Wykaz zajęć laboratoryjnych

Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej
Wykaz zajęd laboratoryjnych z przedmiotu Techniki Rozdzielania - Technologia Chemiczna,sem. 2-gi,st. II-go stopnia. rok akad. 2016/2017
Lp
Nr i nazwa dwiczenia / Moduł dwiczenia
Pr.
Problematyka
Miejsce
Kod ćwiczenia: GC-AD
Operacje i techniki adsorpcji - desorpcji / absorpcji - desorpcji w układach gaz – ciało stałe (G-S)/ gaz – ciecz (G-L)
1.
Sorpcja – desorpcja / Elucyjna chromatografia gazowa gaz – ciało stałe / gaz – ciecz na powierzchni fazy stałej; Techniki i metody rozdzielania mieszanin w układach gaz – ciało stałe / gaz – ciecz w skali analitycznej,
preparatywnej; Charakterystyka retencji, selektywności, dyspersji masy w układach gaz – ciało stałe / gaz – ciecz na powierzchni fazy stałej z detekcją TCD / FID
A – Adsorpcja – desorpcja w układach gaz – ciało
Wyznaczanie: przebiegu krzywej przebicia adsorbentu (wypełnienia kolumny), jej 1-szej pochodnej i parametrów asymetrii, czasu i
stałe / gaz – ciecz na powierzchni porów ciała
objętości retencji adsorbatu / absorbatu, objętości przebicia,współczynnika retencji (k), pojemności sorpcyjnej, powierzchni sorpcyjnej
stałego; Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z
/masy, objętości absorbentu, kinetyki wymiany masy w układzie gaz – ciało stało / gaz - ciecz na powierzchni porów fazy stałej;Sprawności
lotnych składników;
(H, N) warstwy sorpcyjnej . Opis aktywacji / reaktywacji sorbentu; Budowa i zasada działania detektorów TCD i FID.
RŁ
Hala Technolog.
B –Adsorpcyjna chromatografia gazowa w
Rozdzielanie mieszanin gazów techniką GSC-TCD/FID w funkcji prędkości przepływu gazu nośnego (ciśnienia), temperatury; Oznaczenie
/
p.115,
układach gaz – ciało stałe (GSC), w rozdzielaniu /
składu mieszaniny gazowej ; Wyznaczanie krzywej Van Deemter’a H=f(u); Zależności N, k, α, R = f(u,t); u,V = f( t); K, Φ=f(u,t); Porównanie
NO
Chemia "C"
analityce mieszanin gazów
tych parametrów z wartościami oczekiwanymi; Wyznaczenie parametrów symetrii pików. Budowa i zasada działania detektorów TCD i FID
C - Absorpcja – desorpcja w układach gaz - ciecz;
Rozdzielanie lotnych składników mieszanin:rozpuszczalników, eluentów HPLC,paliw ciekłych, olejków eterycznych, …, techniką kapilarnej
Podziałowa chromatografia gazowa – (GLC) w
chromatografii gazowej w układach gaz – ciecz(GLC), z detekcją płomieniowo – jonizacyjną (FID)- (CGLC-FID). Wyznaczenie H, N, k, α, R,
rozdzielaniulotnych składników mieszanin
parametrów symetrii pików i porównanie z wartościami oczekiwanymi.Budowa i zasada działania detektora FID i TCD
Kod ćwiczenia: LC1
Zastosowanie operacji i technik chromatografii wykluczania (GPC-SEC) w warunkach lipofilowych/ hydrofilowych
2.
Techniki i metody rozdzielania mieszanin w układach ciecz – ciało stałe w warunkach wykluczania(GPC/SEC) -w skali analitycznej / sem-preparatywnej. Charakterystykarozkładu mas cząsteczkowych / dyspersji masy.
A - Chromatografia wykluczania w
Rozdzielanie w warunkach GPC/SEC roztworu nisko-dyspersyjnych wzorców polistyrenów w eluencie, roztworu polimeru; Wyznaczenie
charakterystyce polidyspersyjności /rozdzielaniu
rozkładu masy cząsteczkowej z zastosowaniem krzywej kalibracyjnej lg(M)=f(Ve); Opis polidyspersyjności polimeru; Wydzielenie niskopolimerów / oznaczania składu grupowego /
dyspersyjnej frakcji polimeru, charakterystyka polidyspersyjności. Charakterystyka sprawności, przepuszczalności, hydrofobowości
„szczegółowego” lipofilowych mieszanin
kolumny GPC/SEC.Rozdzielanie w warunkach „idealnych” oraz z częściową adsorpcją. Budowa i zasada działania detektorów UV-VIS –
Pokój nr 8
różniących się wielkością cząsteczek
DAD, RID, LLSD.Testowanie kolumny
RŁ
Hala Technolog.
