Rajmund Michalski Recenzja JANISZEWSKA JOLANTA

POLSKA AKADEMIA NAUK
Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska
ul. M. Skłodowskiej-Curie 34, 41-819 ZABRZE
tel.: (032) 271 64 81, fax.: (032) 271 74 70
e-mail: [email protected]
RECENZJA
Rozprawy doktorskiej mgr inż. Jolanty JANISZEWSKIEJ p.t.: „Nieorganiczne
anionowe składniki żywności oznaczane techniką chromatografii jonowej”
wykonanej na Wydziale Chemicznym Politechniki Warszawskiej
pod kierownictwem prof. dr hab. inż. Marii Balcerzak
Głównym celem analizy żywności jest kontrola jakości spożywanych przez
konsumentów produktów. Szczególne znaczenie ma monitorowanie zawartości potencjalnie
toksycznych substancji chemicznych wykrywanych w żywności, a także kontrola procesów
technologicznych podczas jej wytwarzania. Poza całą gamą związków organicznych,
przykładami substancji, które mogą wywierać niekorzystny wpływ na zdrowie ludzi są
nieorganiczne i organiczne jony. Mogą one wpływać na procesy metaboliczne przebiegające
w organizmach żywych i wywierać negatywny wpływ na ich rozwój.
Występowanie
tych
substancji
w
produktach
żywnościowych
może
być
odzwierciedleniem ich zawartości w środowisku (głównie w glebach i wodach) lub
konsekwencją ich wprowadzania do żywności podczas jej przetwarzania. Jedną z technik
analitycznych stosowaną do badania jakości produktów żywnościowych jest chromatografia
jonowa. Z powodu licznych zalet, takich jak szybkość i selektywność rozdzielania, niskie
koszty bieżącej eksploatacji oraz możliwość pełnej automatyzacji oznaczeń, chromatografia
jonowa szybka stałą się metodą referencyjną w zakresie oznaczania nieorganicznych anionów
i kationów w wodach i ściekach. W przypadku badań żywności w Polsce dostępne są tylko
dwie normy europejskie w których opisano badania jakości mięsa, tj. (PN-EN 12014-4 z roku
2006 zatytułowana „Artykuły żywnościowe. Oznaczanie zawartości azotanów i/lub azotynów.
Część 4: Oznaczania zawartości azotanów i azotynów w produktach mięsnych metodą
1
chromatografii jonowymiennej”) oraz PN-EN 12014-2 z roku 2001 „Artykuły żywnościowe - Oznaczanie zawartości azotanów i/lub azotynów - Część 2: Oznaczanie zawartości
azotanów w warzywach i przetworach warzywnych metodą HPLC/IC”. Do badań żywności
stosuje się różne odmiany chromatografii jonowej, w tym chromatografię jonową z i bez
tłumienia przewodnictwa, chromatografię wykluczania jonów, chromatografię par jonowych,
a także chromatografię w odwróconym układzie faz, chromatografię chelatową lub
chromatografię powinowactwa.
Tak jak w wypadku innych próbek o złożonej matrycy trudności związane z analizą
próbek żywnościowych metodą chromatografii jonowej związane są przede wszystkim z
koniecznością ich odpowiedniego przygotowania. W tym kontekście należy rozpatrywać
wyniki badań przeprowadzonych przez mgr inż. Jolantę Janiszewską i przedstawione w
rozprawie doktorskiej wykonanej pod kierunkiem prof. Marii Balcerzak, która jest znanym w
Polsce i na świece autorytetem w zakresie spektrofotometrycznych metod w analizie
nieorganicznej. W dalszej części recenzji przedstawię moje uwagi i opinie odnośnie strony
redakcyjnej pracy, jak i wartości merytorycznej oraz potencjału innowacyjnego uzyskanych
wyników.
