Chemia Analityczna - Wydział Farmaceutyczny

Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
Sylabus - Chemia Analityczna
1. Metryczka
Nazwa Wydziału:
Program kształcenia (kierunek studiów,
poziom i profil kształcenia, forma studiów,
np. Zdrowie publiczne I stopnia profil
praktyczny, studia stacjonarne):
Wydział Farmaceutyczny z Oddziałem Medycyny Laboratoryjnej
Farmacja, jednolite studia magisterskie, profil ogólnoakademicki,
studia stacjonarne i niestacjonarne
Rok akademicki:
2016 / 2017
Nazwa modułu/przedmiotu:
Chemia Analityczna
Kod przedmiotu (z systemu Pensum):
29495
Jednostka/i prowadząca/e kształcenie:
Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Kierownik jednostki/jednostek:
Profesor dr hab. Wacław L. Kołodziejski
Rok studiów (rok, na którym realizowany
jest przedmiot):
II
Semestr studiów (semestr, na którym
realizowany jest przedmiot):
3i4
Typ modułu/przedmiotu (podstawowy,
kierunkowy, fakultatywny):
Podstawowy
Osoby prowadzące (imiona, nazwiska
oraz stopnie naukowe wszystkich
wykładowców prowadzących przedmiot):
Prof. dr hab. Wacław L. Kołodziejski, mgr Sława Baranowska, dr
Agnieszka Kaflak, dr hab. Joanna Kolmas, dr Ewa Setny,
mgr Krystyna Sosnowska, dr Sławomir Suski
Erasmus TAK/NIE (czy przedmiot
dostępny jest dla studentów w ramach
programu Erasmus):
nie
Osoba odpowiedzialna za sylabus
(osoba, do której należy zgłaszać uwagi
dotyczące sylabusa):
Mgr Sława Baranowska
Liczba punktów ECTS:
13
2. Cele kształcenia
1. Zaznajomienie z podstawowymi wiadomościami z zakresu analizy ilościowej metodami
klasycznymi i instrumentalnymi.
2. Opanowanie podstaw metodycznych realizacji zadań praktycznych w ramach przedmiotów:
chemia leków, analiza leku, biochemia, toksykologia, etc.
Strona 1 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
3. Nabycie umiejętności:
- wyboru metody analitycznej
- pobrania i przygotowania próbki do badań
- przygotowania roztworów o żądanym stężeniu, podstawowych i mianowanych
- wykonywania analiz ilościowych związków nieorganicznych i organicznych metodami klasycznymi oraz instrumentalnymi (chromatograficznymi, spektroskopowymi oraz elektrochemicznymi)
- obliczania wyników analizy z wykorzystaniem metod matematycznych i graficznych
- oceny statystycznej wyników analizy i stosowanej metody analitycznej
- zastosowania podstawy walidacji metod analitycznych
Strona 2 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
3. Wymagania wstępne
1. Znajomość metod matematycznych ze szczególnym uwzględnieniem metod statystycznych
2. Znajomość podstaw fizyki na poziomie liceum
3. Znajomość podstaw chemii ogólnej i nieorganicznej, chemii analitycznej jakościowej oraz podstaw
pracy laboratoryjnej
4. Przedmiotowe efekty kształcenia
Lista efektów kształcenia
Symbol przedmiotowego
efektu kształcenia
Treść przedmiotowego efektu kształcenia
Odniesienie do efektu
kierunkowego (numer)
Symbol tworzony przez
osobę wypełniającą sylabus
(kategoria: W-wiedza,
U-umiejętności,
K-kompetencje oraz numer
efektu)
Efekty kształcenia określają co student powinien
wiedzieć, rozumieć i być zdolny wykonać po zakończeniu
zajęć. Efekty kształcenia wynikają z celów danego
przedmiotu. Osiągniecie każdego z efektów powinno być
zweryfikowane, aby student uzyskał zaliczenie.
Numer kierunkowego efektu
kształcenia zawarty w
Rozporządzeniu Ministra
Nauki bądź Uchwały Senatu
WUM właściwego kierunku
studiów.
