ćwiczenie B-2.10 - Zakład Chemii Fizycznej
Transkrypt
ćwiczenie B-2.10 - Zakład Chemii Fizycznej
B–2.10 WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI ZMYDLANIA ESTRU Cel ćwiczenia: Wyznaczanie stałej szybkości reakcji oraz energii aktywacji reakcji zmydlania estru metodą pomiaru zmian przewodnictwa elektrycznego. Zagadnienia: Rząd reakcji, cząsteczkowość reakcji, stała szybkości reakcji; zależność stałej szybkości reakcji od temperatury; metody śledzenia kinetyki reakcji; hydroliza estru; sposoby wyrażania stężeń Sprzęt: Odczynniki: konduktometr, termostat, komputer octan etylu, zlewki 100 cm3- 2 szt., 0,1 M NaOH. pipety miarowe 1 i 10 cm3 – 2 szt., kolba miarowa 50 cm3 – 3 szt., zlewka 600 cm3. cylinder miarowy 50 cm3-2 szt. UWAGA: # Konduktometr wolno włączać dopiero po uruchomieniu komputera. # Przy wyłączaniu najpierw wyłączyć konduktometr, a później komputer. Wykonanie ćwiczenia: 1. Włączyć termostat i nastawić temperaturę ok. 40°C. Dokładną wartość odczytać po ustabilizowaniu się temperatury. 2. Sprawdzić, czy konduktometr połączony jest poprawnie z kartą pomiarową (muszą być połączone wszystkie 3 przewody HI, LO i ) 3. Włączyć komputer i po załadowaniu systemu operacyjnego uruchomić program pomiaru konduktancji. 4. Włączyć konduktometr i pozostawić go na około 15min. w celu ustabilizowania wskazań. 5. W kolbach miarowych przygotować 50 cm3 0,02 n NaOH, 50 cm3 0,02 n CH3COOC2H5 oraz 50 cm3 0,01 n NaOH. 1 6. Przeprowadzić kalibrację konduktometru (nacisnąć przycisk „kalibracja” na ekranie komputera a następnie wciskając przycisk kalibracji konduktometru ustawić za pomocą potencjometru wartość około 5 mS) 7. Zmierzyć przewodnictwo 0,01n roztworu NaOH - będzie to wartość początkowa przewodnictwa G0. Zmieszać ze sobą w zlewce (100 cm3) zawartość kolbki pierwszej i drugiej (zawierającej 0,02 n NaOH i 0,02 n CH3COOC2H5). Jest to moment początku reakcji. 8. Następnie, korzystając z programu komputerowego, mierzyć przewodnictwo badanej mieszaniny reakcyjnej (NaOH + CH3COOC2H5) z zadanym krokiem (wartość kroku - 10s można zmienić) tak długo, aż praktycznie osiągnie ono stałą wartość. Pomiary prowadzimy w temperaturze ok. 20oC (dokładną temperaturę mierzymy termometrem). 9. Zapamiętać na dysku komputera uzyskane wyniki dla danej mieszaniny. Wydrukować wykres. 10. W czasie trwania pierwszej serii pomiarów przewodnictwa przygotować powtórnie te same ilości odczynników (pkt. 3), umieścić kolbki z roztworami w termostacie a następnie powtórzyć doświadczenie w temperaturze ok. 40°C. 11. Każdorazowo przed pomiarem przewodnictwa sprawdzić poprawność wskazań miernika. 12. Po zakończeniu pomiarów elektrodę należy przemyć kilkukrotnie wodą destylowaną. 13. Wyłączyć konduktometr, a następnie zamknąć program pomiaru konduktancji i wyłączyć komputer. Opracowanie wyników: 1. Wyniki pomiarów zestawić w postaci tabel: G0 = [S] T1 = 20°C t, [sek] G0 − Gt [S/sek] t Gt, [S] 2. Na podstawie zebranych w tablicy wyników obliczyć metodą najmniejszych kwadratów współczynniki kierunkowe z równania Gt = następnie wyliczyć wartości stałych 1 G0 − Gt + G∞ , czyli wyrażenia (c0k)-1, 0 t c k szybkości reakcji i wykreślić zależność: G − Gt Gt = f ( 0 ) . Należy pamiętać, że mieszając równe objętości 0,02 n NaOH t 2 i 0,02 n CH3COOC2H5 rozcieńcza się każdy roztwór dwukrotnie, a więc po zmieszaniu mamy c 0A = c B0 = 0.01 n 3. Po wyznaczeniu k1 i k2 obliczyć wartość energii aktywacji (J mol-1) korzystając z równania ln k = − E + ln A . RT Literatura 1. L.Sobczyk, A.Kisza, K.Gatner, A.Koll, Eksperymentalna chemia fizyczna, PWN, Warszawa 1982. 2. L.Komorowski, A.Olszowski, Chemia Fizyczna, tom 4, Laboratorium Fizykochemiczne, PWN, Warszawa 2013. 3. W.Moska, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej i fizyki chemicznej, Skrypt Uniwersystetu Gdańskiego, Gdańsk 1992. Inne Film instruktażowy na e-Platformie UPGOW (konduktometria) 3