B - Chromatografia wykluczania w badaniu
/
Rozdzielanie w warunkach GPC/SEC roztworu nisko-dyspersyjnych „wzorców”polidekstranów / poliglikoliw eluencie eliminującym sorpcję;
p.16.
polidyspersyjności / rozdzielaniu składników
NO
Wyznaczenie rozkładu masy cząsteczkowej z zastosowaniem krzywej kalibracyjnej lg(M)=f(Ve); Opis polidyspersyjności badanego
Chemia "C"
polimerów / oznaczaniu składu grupowego /
polimeru / mieszaniny substancji różniących się wielkością cząsteczek; Wydzielenie frakcji nisko-dyspersyjnej mieszaniny / polimeru,
‘szczegółowego” hydrofilowych mieszanin
charakterystyka polidyspersyjności. Charakterystyka sprawności, przepuszczalności, hydrofobowości / hydrofilowości kolumny
różniących się wielkością cząsteczek
GPC/SEC.Rozdzielanie w warunkach „idealnych” oraz z częściową adsorpcją. Budowa i zasada działania detektorów DAD, RID,
LLSD.Testowanie kolumny.
Kod ćwiczenia: LC2
Operacje i techniki sorpcji – desorpcji w układach ciecz – ciało stałe, a w normalnych / odwróconych układach faz, techniką elucyjną – kolumnową (HPLC) /
cienkowarstwową (TLC) / ekstrakcji ciecz – ciało stałe (SPE)
Sorpcja – desorpcja / elucyjna kolumnowa chromatografia cieczowa; Rozdzielanie mieszanin w układach ciecz – ciało stałe : normalnych (NP) / odwróconych (RP), technikami kolumnowymi (HPLC) /
cienkowarstwowymi (TLC) / z zastosowaniem ekstrakcji ciecz – ciało stale (SPE), z elucjąizokratyczną / gradientową / skokową.
3.
A. Technika kolumnowejwysokosprawnej
chromatografii cieczowej w normalnych
układach faz (NP -HPLC)
B. Technika kolumnowej wysokosprawnej)
chromatografii cieczowej w odwróconych
układach faz (RP - HPLC)
C. Technika cienkowarstwowej (TLC)
chromatografii cieczowej w normalnych (NP) /
odwróconych układach faz (RP)
RŁ
/
NO
Rozdzielanie – „parabenów” / nitroanilin / nitrofenoli / carotenów + chlorofili + carotenoidów, składników innych grup organicznych
związków chemicznych, w tym, WWA, produktów ropopochodnych, hydrolizatów masy lignocelulozowej / innych, w warunkach elucji
izokratycznej, gradientowej, skokowej. Testowanie kolumny. Określanie : oporu przepływu (ΔP) przepuszczalności (K) i zredukowanej
przepuszczalności kolumny (φ), dyspersji masy w przewodach o małych średnicach / w warstwach porowatych kolumn wypełnionych
wypełnieniem mikro-ziarnistym oraz parametrów retencji (k) / selektywności (α) i rozdzielczości (R, Rs) w warunkach adsorpcji - desorpcji
w ziarnistym / monolitycznym wypełnieniu kolumny HPLC / w cienkich warstwach TLC - w liniowych zakresach izoterm sorpcji, w
układach- ciecz - ciało stałe : normalnych (NP - SiO2, CN, DIOL NH2, …) / odwróconych (RP – C18, C8, PHENYL, CN, …), z uwzględnieniem
pojęd: natężenia przepływu (w), liniowej prędkości przepływu (u), liczby Re dla przewodów / warstw porowatych / wysokości
równoważnej półce teoretycznej (H /HETP) oraz zredukowanej wysokości półki teoretycznej (h), efektywnego współczynnika dyfuzji
(Deff - współczynnika dyspersji) i dyfuzyjnej, zredukowanej prędkości przepływu (γ)/dyspersyjnej liczby Peckleta (Pe), symetrii pików
(As); Wyznaczanie i uwzględnianie ekstra-kolumnowego rozmycia stref oraz skorygowanej sprawności kolumny.
Pokój nr 8
Chemia "C"
1
Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej
Kod ćwiczenia: LC 3
Operacje i techniki sorpcji – desorpcji w układach ciecz – ciało stałe, w warunkach jonowymiennych - w rozdzielaniu składników mieszanin / grup składników
z zastosowaniem chromatografii cieczowej w układach jonowymiennych / chromatografii wykluczania jonowego.
4.
Sorpcja – desorpcja / elucyjna kolumnowa chromatografia cieczowa; Rozdzielanie mieszanin w układach ciecz – ciało stałe - jonowymiennych (IExch) / wykluczania jonowego (IExcl) -w skali analitycznej / semipreparatywnej. Charakterystyka retencji i selektywności, dyspersji masy, parametrów wypełnienia kolumny.