W1
- zna rodzaje i właściwości roztworów w chemii
analitycznej w zakresie analizy ilościowej
BW7
W2
- definiuje i objaśnia procesy utleniania i redukcji w chemii
analitycznej w zakresie analizy ilościowej
BW8
W3
- zna charakterystykę metali i niemetali oraz
nomenklaturę i właściwości związków nieorganicznych i
kompleksowych w chemii analitycznej w zakresie analizy
ilościowej
BW9
W4
- zna i opisuje klasyczne metody analizy ilościowej:
analizę wagową, analizę objętościową (alkacymetria,
redoksymetria, argentometria, kompleksonometria i
analiza gazowa)
BW12
W5
- zna klasyfikację instrumentalnych technik analitycznych,
objaśnia podstawy teoretyczne i metodyczne technik
spektroskopowych, elektrochemicznych i chromatograficznych w zakresie chemii analitycznej ilościowej oraz
tłumaczy zasady funkcjonowania aparatów stosowanych
w tych technikach na potrzeby chemii analitycznej
BW13
W6
- zna kryteria wyboru metody analitycznej (klasycznej
i instrumentalnej) oraz zasady walidacji metody
analitycznej
BW14
W7
- zna podstawy elektrochemii: potencjometrii, polarografii
i konduktometri
BW16
W8
- zna znaczenie korelacji i regresji w zakresie analizy
ilościowej
BW25
Strona 3 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
W9
- zna podstawy technik informatycznych oraz zasady
pracy z edytorami tekstu, arkuszami kalkulacyjnymi i
programami graficznymi na potrzeby chemii analitycznej
U1
- dobiera metodę analityczną do rozwiązania konkretnego
zadania analitycznego oraz przeprowadza jej walidację
BU7
U2
- wykonuje analizy ilościowe pierwiastków oraz
nieorganicznych związków chemicznych metodami
klasycznymi i instrumentalnymi oraz ocenia wiarygodność
wyniku analizy w oparciu o metody statystyczne
BU8
U3
- wykorzystuje metody matematyczne w opracowaniu
i interpretacji wyników analiz i pomiarów
BU13
U4
- stosuje metody statystyczne do opracowania danych
z badań, ocenia rozkład zmiennych losowych, wyznacza
średnią, medianę, przedział ufności, wariancję
i odchylenie standardowe, formułuje i testuje hipotezy
statystyczne oraz dobiera i stosuje metody statystyczne
w opracowywaniu wyników pomiarów w zakresie chemii
analitycznej
BU14
U5
- obsługuje komputer w zakresie edycji tekstu, grafiki,
analizy statystycznej, gromadzenia i wyszukiwania
danych
BU15
U6
- wykorzystuje narzędzia informatyczne do opracowywania i przedstawiania wyników doświadczeń
BU16
K1
- posiada nawyk korzystania z technologii informacyjnych
do wyszukiwania i selekcjonowania informacji
BK1
K2
- wyciąga i formułuje wnioski z własnych pomiarów
BK2
K3
- posiada umiejętność pracy zespołowej
BK3
BW26
5. Formy prowadzonych zajęć
Liczba grup
Minimalna liczba osób
w grupie
Forma
Liczba godzin
Wykład
45
nieobowiązkowe
Ćwiczenia rachunkowe
15
nieobowiązkowe
Ćwiczenia laboratoryjne
120
nieobowiązkowe
6. Tematy zajęć i treści kształcenia
W1-Wykład 1- Temat: Analiza ilościowa metodami klasycznymi
1. Wprowadzenie. Cel i metody analizy ilościowej. Kierunki rozwoju metod klasycznych chemii analitycznej
ilościowej. Literatura chemii analitycznej. Dobór metody oznaczania. Pobieranie i przygotowanie próbek do
analizy. Błędy pomiarów. Dokładność, precyzja, czułość.
2. Analiza miareczkowa:
Strona 4 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
a) Podział metod miareczkowych. Równowagi w roztworach.
b) Alkacymetria. Teoria kwasów i zasad. Podstawy teoretyczne miareczkowania alkacymetrycznego.
Wskaźniki. Roztwory buforowe. Substancje podstawowe. Krzywe miareczkowania. Miareczkowanie
kwasów i zasad wieloprotonowych Miareczkowanie alkacymetryczne w środowisku niewodnym.
c) Analiza strąceniowa. Podstawy teoretyczne miareczkowania strąceniowego. Argentometria – krzywe
miareczkowania, wskaźniki, przykłady oznaczeń.
d) Redoksometria. Podstawy teoretyczne miareczkowania redoksometrycznego. Krzywe miareczkowania,
wskaźniki. Manganometria i jodometria – przykłady oznaczeń. Inne działy redoksometrii: bromianometria,
cerometria, chromianometria.
e) Kompleksometria. Podstawy teoretyczne miareczkowania kompleksometrycznego. Kompleksonometria
– miareczkowanie roztworem EDTA; krzywe miareczkowania, wskaźniki, przykłady oznaczeń.
