Wyznaczanie zawartości potasu w stałej próbce soli

POLITECHNIKA ŚLĄSKA
WYDZIAŁ CHEMICZNY
KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW
WYZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU
W STAŁEJ PRÓBCE SOLI
Opiekun ćwiczenia:
Paweł Zassowski
Miejsce ćwiczenia:
Katedra Fizykochemii i Technologii
Polimerów, Sala 210
LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
I.
2
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z prostymi pomiarami radiochemicznymi, które
mogą być wykorzystane w celach analitycznych.
II.
WSTĘP TEORETYCZNY;WPROWADZENIE, PODSTAWY
TEORETYCZNE
Potas należy do grupy dziesięciu pierwiastków najbardziej rozpowszechnionych w
skorupie ziemskiej. Ponad 90% potasu występującego w przyrodzie w różnych związkach to
mieszanina potasu-35 i potasu-41, zawierająca śladowe ilości (0,012%) promieniotwórczego
potasu-40. Okres połowicznego rozpadu tego izotopu wg różnych źródeł wynosi od
1,258x109 – 1,33x10110 lat, a więc w czasie pomiarów radiochemicznych nie występuje
dostrzegalna zmiana jego aktywności promieniotwórczej.
Do oznaczania zawartości potasu-40 w próbkach stałych soli wykorzystuje się jego
zdolność do wysyłania promieniowania β. Aktywność próbki jest wprost proporcjonalna do
procentowej zawartości w niej całkowitej ilości pierwiastka K. Zatem mierząc ilość impulsów
n, która odpowiada różnym, znanym zawartościom potasu w próbkach soli wzorcowych,
można wykreślić funkcję: n = f (%K) . Funkcja ta jest prostą, z której można odczytać
procent zawartość potasu w dowolnej mieszaninie soli, mierząc w tych samych warunkach
odpowiadającą jej ilość impulsów.
Dokładność takiej analizy jest porównywalna z dokładnością metody wagowej,
natomiast czas oznaczania jest znacznie krótszy. Metoda może być stosowana do oznaczania
innych pierwiastków posiadających izotopy promieniotwórcze o długich okresach półtrwania.
III.
WYKONANIE ĆWICZENIA
Aparatura
Pomiary wykonuje się stosując zestaw pomiarowy składający się z sondy
scyntylacyjnej, zasilacza wysokiego napięcia, dyskryminatora i przelicznika. Sondę
scyntylacyjną stanowi kryształ ZnS oraz fotopowielacz. Detekcja emitowanych przez próbkę
cząstek jest rejestrowana przez sondę scyntylacyjną w oparciu o jedną z cech promieniowania
jądrowego, jaką jest zdolność wzbudzania atomów. Promieniowanie, w tym przypadku
cząstki β, które dociera do scyntylatora, powoduje jego wzbudzenie, a następnie emisję
błysków świetlnych, które z fotokatody powielacza emitują elektrony powielane następnie w
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
3
systemie dynod. Wzmocniony fotoprąd wytwarza w obwodzie zewnętrznym fotopowielacza
impulsy napięciowe. Po odpowiedniej filtracji za pomocą dyskryminatora, impulsy te zliczane
są przez przelicznik.
Zarówno sonda pomiarowa, jak i badana próbka są umieszczone w komorze
wykonanej z cylindrycznych bloków ołowianych izolujących układ od otoczenia. Odległość
próbki od powierzchni scyntylatora określona jest numerem progu, na którym umieszczona
jest próbka. Po włączeniu i ustabilizowaniu układu pomiarowego należy zmierzyć, w ciągu
założonego czasu, ilość impulsów dla tła licznika, czyli w warunkach zamkniętej komory
pomiarowej bez próbki. Słabe promieniowanie rejestrowane w tych warunkach może
pochodzić także z zanieczyszczeń sondy substancjami promieniotwórczymi. Średnią wielkość
tła wyznaczoną w osobnych pomiarach odejmuje się następnie od impulsów zmierzonych dla
próbki.
Wykonanie pomiarów
Po dokładnym zapoznaniu się z instrukcją obsługi zestawu do pomiarów
radiochemicznych, należy zmierzyć ilość impulsów tła nt. Czas pomiaru powinien wynosić co
najmniej 100 sekund. W tym przypadku należy wykonać nie mniej niż 5 pomiarów. Następnie
należy zmierzyć ilość impulsów kolejno dla wszystkich soli wzorcowych wymienionych w
temacie ćwiczenia. W tym celu należy próbkę danej soli utrzeć w czystym moździerzu na
drobny proszek, którym należy napełnić po brzegi naczyńko pomiarowe.