Rozdzielanie mieszanin dodatnio zjonizowanych związków chemicznych / kationów, techniką kationowymiennejwysokosprawnej
A. Elucyjna kolumnowa chromatografia
kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej (HPLC) w skali analitycznej / semi-preparatywnej - C-ExchC, z detekcją RID / UV-VIS-DAD,
jonowymienna(IExch) – kationowymienna (SCX /
w warunkach izokratycznych(Izokr) / gradientowych (Grad), z przepływem zwrotnym eluentu; Rozdzielanie kationów nieorganicznych /
SA)
organicznych. Testowanie kolumny.
RŁ
B. Elucyjna kolumnowa chromatografia
Rozdzielanie „szczegółowe” / grupowe mieszanin anionów w warunkachanionowymiennych - wysokosprawnej kolumnowej elucyjnej
/
Pokój nr 8
jonowymienna(IExchC) –anionowymienna (SAX /
chromatografii cieczowej (HPLC) w skali analitycznej / semi-preparatywnej z detekcją RID / UV-VIS/DAD, w warunkach izokratycznych /
NO
Chemia "C".
SB);
gradientowych, z przepływem zwrotnym eluentu; Rozdzielanie anionów nieorganicznych / organicznych.
C. Elucyjna kolumnowa wysokosprawna
Rozdzielanie mieszanin cukrów, kwasów, alkoholi techniką chromatografii wykluczania jonowego. Charakterystyka sprawności (N,H),
chromatografia wykluczania jonowego w skali
selektywności ( k,α,R), przepuszczalności (K,ø), hydrofobowości kolumny typu SH / PB2+. Testowanie kolumny .
semi-preparatywnej - IExcl - HPLC
Kod ćwiczenia: LC 4
Operacje i techniki adsorpcji – desorpcji w układach ciecz - ciało stałe w rozdzielaniu składników mieszanin / grup składników technikami chromatografii
cieczowej w normalnych / odwróconych układach faz w warunkach przeładowania kolumny - w skali modelowej (PLC) ,analityczna kontrola czystości frakcji
eluatu , zatężanie frakcji eluatu z zastosowaniem odparowywania próżniowego
5.
Sorpcja – desorpcja w układach ciecz - ciało stałe; Elucyjna kolumnowachromatografia w układach ciecz – ciało stałe; Techniki i metody rozdzielania mieszanin w układach ciecz – ciało stałe na powierzchni fazy stałej
w normalnych (NP), odwróconych (RP) układach faz,w skali modelowej -semi-preparatywnych / preparatywnej / procesowej w warunkach przeładowania kolumny (sorbentu).Charakterystyka zmian retencji,
selektywności, dyspersji masy, parametrów kolumnyw układach ciecz – ciało stałe w warunkach przeładowania. Analityczna kontrola czystości frakcji eluatu
A. Kolumnowawysokosprawnaelucyjna
Rozdzielanie „szczegółowe” / grupowe - nisko / średnio / wysoko polarnych mieszanin związków chemicznych, techniką wysokosprawnej
chromatografia cieczowa w normalnych układach
kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej (HPLC) w skali modelowej / semi-preparatywnej / preparatywnej w normalnych (NP) /
faz, w warunkach przeładowania oraz elucji
odwróconych (RP) układach faz, z detekcją RID / UV-VIS/DAD, w warunkach izokratycznych z przepływem zwrotnym eluentu – bez / ze
izokratycznej(NP-PLC)
stężeniowym (masowym) przeładowaniem powierzchni sorpcyjnej kolumny. Rozdzielanie nielotnych związków chemicznych / grup
RŁ
Hala Technolog.
związków chemicznych, w obu układach rozdzielczych, z zastosowaniem różnych warunków operacyjnych; Rozdzielanieskładników
/
p.16.
mieszanin modelowych / produktów syntezy / składników, grup składników ropy naftowej, produktów ropopochodnych, ekstraktów
B.. Kolumnowawysokosprawnaelucyjna
NO
Chemia "C"
roślinnych
…
,
Wyznaczenie,
odpowiednio,
dla
kolumny
,
poszczególnych
składników
/
grup
składników
rozdzielanych
:
k,
α,
R,
H,
h,
u,
chromatografia cieczowa odwróconych układach
γ/Pe, N, As, K, Φ oraz odpowiednich zależności funkcyjnych, na których wykonanie pozwalają dane uzyskane podczas doświadczeo – dla
faz, w warunkach przeładowania oraz elucji
warunków braku przeładowania oraz dla przeładowania kolumny, a także, stopnia przeładowania masowego / objętościowego kolumny
izokratycznej(RP-PLC)
(wypełnienia kolumny) oraz oznaczenie / ocena zawartości składników / grup składników rozdzielanej mieszaniny we frakcjach eluatu.
Prowadzący : RŁ – dr R. Łukajtis, NO – słuchacze SD; Osoba prowadząca przedmiot: prof. M. Kamioski (p. 9. Ch.C).
2