3. Analiza Wagowa:
a) Iloczyn rozpuszczalności. Wpływ różnych czynników na rozpuszczalność osadu.
b) Strącanie osadów, sączenie, przemywanie, suszenie i prażenie. Wagi i ważenie.
c) Przykłady oznaczeń – analiza wagowa fosforanów, wapnia, miedzi; analiza złożona: stopy, minerały.
W2-Wykład 2- Temat: Analiza ilościowa metodami instrumentalnymi oraz statystyczna ocena wyniku
analizy
1. Wprowadzenie. Porównanie metod klasycznych i instrumentalnych. Czynniki wpływające na wybór
metody. Statystyczna ocena wyników. Walidacja.
2. Metody elektrochemiczne:
a) Konduktometria. Podstawy teoretyczne. Przewodnictwo właściwe, równoważnikowe, molowe.
Przewodnictwo w roztworach o rozcieńczeniu nieskończenie wielkim. Ruchliwość jonów. Schemat
aparatury do pomiaru przewodnictwa. Miareczkowanie alkacymetryczne i strąceniowe.
Zastosowanie konduktometrii.
b) Potencjometria. Równanie Nernsta. Rodzaje elektrod (omówienie elektrod: wodorowej,
chinhydronowej, antymonowej, kalomelowej). Elektroda szklana – budowa, zasada działania;
pomiar pH przy użyciu elektrody szklanej. Elektrody jonoselektywne. Miareczkowanie
potencjometryczne – metoda klasyczna, miareczkowanie do punktu zerowego, zastosowanie
miareczkowania potencjometrycznego.
c) Polarografia. Podstawy teoretyczne polarografii. Krzywa elektrokapilarna rtęci. Prosty układ
polarograficzny. Krzywe natężenie-napięcie. Prąd graniczny. Prąd dyfuzyjny i migracyjny. Prąd
szczątkowy i pojemnościowy. Chwilowy i średni prąd dyfuzyjny. Potencjał wydzielania i potencjał
półfali. Polarograficzna redukcja tlenu. Maksima polarograficzne. Fale anodowe. Polarografia jako
metoda analityczna.
Strona 5 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
3. Spektroskopia.
a) Wstęp do spektroskopii atomowej i molekularnej. Absorpcja/emisja/rozproszenie. Zakresy
spektroskopowe promieniowania elektromagnetycznego. Poziomy energetyczne atomów
i cząsteczek. Widma spektroskopowe – liniowe i pasmowe. Parametry pasma spektroskopowego.
Przyczyny poszerzenia linii atomowych oraz pasm w spektroskopii molekularnej. Rodzaje
poziomów energetycznych cząsteczek i ich obsadzenie. Rodzaje technik spektroskopowych
w analizie elementarnej oraz analizie jakościowej i ilościowej związków chemicznych. Termy
atomowe. Linia rezonansowa i linia ostatnia. Porównanie cech analitycznych różnych technik
spektroskopowych analizy elementarnej. Spektrometria ICP-MS jako metoda alternatywna do
technik spektroskopii atomowej. Mineralizacja próbek stałych.
b) Spektroskopia atomowa F-AES. Schemat eksperymentu. Nebulizer. Zjawiska zachodzące w płomieniu palnika. Palnik szczelinowy i rozkład temperatury w jego płomieniu. Wybór gazu palnego
i utleniającego. Zależność natężenia atomowej linii emisyjnej od dopływu próbki i obszaru emisji w
płomieniu palnika. Wykonanie analizy. Źródła błędów i zjawiska przeszkadzające w oznaczeniach.
c) Spektroskopia atomowa ICP-AES. Schemat eksperymentu. Plazma. Zalety i wady atomizacji
w plazmie. Zasada działania i budowa palnika z plazmą sprzężoną indukcyjnie. Budowa, działanie
i elementy składowe spektrometrów. Wykonanie analizy. Źródła błędów i zjawiska przeszkadzające
w oznaczeniach.
d) Spektroskopia molekularna UV/Vis. Zakres i podzakresy UV/Vis. Schemat eksperymentu
absorpcyjnego. Pomiar względny – rola odnośnika. Transmitancja i absorbancja. Prawa absorpcji.