Strona redakcyjna pracy
Praca doktorska mgr inż. Jolanty Janiszewskiej ma klasyczny układ. Doktorantka w
części literaturowej, która stanowi 1/3 objętości pracy - opisała właściwości fizyko-chemiczne
i biologiczne oddziaływanie na ludzi wybranych nieorganicznych anionów (fluorki, chlorki,
bromki, azotany(III), azotany(V), fosforany i siarczany(VI)), obecnych w różnych produktach
spożywczych. Na podstawie danych literaturowych opisała zawartości jonów fluorkowych w
wodach do spożycia oraz w naparach z herbat, a także występowanie chlorków, bromków,
azotanów(III), azotanów(V), fosforanów i siarczanów(VI) w warzywach i produktach
mięsnych. Przedstawiła polskie i międzynarodowe regulacje prawne obowiązujące w zakresie
występowania
nieorganicznych
(spektroskopowe,
jonów
elektromigracyjne,
w
żywności
elektrochemiczne
oraz
oraz
metody
ich
oznaczania
chromatograficzne),
ze
szczególnym uwzględnieniem zastosowań chromatografii jonowej.
Cel
pracy
stanowi
logiczną
konsekwencję
wniosków
wypływających
z
przeprowadzonych studiów literaturowych, aczkolwiek brakuje jego wyraźnego zaznaczenia i
wyodrębnienia z całości pracy. W części doświadczalnej rozprawy, obejmującej ogółem 75
stron tekstu, opisała poszczególne etapy procedur analitycznych oraz przedstawiła wnioski,
2
które są efektem uzyskanych wyników. Spis cytowanej literatury obejmuje 248 pozycji.
Większość z nich stanowią publikacje oryginalne i prace przeglądowe bezpośrednio
związane z tematyką rozprawy. W spisie literatury znajdują się trzy pozycje, których
współautorem jest Doktorantka.
Mam następując uwagi dotyczące formy redakcyjnej rozprawy:
1.
Tam, gdzie skróty pojawiają się po raz pierwszy w tekście powinny one być
wyjaśnione (np. skrót „IC” w streszczeniu pracy). Dobrze by było przygotować
zestawienie stosowanych akronimów.
2.
Wątpliwości budzą skróty myślowe i niektóre określenia stosowane przez
Doktorantkę. Przykłady to:
-
„……stwarza użycie chromatografii jonowej…” (str.12)
-
„Mimo jednak….” (str.12)
-
„Chroniczne spożywanie….” (str.30)
-
„Zasadniczym etapem wpływającym na wiarygodność …”, powinno być
„…miarodajność…” (str.49)
-
„… interferowane są przez piki …” (str.97 i 104)
-
„Badane w pracy aniony wykazują tendencję do nierównomiernego rozkładu”.
(str.98)
3.
„…dobra przydatność…” (str.129).
W pracy stosowane są zamiennie określenia „drobiny” i „cząstki”, a powinny być
tylko cząstki.
4.
Określenie „wody pitne” powinno być w zdecydowanej większości zamienione na
„wody przeznaczone do spożycia”.
5.
Nie powinno się używać określeń „…..zawierającej od 0 do 0,5 mg L-1 (min. strona
16), lecz „….. zawierające do 0,5 mg L-1”.
6.
Doktorantka nie jest konsekwentna w zapisie nazw jonów, stosując czasami
„azotany(V)”, a czasami tylko „azotany” (m.in. str. 35).
Ocena strony merytorycznej pracy
Po uważnym przeczytaniu rozprawy stwierdzam, z całym przekonaniem, że
Doktorantka zrealizowała bardzo ambitny i rozbudowany program badawczy. Przedmiotem
badań były wody wodociągowe, wody mineralne (w tym lecznicze) oraz wody ze studni,
czarne herbaty (w różnych formach – liściaste, granulowane i w saszetkach), marchewki
3
pochodzące z trzech różnych źródeł, ziemniaki krajowe i z zagranicy oraz wędliny drobiowe
i wieprzowe. Analiza próbek żywności, tak jak i wszelkich innych o złożonej matrycy,
wymaga ich odpowiedniego przygotowania oraz właściwego postępowania podczas
kolejnych etapów analizy. Doktorantka podjęła to wyzwanie, a zoptymalizowane parametry
opracowanych procedur analitycznych podsumowała w Tabelach 44 i 45.
Poniżej przedstawię kilka wątpliwości i uwag krytycznych z nadzieją na udzielenie mi
odpowiedzi przez Doktorantkę w czasie publicznej obrony pracy doktorskiej:
-
W pracy zastosowano dwie kolumny analityczne firmy Metrohm oraz jedną firmy
Dionex. Dlaczego przedkolumny były stosowane tylko dla tych pierwszych?
