Oznaczanie zawartosci Ca i Mg

1
Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu
Oznaczenie zawartości wapnia i magnezu polega na przeprowadzeniu dwóch niezależnych miareczkowań. Pierwsze
miareczkowanie przeprowadzane na gorąco pozwala oznaczyć sumę obu składników, drugie miareczkowanie
przeprowadzone na zimno pozwala oznaczyć zawartość samego wapnia. Z różnicy objętości obu miareczkowań
wyznacza się zawartość magnezu.
W celu pobrania analizy należy wystawić obie kolbki miarowe.
1.1. Wykonanie miareczkowania:
Otrzymaną analizę uzupełnia się wodą destylowana do współmierności. Pobiera objętość pipety i przenosi się do kolbki
stożkowej. Wykonuje się po trzy miareczkowania na oznaczenie sumy wapnia i magnezu oraz po trzy miareczkowania
na zawartość samego wapnia.
1.2 Oznaczenie sumy wapnia i magnezu:
Po przeniesieniu objętości pipety do kolbki stożkowej, dodaje się wodę destylowaną do 150 cm 3, 5 cm3 buforu
amonowego o pH = 10 oraz wskaźnika − czerń eriochromową T w postaci rozcierki z NaCl. Wskaźnika dodaje się
szczyptę tzn. bardzo mało na końcu rączki od łyżeczki. Wskaźnik powinien całkowicie się rozpuścić na zimno. Im więcej
będzie dodanego wskaźnika tym intensywniejszą barwę przyjmie roztwór. W trakcie ogrzewania próby do temperatury
80 C◦ barwa roztworu jeszcze się pogłębi. Miareczkuje się wersenianem dwusodowym (EDTA, H2Y2−) 0,05 mol/l do
zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską. Próby należy miareczkować szybko, pojedynczo wpadające krople
muszą być widoczne, a zawartość kolbki stożkowej w trakcie miareczkowania należy energicznie mieszać. Nie należy
zwalniać tempa miareczkowania w pobliżu PK. Barwa roztworu będzie się zmieniała z winnoczerwonej poprzez
fioletową do niebieskiej. Gdy roztwór zmieni barwę na niebieską, charakterystyczną dla jonów czerni eriochromowej,
należy odczytać objętość z biurety zużytego EDTA i zakończyć miareczkowanie. Nie należy domiareczkowywać nawet
wówczas gdy zabarwienie próby chwilowo cofnie się do barwy fioletowej.
1.3. Oznaczenia zawartości wapnia:
Do kolbki stożkowej, do której przeniesiono objętość pipety dodaje się cylindrem miarowym wodę destylowaną,
odpowiednio 80 cm3 bądź 75 cm3 w zależności od pojemności posiadanej pipety, tak by objętość końcowa wynosiła
100 cm3. Następnie należy dodać 5 cm3 2 mol/dm3 NaOH i szczyptę kalcesu w postaci rozcierki z chlorkiem sodu. Po
dodaniu roztworu wodorotlenku sodu, obecny w próbie magnez zostanie wytrącony w postaci wodorotlenku. Szczyptę
(bardzo mało) kalcesu dodaje się na końcu rączki od łyżeczki. Wskaźnik powinien się całkowicie rozpuścić zabarwiając
próbę na zauważalny pastelowy różowy kolor. Bezpośrednio po dodaniu wskaźnika próbę miareczkuje się
wersenianem dwusodowym 0,05 mol/l do zmiany barwy z różowej na pastelowo niebieską.
1.4. Wyniki oznaczania zawartości jonów Ca2+ i Mg2+
a) zużyta objętość EDTA na miareczkowanie sumy wapnia i magnezu:
VA1 = ……. cm3
VA2 = ……. cm3
VAŚR = ……. cm3
VA3 = ……. cm3
b)
zużyta objętość EDTA na miareczkowanie wapnia:
VB1 = ……. cm3
VB2 = ……. cm3
VBŚR = ……. cm3
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak
2
VB3 = ……. cm3
c)
obliczenie objętości na miareczkowanie magnezu:
VAŚR − VBŚR = VŚR Mg
d)
Stechiometria reakcji kompleksonometrycznego oznaczania wapnia i magnezu przebiega w stosunku
1 mol Ca2+ : 1 mol EDTA oraz 1 mol Mg2+ : 1 mol EDTA
CaInd− + H2Y2− → HInd2−+ CaY2− + H+
lub
Ca2+ + H2Y2− → CaY2− + 2H+
MgInd− + H2Y2− → HInd2−+ MgY2− + H+
lub
Mg2+ + H2Y2− → MgY2− + 2H+
e)
Obliczanie zawartości jonów Ca2+ z wykorzystaniem proporcji złożonej
M.m. Ca = 40,078 g/mol
1000 cm3 ∙ 1 mol/dm3 EDTA
−
1 mol ∙ 40,078 g/mol Ca2+
VBśr cm3 ∙ 0,0500 mol/dm3
−
xg
𝐶𝑎2+ [𝑔] =
𝑉𝐵ś𝑟 𝑐𝑚3 × 0,0500 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 1 𝑚𝑜𝑙 × 40,078
1000 𝑐𝑚3 × 1
𝑚𝑜𝑙
𝑑𝑚3
𝑔
𝐶𝑎2+
𝑚𝑜𝑙
×𝑊
W – oznacza współmierność kolby z pipetą
f)
Obliczanie zawartości jonów Mg2+ z wykorzystaniem proporcji złożonej
M.m. Mg = 24,305 g/mol
1000 cm3 ∙ 1 mol/dm3 EDTA
Vśr Mg cm3 ∙ 0,0500 mol/dm3
𝑀𝑔
2+ [𝑔]
=
−
1 mol ∙ 24,305 g/mol Mg2+
−
xg
𝑉ś𝑟 𝑀𝑔 𝑐𝑚3 × 0,0500 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 1 𝑚𝑜𝑙 × 24,305
1000 𝑐𝑚3 × 1
W – oznacza współmierność kolby z pipetą
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak
𝑚𝑜𝑙
𝑑𝑚3
𝑔
𝑀𝑔2+
𝑚𝑜𝑙
×𝑊