Współczynnik absorpcji. Odchylenia od prawa Lamberta-Beera. Podstawy teorii elektronowych
widm cząsteczkowych. Efekty rozpuszczalnikowe. Aparatura i jej komponenty. Zagadnienia
analityczne – technika prowadzenia pomiarów, oznaczenia jednoskładnikowe i wieloskładnikowe,
metoda dodatku wzorca. Precyzja i dokładność metody – metody zwiększające precyzję
oznaczenia. Zastosowania spektrofotometrii UV/Vis.
e) Spektroskopia molekularna IR. Zakres i podzakresy spektroskopii IR. Klasyczna i fourierowska
spektroskopia IR. Transformacja Fouriera. Budowa i działanie interferometru. Rola lasera. Korzyści
z zastosowania techniki fourierowskiej. Źródła promieniowania i detektory IR. Teoria widm
oscylacyjnych cząsteczek. Zakresy analityczne IR: grup funkcyjnych i daktyloskopowy. Częstości
charakterystyczne grup funkcyjnych i ich wykorzystanie w analizie jakościowej. Metody przypisania
pasm. Wpływ wiązań wodorowych na widmo IR. Charakterystyczność drgań – omówienie sprzężeń
na podstawie pasm amidowych (pasma białek). Praktyka wykonywania analiz, w tym omówienie
różnych technik pomiarowych. Mikroskop IR. Spektroskopia IR w zakresie bliskiej podczerwieni i jej
wykorzystanie w analizie farmaceutycznej.
4. Chromatografia:
a) Podstawy teoretyczne – chromatografia adsorpcyjna, podziałowa, jonowymienna
b) Chromatografia cienkowarstwowa (TLC).Współczynnik Rf. Sorbenty stosowane w TLC. Techniki
Strona 6 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
rozwijania chromatogramów.
c) Chromatografia gazowa. Adsorbent, detektory, dane retencji.
d) Chromatografia cieczowa wysokociśnieniowa. (HPLC) – podstawy teoretyczne. Kolumny, pompy,
dozowniki, detektory.
C1-Ćwiczenia 1-laboratorium Temat: Analiza ilościowa metodami klasycznymi
1. Analiza miareczkowa:
a) Sprawdzanie pojemności kolby i pipety; nauka ważenia.
b) Alkacymetria –oznaczanie mocnego kwasu, mocnej zasady, Na2CO3, analiza dwuskładnikowa.
c) Manganometria – oznaczanie Fe (II)
d) Jodometria – oznaczanie K2Cr2O7, Cu (II)
e) Kompleksonometria – oznaczanie Ca, Zn lub Mg.
f) Analiza strąceniowa – oznaczanie chlorków metodą Mohra lub bromków metodą Volharda.
g) Analiza wagowa – oznaczanie wody krystalizacyjnej
C2 –Ćwiczenia 2-laboratorium Temat: Analiza ilościowa metodami instrumentalnymi
1. Metody elektrochemiczne:
a) Konduktometria – oznaczanie metodą krzywej wzorcowej i miareczkowania
konduktometrycznego
b) Potencjometria – pomiar pH (wyznaczanie pH na podstawie pomiaru SEM; bezpośredni pomiar
pH po wykalibrowaniu aparatu na bufory wzorcowe).
- miareczkowanie potencjometryczne metodą klasyczną: alkacymetryczne i redoksometryczne.
- oznaczanie Ag metodą krzywej wzorcowej.
c) Polarografia:
- oznaczanie metodą dodawania wzorca,
- oznaczanie metodą krzywej kalibrowania.
2. Spektroskopia:
a) Spektrofotometria absorpcyjna:
- oznaczanie metali w zakresie Vis;
Strona 7 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
- oznaczanie związków organicznych w zakresie UV/Vis.
b) Fotometria płomieniowa – oznaczanie sodu.
c) Spektroskopia w podczerwieni – możliwości wykorzystania spektroskopii IR w analizie
substancji leczniczych i w medycynie. Demonstracja różnych technik spektroskopii IR dla
cieczy i ciał stałych na próbkach leków, tkanek twardych i złogów patologicznych (tkanka
kostna, zęby, kamienie nerkowe).
3. Chromatografia:
a) Chromatografia cienkowarstwowa:
- identyfikacja barwników,
- sposoby rozwijania chromatogramów; zjawisko demiksji,
b) oznaczenie z zastosowaniem densytometrii.
c) chromatografia gazowa – jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi alifatycznych.
d) chromatografia cieczowa wysokociśnieniowa – identyfikacja i oznaczanie pochodnych
ksantyny.
