OZNACZENIE ZAWARTOŚCI SIARCZANU (SO3)

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI SIARCZANU (SO3)
Zasada oznaczenia:
Polega na rozpuszczeniu próbki, usunięciu bezwodnika kwasu krzemowego, tlenku glinowego
i żelazowego, wytrąceniu z przesączu jonu
w postaci siarczanu barowego roztworem chlorku
barowego, wyprażeniu i zważeniu osadu.
Wykonanie oznaczenia:
1.
2.
3.
4.
5.
Odważyć około 1g badanego materiału i przenieść ilościowo do zlewki o pojemności 250ml
Dodać do próbki 100ml roztworu HCl 1:9
Zamieszać szklanym pręcikiem i dodać kilka kropli czerwieni metylowej
Postawić zlewkę na płycie grzewczej i gotować ok. 30 minut
Zdjąć z płyty grzewczej i w celu wytrącenia wodorotlenku glinu i żelaza, należy dodawać
kroplami roztworu amoniaku 1:1 (mieszać pręcikiem)
6. Pozostawić na kilka minut
7. Przygotować zestaw do sączenia (lejek, średnioporowate sączki, wysoka zlewkę o pojemności
400ml)
8. Lejek i sączek przepłukać wodą destylowaną, tak aby przylegał do ścianek
9. Roztwór sączyć do uzyskania ok. 300ml przesączu, przepłukując lejek gorącą wodą
destylowaną, a zlewkę 250ml wycierać dokładnie kawałkami sączków
10. Do przesączu należy włożyć kawałek sączka i szklaną bagietkę
11. Zakwasić przesącz dodając kroplami stężonego kwasu solnego (zmiana barwy z żółtej na
różową + 3 krople nadmiaru).
12. Postawić roztwór na płycie grzewczej i ogrzewać do zagotowania
13. Zdjąć z płyty, dodać ok. 15ml chlorku baru i ponownie postawić roztwór na płycie (gotować
15min)
14. Zlewkę z przesączem nakryć szkiełkiem zegarkowym na co najmniej 24h
15. Przygotować zestaw do sączenia (lejek, twarde sączki, zlewkę)
16. Lejek i sączek przepłukać wodą destylowaną, tak aby przylegał do ścianek
17. Roztwór sączyć, przepłukując lejek gorącą wodą destylowaną, a zlewkę 400ml wycierać
dokładnie kawałkami sączków
18. Sprawdzić obecność jonów chlorkowych za pomocą próby z azotanem srebra
19. Przenieść sączek do uprzednio wyprażonego i zważonego tygla porcelanowego
20. Prażyć w temperaturze 900°C przez 30 minut
21. Zważyć tygiel wraz z osadem
Obliczenia:
Zawartość bezwodnika kwasu siarkowego należy obliczyć w procentach wg wzoru:
gdzie:
m1 – masa tygla wraz z osadem po prażeniu [g]
m0 – masa pustego tygla [g]