LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ

POLITECHNIKA ŚLĄSKA
WYDZIAŁ CHEMICZNY
KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW
WYZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU
W STAŁEJ PRÓBCE SOLI
Opiekun ćwiczenia:
Jerzy Żak
Miejsce ćwiczenia:
Zakład Chemii Fizycznej,
Sala 89,90
LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
I.
2
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z prostymi pomiarami radiochemicznymi, które
mogą być wykorzystane w celach analitycznych.
II.
WSTĘP TEORETYCZNY;WPROWADZENIE, PODSTAWY
TEORETYCZNE
Potas należy do grupy dziesięciu pierwiastków najbardziej rozpowszechnionych w
skorupie ziemskiej. Ponad 90% potasu występującego w przyrodzie w różnych związkach to
mieszanina potasu-35 i potasu- 41, zawierająca śladowe ilości (0,012%) promieniotwórczego
potasu-40. Okres połowicznego rozpadu tego izotopu wg różnych źródeł wynosi od 1,258x10 9
– 1,33x10110 lat, a więc w czasie pomiarów radiochemicznych nie występuje dostrzegalna
zmiana jego aktywności promieniotwórczej.
Do oznaczania zawartości potasu-40 w próbkach stałych soli wykorzystuje się jego
zdolność do wysyłania promieniowania β. Aktywność próbki jest wprost proporcjonalna do
procentowej zawartości w niej całkowitej ilości pierwiastka K. Zatem mierząc ilość impulsów
n, która odpowiada różnym, znanym zawartościom potasu w próbkach soli wzorcowych,
można wykreślić funkcję: n = f (%K) . Funkcja ta jest prostą, z której można odczytać
procent zawartość potasu w dowolnej mieszaninie soli, mierząc w tych samych warunkach
odpowiadającą jej ilość impulsów.
Dokładność takiej analizy jest porównywalna z dokładnością metody wagowej,
natomiast czas oznaczania jest znacznie krótszy. Metoda może być stosowana do oznaczania
innych pierwiastków posiadających izotopy promieniotwórcze o długich okresach półtrwania.
III.
WYKONANIE ĆWICZENIA
Aparatura
Pomiary wykonuje się stosując zestaw pomiarowy składający się z sondy
scyntylacyjnej, zasilacza wysokiego napięcia, dyskryminatora i przelicznika. Sondę
scyntylacyjną stanowi kryształ ZnS oraz fotopowielacz. Detekcja emitowanych przez próbkę
cząstek jest rejestrowana przez sondę scyntylacyjną w oparciu o jedną z cech promieniowania
jądrowego, jaką jest zdolność wzbudzania atomów. Promieniowanie, w tym przypadku
cząstki β, które dociera do scyntylatora, powoduje jego wzbudzenie, a następnie emisję
błysków świetlnych, które z fotokatody powielacza emitują elektrony powielane następnie w
3
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
systemie dynod. Wzmocniony fotoprąd wytwarza w obwodzie zewnętrznym fotopowielacza
impulsy napięciowe. Po odpowiedniej filtracji za pomocą dyskryminatora, impulsy te zliczane
są przez przelicznik.
Zarówno sonda pomiarowa, jak i badana próbka są umieszczone w komorze
wykonanej z cylindrycznych bloków ołowianych izolujących układ od otoczenia. Odległość
próbki od powierzchni scyntylatora określona jest numerem progu, na którym umieszczona
jest próbka. Po włączeniu układu pomiarowego należy zmierzyć, w ciągu założonego czasu,
ilość impulsów dla tła, czyli bez próbki w komorze pomiarowej. Słabe promieniowanie
rejestrowane w tych warunkach jest promieniowaniem kosmicznym. Może także pochodzić z
zanieczyszczeń sondy substancjami promieniotwórczymi. Średnią wielkość tła wyznaczoną w
osobnych pomiarach odejmuje się następnie od impulsów zmierzonych dla próbki.
Wykonanie pomiarów
Po dokładnym zapoznaniu się z instrukcją obsługi zestawu do pomiarów
radiochemicznych, należy zmierzyć ilość impulsów tła nt. Czas pomiaru powinien wynosić co
najmniej 100 sekund. W tym przypadku należy wykonać nie mniej niż 5 pomiarów.