C3 –Ćwiczenia rachunkowe
1. Obliczanie pH mocnych kwasów i zasad (przygotowanie, rozcieńczanie i mieszanie roztworów).
2. Obliczanie wyników analizy w alkacymetrii.
3. Obliczanie pH słabych kwasów i zasad – cząsteczkowych i jonowych.
4. Obliczanie pH roztworów buforowych.
5. Obliczanie wyników analizy w redoksometrii, kompleksometrii i analizie strąceniowej.
6. Rozpuszczalność i iloczyn rozpuszczalności.
7. Wpływ wspólnego jonu na rozpuszczalność osadu.
8. Analiza wagowa – mnożniki analityczne; obliczanie odważki, składu procentowego i ilości
odczynnika strącającego.
9. Powtórzenie materiału.
7. Sposoby weryfikacji efektów kształcenia
Symbol
przedmiotowego
efektu
kształcenia
W1, U1
Symbole form
prowadzonych zajęć
W1, C1
Sposoby weryfikacji efektu
kształcenia
Kryterium zaliczenia
Sprawdziany
kolokwia
Powyżej 51%
Strona 8 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
W2, U2
Sprawdziany
kolokwia
W2, C2
Powyżej 51%
8. Kryteria oceniania
Forma zaliczenia przedmiotu: egzamin pisemny
ocena
kryteria
2,0 (ndst)
Materiał nieopanowany i niezrozumiany w stopniu
umożliwiającym dalsze studiowanie: poniżej 53%
3,0 (dost)
Materiał opanowany i zrozumiany w stopniu
umożliwiającym dalsze studiowanie: 53-61%; braki w
wiadomościach i umiejętnościach nie przekreślają
możliwości dalszego studiowania
3,5 (ddb)
Materiał opanowany i zrozumiany w stopniu
umożliwiającym dalsze studiowanie:62-70%
4,0 (db)
Materiał dobrze opanowany i zrozumiany :71-79%
4,5 (pdb)
Materiał dobrze opanowany i zrozumiany :80-88%
5,0 (bdb)
Materiał b. dobrze opanowany i zrozumiany :89-100%
Strona 9 z 10
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 54/2015 Rektora WUM z dnia 14.07.2015 r.
Załącznik nr 2 do procedury opracowywania i okresowego przeglądu programów kształcenia
9. Literatura
Literatura obowiązkowa:
1. Skrypt „Ćwiczenia z instrumentalnej analizy chemicznej”. Praca zbiorowa pod redakcją prof.
Wacława L. Kołodziejskiego, Wydawnictwo WUM, 2013
2. Skrypt „Zadania z potencjometrii”. Żołnowski M., Wydawnictwo WUM 2005
3. „Chemia analityczna” tom 2 i 3. Minczewski J., Marczenko Z., PWN 2001
4. „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”. Szczepaniak W., PWN 2004
5. „Podstawy metod elektroanalitycznych”. Cygański A., WNT 2009
6. Skrypt „Miareczkowa analiza ilościowa. Materiały do ćwiczeń”. Baranowska S., Wydawnictwo
WUM, 2015
7. „Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej.” Galus Z., PWN 2002
Literatura uzupełniająca:
1. „Podstawy chromatografii”. Witkiewicz Z., WNT 2005
2.
„Metody spektroskopowe w chemii analitycznej.” Cygański A., WNT 2009
10. Kalkulacja punktów ECTS (1 ECTS = od 25 do 30 godzin pracy studenta)
Forma aktywności
Liczba godzin
Liczba punktów ECTS
Godziny kontaktowe z nauczycielem akademickim:
Wykład
45
1,5
Cwiczenia rachunkowe
15
0,5
Ćwiczenia laboratoryjne
120
4
Samodzielna praca studenta (przykładowe formy pracy): W tym polu opisujemy nakład samodzielnej pracy
przeciętnego studenta konieczny aby zaliczyć przedmiot. W kalkulacji należy uwzględnić m.in. konieczność
przygotowania się do zajęć, wykonania pracy domowych, przygotowania się do zaliczeń itp.
Przygotowanie studenta do zajęć
30
1
Przygotowanie studenta do kolokwiów
75
2,5
Przygotowanie studenta do egzaminu
105
3,5
Razem
210
7
11. Informacje dodatkowe
Wszystkie inne ważne dla studenta informacje nie zawarte w standardowym opisie np. dane kontaktowe do osoby
odpowiedzialnej za dydaktykę, informacje o kole naukowym działającym przy jednostce, informacje o dojeździe na
zajęcia, informacja o konieczności wyposażenia się we własny sprzęt bhp; informacja o lokalizacji zajęć; link to strony
internetowej katedry/zakładu itp.
Podpis Kierownika Jednostki
Podpis osoby odpowiedzialnej za sylabus
Strona 10 z 10