących zasad:
Najwyższe wyniki wytrzymałości na ściskanie otrzymuje się przy próbkach, których
powierzchnie są ściśle równoległe i dobrze doszlifowane.
Przy stosowaniu podkładek należy używać do tego celu cienkiej, lecz twardej tektury;
otrzymuje się wówczas wyniki najbardziej zbliżone do wyników, jakie dają próbki o
doszlifowanej powierzchni. Największe różnice w wynikach występują przy stosowaniu
podkładek gumowych lub przy wyprawianiu cementem.
Powierzchniowa warstewka, która ma często wyższą wytrzymałość niż wnętrze
badanej próbki, wywiera jedynie nieznaczny wpływ na wynik badania wytrzymałości na
ściskanie.
Szybkość zwiększania naprężenia działającego na próbki ceramiki budowlanej
powinna wynosić 10÷30 N/mm2 w ciągu sekundy. Przy większych szybkościach otrzymuje
się wyniki liczbowe wyższe niż przy obciążaniu z normalnie przyjętą szybkością.
Przy badaniu próbek laboratoryjnych należy starać się, aby wysokość próbek odpowiadała
ich szerokości (lub średnicy), to znaczy, aby były one jak najbardziej zbliżone do
sześcianu. Im mniejszy jest stosunek wysokości do szerokości, tym wyniki badania
wytrzymałości na ściskanie są wyższe i odwrotnie — im większy jest ten stosunek, tym
wyniki są niższe. Najodpowiedniejszy jest stosunek w granicach 0,8÷1,3.
Przy badaniach gotowych elementów należy pamiętać, że wytrzymałość zależy od
kierunku wywierania nacisku. Jeśli kierunek ten jest zgodny z kierunkiem ciśnienia przy
formowaniu wyrobu, to badanie wykaże wyższy wynik wytrzymałości niż przy kierunku
prostopadłym. Przy badaniu próbek laboratoryjnych wzgląd ten odpada, gdyż
przygotowuje się je w sposób odmienny, starając się nadać im jednolitą strukturę.
Inne metody oznaczania właściwości wytrzymałościowych tworzyw ceramicznych:
 Oznaczanie wytrzymałości na rozciąganie.
 Oznaczanie wytrzymałości na zginanie.
 Oznaczanie wytrzymałości na uderzenie.
 Oznaczanie wytrzymałości na ścieranie.
2.
Oznaczanie wytrzymałości na ściskanie – przygotowanie próbki
Przed poddaniem próbki ściskaniu należy sprawdzić właściwe jej przygotowanie i
usunąć ewentualne defekty. Próbki powinny odpowiadać następującym warunkom:
- 31 -
 Obie powierzchnie, na które wywierany będzie nacisk, powinny być gładkie
i równoległe. W przeciwnym razie próbki należy doszlifować. Po
przyłożeniu liniału lub kątownika do powierzchni próbki nie powinno być
dostrzegalnego prześwitu wskazującego na wklęsłość powierzchni, jak
również liniał nie powinien chwiać się przy ustawianiu, co wskazuje na
wypukłość.
 Przeciwległe krawędzie powinny mieć równe długości. Odchyłki długości w
próbkach laboratoryjnych nie powinny przekraczać 3 mm.
 Naroża pomiędzy obrobionymi powierzchniami powinny mieć kąt prosty.
Próbki uznane za prawidłowe suszy się do stałej masy w temperaturze 110°C i mierzy.
Próbki laboratoryjne mierzy się z dokładnością do 0,1 mm. Przy próbkach zbliżonych
kształtem do sześcianu mierzy się dokładnie dolne i górne powierzchnie, naznaczone
uprzednio jako powierzchnie przyłożenia sił ściskających. Dokonuje się pomiarów
krawędzi a, b, c i d w sposób przedstawiony na rys. 1.
Sposób obmiaru próbki przy oznaczeniu na ściskanie
Z uzyskanych liczb oblicza się powierzchnię przekroju według wzoru:
ab cd
S0 

, mm 2
2
2
Wytrzymałość na ściskanie Rc, czyli naprężenie ściskające powodujące zniszczenie spieku oblicza się
z zależności:
Rc 
Fc N
,
S 0 mm 2
gdzie Fc – siła ściskająca powodująca zniszczenie próbki, N.
S0 – powierzchnia początkowego przekroju poprzecznego próbki, mm2
Wszystkie próbki numeruje się.
Na podstawie wyników poszczególnych oznaczeń oblicza się wartość średnią. Absolutne
odchylenie w N/mm2 znajduje się dla każdej próbki jako różnicę między wynikiem
średnim, a wynikiem otrzymanym przy ściskaniu danej próbki. Względne odchylenie w
procentach oblicza się, dzieląc absolutne odchylenie danego wyniku od średniej
arytmetycznej przez średnią arytmetyczną (wszystkich wyników) i mnożąc przez 100.
Badanie uważa się za dobrze wykonane, jeśli względne odchylenie poszczególnych
oznaczeń nie przekracza ± 15%.
3.
Oznaczanie wytrzymałości na ściskanie - próba ściskania
Ściskanie próbek odpowiadających podanym wyżej wymaganiom przeprowadza się w
następujący sposób:
- 32 -




