ćwiczenie B-2.10 - Zakład Chemii Fizycznej

Transkrypt

ćwiczenie B-2.10 - Zakład Chemii Fizycznej
B–2.10
WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI ZMYDLANIA ESTRU
Cel ćwiczenia: Wyznaczanie stałej szybkości reakcji oraz energii aktywacji reakcji
zmydlania estru metodą pomiaru zmian przewodnictwa elektrycznego.
Zagadnienia: Rząd reakcji, cząsteczkowość reakcji, stała szybkości reakcji; zależność stałej
szybkości reakcji od temperatury; metody śledzenia kinetyki reakcji; hydroliza estru; sposoby wyrażania stężeń
Sprzęt:
Odczynniki:
konduktometr, termostat, komputer
octan etylu,
zlewki 100 cm3- 2 szt.,
0,1 M NaOH.
pipety miarowe 1 i 10 cm3 – 2 szt.,
kolba miarowa 50 cm3 – 3 szt.,
zlewka 600 cm3.
cylinder miarowy 50 cm3-2 szt.
UWAGA:
# Konduktometr wolno włączać dopiero po uruchomieniu komputera.
# Przy wyłączaniu najpierw wyłączyć konduktometr, a później komputer.
Wykonanie ćwiczenia:
1. Włączyć termostat i nastawić temperaturę ok. 40°C. Dokładną wartość odczytać po
ustabilizowaniu się temperatury.
2. Sprawdzić, czy konduktometr połączony jest poprawnie z kartą pomiarową (muszą być
połączone wszystkie 3 przewody HI, LO i
)
3. Włączyć komputer i po załadowaniu systemu operacyjnego uruchomić program pomiaru
konduktancji.
4. Włączyć konduktometr i pozostawić go na około 15min. w celu ustabilizowania wskazań.
5. W kolbach miarowych przygotować 50 cm3 0,02 n NaOH, 50 cm3 0,02 n CH3COOC2H5
oraz 50 cm3 0,01 n NaOH.
1
6. Przeprowadzić kalibrację konduktometru (nacisnąć przycisk „kalibracja” na ekranie
komputera a następnie wciskając przycisk kalibracji konduktometru ustawić za pomocą
potencjometru wartość około 5 mS)
7. Zmierzyć przewodnictwo 0,01n roztworu NaOH - będzie to wartość początkowa
przewodnictwa G0. Zmieszać ze sobą w zlewce (100 cm3) zawartość kolbki pierwszej
i drugiej (zawierającej 0,02 n NaOH i 0,02 n CH3COOC2H5). Jest to moment początku
reakcji.
8. Następnie, korzystając z programu komputerowego, mierzyć przewodnictwo badanej
mieszaniny reakcyjnej (NaOH + CH3COOC2H5) z zadanym krokiem (wartość kroku - 10s
można zmienić) tak długo, aż praktycznie osiągnie ono stałą wartość. Pomiary prowadzimy
w temperaturze ok. 20oC (dokładną temperaturę mierzymy termometrem).
9. Zapamiętać na dysku komputera uzyskane wyniki dla danej mieszaniny. Wydrukować
wykres.
10. W czasie trwania pierwszej serii pomiarów przewodnictwa przygotować powtórnie te same
ilości odczynników (pkt. 3), umieścić kolbki z roztworami w termostacie a następnie
powtórzyć doświadczenie w temperaturze ok. 40°C.
11. Każdorazowo przed pomiarem przewodnictwa sprawdzić poprawność wskazań miernika.
12. Po zakończeniu pomiarów elektrodę należy przemyć kilkukrotnie wodą destylowaną.
13. Wyłączyć konduktometr, a następnie zamknąć program pomiaru konduktancji i wyłączyć
komputer.
Opracowanie wyników:
1. Wyniki pomiarów zestawić w postaci tabel:
G0 = [S]
T1 = 20°C
t, [sek]
G0 − Gt
[S/sek]
t
Gt, [S]
2. Na podstawie zebranych w tablicy wyników obliczyć metodą najmniejszych kwadratów
współczynniki kierunkowe z równania Gt =
następnie
wyliczyć
wartości
stałych
1 G0 − Gt
+ G∞ , czyli wyrażenia (c0k)-1,
0
t
c k
szybkości
reakcji
i
wykreślić
zależność:
G − Gt
Gt = f ( 0
) . Należy pamiętać, że mieszając równe objętości 0,02 n NaOH
t
2
i 0,02 n CH3COOC2H5 rozcieńcza się każdy roztwór dwukrotnie, a więc po zmieszaniu
mamy c 0A = c B0 = 0.01 n
3. Po wyznaczeniu k1 i k2 obliczyć wartość energii aktywacji (J mol-1) korzystając z równania
ln k = −
E
+ ln A .
RT
Literatura
1. L.Sobczyk, A.Kisza, K.Gatner, A.Koll, Eksperymentalna chemia fizyczna, PWN,
Warszawa 1982.
2. L.Komorowski, A.Olszowski, Chemia Fizyczna, tom 4, Laboratorium Fizykochemiczne,
PWN, Warszawa 2013.
3. W.Moska, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej i fizyki chemicznej, Skrypt
Uniwersystetu Gdańskiego, Gdańsk 1992.
Inne
Film instruktażowy na e-Platformie UPGOW (konduktometria)
3