Następnie należy zmierzyć ilość impulsów kolejno dla wszystkich soli wzorcowych
wymienionych w temacie ćwiczenia. W tym celu należy próbkę danej soli utrzeć w czystym
moździerzu na drobny proszek, którym należy napełnić po brzegi naczyńko pomiarowe.
Naczyńko z próbką umieszcza się w specjalnym pierścieniu i wkłada do komory
pomiarowej na odpowiedni próg. Następnie należy wykonać pomiary ilości impulsów n’,
powtarzając pomiar kilkakrotnie. Do obliczeń należy wziąć średnią wartość impulsów.
Dokładnie tak samo należy postępować z próbką o nieznanej zawartości potasu.
UWAGI
1. WARUNKI POMIARU MUSZĄ BYĆ BEZWZGLĘDNIE TAKIE SAME W PRZYPADKU SOLI WZORCOWYCH I BADANEJ
PRÓBKI.
DOTYCZY TO: WYSOKOŚCI
WARSTWY SOLI W NACZYŃKU, NUMERU PROGU, CZASU POMIARU ORAZ
ILOŚCI POMIARÓW.
2. WSZYSTKIE CZYNNOŚCI ZWIĄZANE Z PRZYGOTOWANIEM PRÓBKI NALEŻY
WYKONYWAĆ NA TACY.
DOTYCZY
TO ROZDRABNIANIA W MOŹDZIERZU, NAPEŁNIANIA I OPRÓŻNIANIA NACZYŃKA I TP.
3. Moździerz używany do rozdrabniania soli musi być czysty i suchy.
4. PODCZAS WKŁADANIA NACZYŃKA Z SOLĄ DO KOMORY POMIAROWEJ NALEŻY UWAŻAĆ, ABY NIE ROZSYPAĆ
SOLI, A PO WYJĘCIU NACZYŃKA OCZYŚCIĆ KOMORĘ I NACZYŃKO PĘDZELKIEM.
5. Po pomiarze każdą próbkę należy wsypać do butelki z której została pobrana.
4
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI
Odczynniki
Sole potasu dostarczone w zestawie.
IV.
ZASADY BEZPIECZEŃSTWA I UTYLIZACJA ODPADÓW
Środki bezpieczeństwa
Należy unikać wszelkiego kontaktu skóry z używanymi solami. Praca z solami może
być wykonywana tylko w okularach ochronnych. W przypadku rozsypania soli należy
starannie zebrać sól i poddać utylizacji.
Utylizacja odpadów
Każda sól po wykonaniu pomiarów powinna być wsypana do pojemnika z którego
została pobrana. Wszelkie resztki soli pozostałe po wykonaniu ćwiczenia należy starannie
usunąć za pomocą pędzelka z komory, naczyńka i stołu laboratoryjnego, zebrać je na kartce
papieru, a następnie po rozcieńczeniu wodą odprowadzić do kanalizacji.
V.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Po zmierzeniu ilości impulsów dla wszystkich soli należy obliczyć średnią wartość tła
oraz średnie wartości impulsów dla poszczególnych soli, a następnie sporządzić wykres
wzorcowy. Na osi x odkłada się wyliczoną procentową zawartość potasu w danej soli
wzorcowej (%K), a na osi y odpowiadającą jej ilość impulsów (n=n,-nt).
Z wykresu należy odczytać procentową zawartość potasu w badanej próbce,
odpowiadającą zmierzonej dla niej ilości impulsów.
VI. PYTANIA KONTROLNE
1.Wymienić rodzaje i podać charakterystykę promieniowania jądrowego.
2.Co to są izotopy promieniotwórcze.
3.Co to jest okres połowicznego rozpadu.
4.Jak wykrywa się promieniowanie jądrowe.
5.Omówić zasadę pomiaru radiochemicznego zawartości danego pierwiastka w jego soli.
VII. LITERATURA
1.Praca zbiorowa, Chemia fizyczna, PWN Warszawa, 1980
2.R. Brdička, Podstawy chemii fizycznej PWN , Warszawa 1970
Wersja z dnia 4.02.2006.