Sprawdzić czystość powierzchni pomiędzy którymi będzie ściskana próbka.
Ustawić odpowiedni zakres obciążenia na maszynie wytrzymałościowej.
Ustawić wskazówki na zegarze maszyny w pozycji zerowej.
Ustawić badaną próbkę na środku dolnej płyty, na jednej z wcześniej
oczyszczonych powierzchni (próbki) równoległych do siebie Następnie
opuścić górną płytę aż do zetknięcia się z próbką, uważając, aby nie uległa
ona przesunięciu. Opuszczanie należy wykonywać łagodnie, aby nie
nastąpiło uderzenie górnej płyty w próbkę, co mogłoby spowodować jej
uszkodzenie. Przy badaniu próbek o małej wytrzymałości obniża się górną
płytę do chwili, gdy między nią a próbką widoczna jest jeszcze wąska
szczelina.
 Rozpocząć proces obciążania ze stałym posuwem maszyny. Wzrost
obciążenia powinien zachodzić płynnie i z szybkością w granicach 10÷30 N
na l mm2 powierzchni zgniatanej próbki w ciągu sekundy. Nierównomierne
(skokami) zwiększanie nacisku zniekształca wyniki.
 Badanie kończy się w chwili, gdy próbka ulegnie zniszczeniu, a główna
wskazówka dynamometru — po krótkim zatrzymaniu się — zacznie wracać
do pierwotnego położenia, wskazując obciążenie mniejsze ok. 1/4 od
maksymalnego. W tym momencie należy wyłączyć posuw i wycofać górną
płytę z próbki. Gdy ruchoma wskazówka skali dojdzie do położenia
zerowego, wyłącza się silnik. Pomocnicza wskazówka pozostaje w
położeniu maksymalnego przesunięcia na skali wskazując największą
wartość obciążenia próbki (obciążenie niszczące).
 Usunąć zniszczoną próbkę z prasy, prasę oczyścić tak, aby można było
przystąpić do badania następnej próbki. Zniszczona próbka powinna
przypominać dwa złączone ostrosłupy ścięte.
UWAGA: Przy badaniu próbek o dużej wytrzymałości na ściskanie należy zachować należyta ostrożność w celu
zabezpieczenia przed zranieniem odłamkami próbki w razie jej nagłego zniszczenia. W żadnym przypadku nie
należy pozwalać na obserwację przebiegu niszczenia tego rodzaju próbki bez odpowiedniego zabezpieczenia.
4.
Tabela pomiarowa
Wyniki zapisuje się według wzoru podanego w tabeli 1.
Tabela 1. Wyniki oznaczenia wytrzymałości na ściskanie próbek w kształcie sześcianu
Powierzchnia
Wytrzymałość
Obciążenie
poprzecznego
na ściskanie
niszczące
przekroju
Rc
N
mm2
N/mm2
Wymiary próbki
Numer
próbki
Wysokość
mm
ab
2
cd
2
mm
mm
1
2
3
- 33 -
Odchylenie
względne
%
5.
Sprawozdanie z przebiegu ćwiczeń
Z przeprowadzonego ćwiczenia należy wykonać sprawozdanie. Sprawozdanie powinno
zawierać:
1. Cel ćwiczenia,
2. Krótki opis przebiegu ćwiczenia,
3. Charakterystykę materiałów z których były wykonane próbki,
4. Tabelę pomiarów,
5. Obliczenia,
6. Wnioski
6.
Literatura
- 34 -
Szczecin (data:R.M.D)
WZÓR
strony tytułowej
SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH ZE SPAWALNICTWA
ĆWICZENIE NR:
TEMAT:
(wg tematyki ćwiczeń laboratoryjnych)
(wg tematyki ćwiczeń laboratoryjnych)
Nazwisko i Imię
WYDZIAŁ:
GRUPA DZIEKAŃSKA:
ZESPÓŁ:

Kompozyty metaliczne i ceramiczne

Transkrypt

Podobne dokumenty

(pobierz opis (pdf 204kb))

Badania laboratoryjne Badania polowe Analizy kompleksowe

KARTA INFORMACYJNA PRÓBKI Informacje podstawowe Zakres

fi\eir" - MZGK KARPACZ

Arkusz informacyjny próbki

-chemik

INSTRUKCJA DO CWICZENIA NR 3

korekcja wyporności powietrza.cdr

Korekcja gęstości powietrza

A. Wypełnia osoba badana / zleceniodawca B. Wypełnia lekarz