-
Doktorantka stwierdza, że rozbieżności w wynikach oznaczania fluorków w naparach
herbacianych zastosowanymi dwoma technikami t.j., chromatografii jonowej i
potencjometrycznej wskazują na konieczności dalszych badań nad możliwościami
aplikacyjnymi opracowanych metod analitycznych (strony 12, 96, 97). W jakim
kierunku powinny być prowadzone te badania?
-
Dlaczego przedmiotem badań były tylko nieorganiczne aniony, a nie poszerzono
badań o kationy?
Powyższe uwagi w niczym nie umniejszają zarówno proponowanych rozwiązań
metodycznych, jak i uzyskanych wyników. Jestem przekonany, że wyjaśnienie powyższych
wątpliwości ułatwi w przyszłości przygotowanie kolejnych prac w celu opublikowania ich
renomowanych czasopismach naukowych, ponieważ efekty prac Doktorantki w pełni na to
zasługują. Za niewątpliwe elementy nowości naukowej realizowanej pracy i uzyskanych
wyników uważam:
-
opracowanie
nowych,
kompleksowych
procedur
analitycznych
oznaczania
nieorganicznych anionów w produktach żywnościowych i w wodach.
-
przeprowadzenie procesu walidacji w szerokim zakresie, oraz porównanie uzyskanych
wyników z wartościami dopuszczalnymi (o ile są określone) i wyciągnięcie istotnych
z punktu widzenia zdrowia ludzi wniosków.
-
zastosowanie certyfikowanych
materiałów odniesienia,
co
jest
zasadniczym
potwierdzeniem miarodajności opracowanych procedur i uzyskanych wyników.
-
wyznaczenie niepewności poszczególnych etapów analizy oraz niepewności
całkowitej, a także przedstawienie tzw. budżetu niepewności (diagram Ishikawy).
4
Wniosek końcowy
Dorobek mgr inż. Jolanty Janiszewskiej to 13 prac, w tym 3 w renomowanych
czasopismach międzynarodowych, takich jak Critical Review in Analytical Chemistry i Food
Analytical Methods (jako główny autor). Doktorantka wykazała się także dużą aktywnością
na krajowych i międzynarodowych konferencjach naukowych (łącznie autorstwo lub
współautorstwo 9-ciu wykładów i komunikatów). Jest także współautorem 19 plakatów, w
tym nagrodzonego pierwszym miejscem na Conference on Ion Analysis (Berlin, wrzesień
2011).
Drobne i nieliczne usterki redakcyjne oraz terminologiczne, a także wątpliwości i
uwagi krytyczne dotyczące niektórych aspektów prowadzonych badań i wyciągniętych
wniosków nie mogą mieć istotnego wpływu na bardzo wysoką ocenę całokształtu rozprawy i
niewątpliwych elementów nowości naukowej oraz potencjału innowacyjnego uzyskanych
wyników. Uważam, że przedstawiona do recenzji praca w pełni spełnia merytoryczne i
formalne wymogi stawiane rozprawom doktorskim, które zostały określone w art. 13 Ustawy
o stopniach naukowych i tytule naukowym z dnia 14 marca 2003 wraz z późniejszymi
zmianami i wnoszę, aby Rada Wydziału Chemicznego Politechniki Warszawskiej mogła
podjąć uchwalę o dopuszczeniu mgr inż. Jolanty Janiszewskiej do ostatniego etapu
postępowania kwalifikacyjnego, czyli do etapu publicznej prezentacji głównych tez rozprawy.
Tak obszerny materiał badawczy i kompleksowe podejście do tematu wyróżnia
pozytywnie recenzowaną pracę na tle innych typowych prac doktorskich. W związku z
powyższym biorąc pod uwagę szeroki zakres prowadzonych badań i uzyskane wyniki oraz
ich znaczenie zarówno dla rozwoju wiedzy, jak i dla praktyki, a także wprowadzenie części
uzyskanych wyników do międzynarodowego obiegu informacji naukowej wnioskuję, by Rada
Wydziału podjęła uchwałę o uznanie rozprawy doktorskiej za wyróżniającą.
Udzielam pełnego poparcia dla takiego wniosku.
Zabrze, dnia 24 sierpnia 2015r.
5