Naczyńko z próbką umieszcza się w specjalnym pierścieniu i wkłada do komory
pomiarowej na odpowiedni próg. Następnie należy wykonać pomiary ilości impulsów n’,
powtarzając pomiar kilkakrotnie. Do obliczeń należy wziąć średnią wartość impulsów.
Dokładnie tak samo należy postępować z próbką o nieznanej zawartości potasu.
UWAGI
1.
WARUNKI POMIARU MUSZĄ BYĆ BEZWZGLĘDNIE TAKIE SAME W PRZYPADKU SOLI
WZORCOWYCH I BADANEJ PRÓBKI. DOTYCZY TO: WYSOKOŚCI WARSTWY SOLI W
NACZYŃKU, NUMERU PROGU, CZASU POMIARU ORAZ ILOŚCI POMIARÓW.
2.
WSZYSTKIE CZYNNOŚCI ZWIĄZANE Z PRZYGOTOWANIEM PRÓBKI NALEŻY WYKONYWAĆ
NA TACY. DOTYCZY TO ROZDRABNIANIA W MOŹDZIERZU, NAPEŁNIANIA I OPRÓŻNIANIA
NACZYŃKA I TP.
3.
MOŹDZIERZ UŻYWANY DO ROZDRABNIANIA SOLI
MUSI BYĆ CZYSTY I SUCHY.
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
4.
4
PODCZAS WKŁADANIA NACZYŃKA Z SOLĄ DO KOMORY POMIAROWEJ NALEŻY UWAŻAĆ,
ABY NIE ROZSYPAĆ SOLI, A PO WYJĘCIU NACZYŃKA OCZYŚCIĆ KOMORĘ I NACZYŃKO
PĘDZELKIEM.
5.
PO POMIARZE KAŻDĄ PRÓBKĘ NALEŻY WSYPAĆ DO BUTELKI Z KTÓREJ ZOSTAŁA
POBRANA .
Odczynniki
Sole potasu dostarczone w zestawie.
IV.
ZASADY BEZPIECZEŃSTWA I UTYLIZACJA ODPADÓW
Środki bezpieczeństwa
Należy unikać wszelkiego kontaktu skóry z używanymi solami. Praca z solami może
być wykonywana tylko w okularach ochronnych. W przypadku rozsypania soli należy
starannie zebrać sól i poddać utylizacji.
Utylizacja odpadów
Każda sól po wykonaniu pomiarów powinna być wsypana do pojemnika z którego
została pobrana. Wszelkie resztki soli pozostałe po wykonaniu ćwiczenia należy starannie
usunąć za pomocą pędzelka z komory, naczyńka i stołu laboratoryjnego, zebrać je na kartce
papieru, a następnie po rozcieńczeniu wodą odprowadzić do kanalizacji.
V.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Po zmierzeniu ilości impulsów dla wszystkich soli należy obliczyć średnią wartość tła
(nt) oraz średnie wartości impulsów dla poszczególnych soli (n,), a następnie sporządzić
wykres wzorcowy. Na osi x odkłada się wyliczoną procentową zawartość potasu w danej soli
wzorcowej (%K), a na osi y odpowiadającą jej ilość impulsów (n = n, - nt).
Z wykresu należy odczytać procentową zawartość potasu w badanej próbce,
odpowiadającą zmierzonej dla niej ilości impulsów oraz przeprowadzić analizę błędów.
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
5
VI. PYTANIA KONTROLNE
1. Wymienić rodzaje i podać charakterystykę promieniowania jądrowego.
2. Co to są izotopy promieniotwórcze.
3. Co to jest okres połowicznego rozpadu.
4. Jak wykrywa się promieniowanie jądrowe.
5. Omówić zasadę pomiaru radiochemicznego zawartości danego pierwiastka w jego
soli.
VII. LITERATURA
1. Praca zbiorowa, Chemia fizyczna, PWN Warszawa, 1980
2. R. Brdička, Podstawy chemii fizycznej PWN, Warszawa 1970
Wersja z dnia 14.09.2015