Ćwiczenie nr 2
Transkrypt
Ćwiczenie nr 2
Ćwiczenie nr 1 Oznaczanie porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej biomateriałów ceramicznych Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z metodyką oznaczania porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej biomateriałów ceramicznych. 1. Wprowadzenie Materiały ceramiczne w odróżnieniu od typowych tworzyw metalicznych zawierają pory (puste przestrzenie wewnątrz materiału) w ilości od dziesiątych części procenta do kilkudziesięciu procent udziału objętościowego. Biomateriały ceramiczne, w niektórych przypadkach celowo są wytwarzane w postaci tworzyw o zwiększonej porowatości. Wynika to przede wszystkim z zastosowania tych materiałów. Przykładami są tutaj biomateriały do regeneracji tkanki kostnej, a także nośniki leków w tzw. terapii celowanej. W zależności od wymagań udział porów może tu dochodzić nawet do 90%. W materiałach ceramicznych występują pory otwarte oraz pory zamknięte. Pory otwarte to pory połączone między sobą i połączone z powierzchnią materiału. Oznacza to, że materiał zawierający pory otwarte jest przepuszczalny dla cieczy i gazów. Drugi rodzaj porów to pory zamknięte. Pory zamknięte, to pory izolowane, nie połączone między sobą. Materiał ceramiczny zawierający wyłącznie pory zamknięte nie jest przepuszczalny dla cieczy i gazów. Materiały o porowatości zamkniętej mają zastosowanie jako izolacje cieplne i akustyczne. W przypadku porowatych biomateriałów ceramicznych wymagana jest porowatość otwarta, gdyż pory otwarte umożliwiają wzrost tkanki kostnej do wnętrza implantu. Aktualnie przyjmuje się, że optymalne przerastanie tkanką kostną wykazują materiały o wielkości porów 100 – 500 µm i rozmiarze połączeń pomiędzy nimi powyżej 50 µm. W przypadku biomateriałów zwartych występowanie porów jest rezultatem trudności technologicznych w uzyskaniu tworzywa pozbawionego porów. Występujące w materiale pory w znacznym stopniu wpływają na jego właściwości, zwłaszcza mechaniczne, które ulegają obniżeniu wraz ze wzrostem porowatości. Stąd też w przypadku materiałów ceramicznych kontrola gęstości i porowatości jest często bardzo ważnym parametrem kontroli procesu wytwórczego i jakości gotowego tworzywa. Różnice pomiędzy biomateriałami gęstymi a porowatymi dotyczą również ich odmiennego zachowania się po zanurzeniu w płynie fizjologicznym. Zauważono mianowicie, że porowata bioceramika w takich warunkach ulega starzeniu w wyższym stopniu, niż gęsta. Stwierdzono, że porowate tworzywo korundowe obniża swoją wytrzymałość mechaniczną o 35-40% po czterech tygodniach przebywania w roztworze soli fizjologicznej. Jednocześnie udowodniono, że implanty porowate po przerośnięciu tkanką kostną wyraźnie polepszają swoje właściwości mechaniczne. Na przykład przerośnięcie 50-60% porów wszczepów hydroksyapatytowych kością korową powoduje wzrost ich wytrzymałości na zginanie z 2-11 MPa do 40-60MPa. Podstawowe definicje: Gęstość jest to masa jednostkowej substancji w danej temperaturze wyrażona w kg/m3 lub g/cm3. Gęstość rzeczywista (ρ) (fizyczna, bezwzględna) jest to gęstość materiału litego nie zawierającego porów. Gęstość pozorna (ρp) - to wyrażony w g/cm3 lub kg/m3 stosunek masy próbki suchej do objętości próbki łącznie z porami (otwartymi i zamkniętymi). Porowatość otwarta (Po) - to wyrażony w procentach stosunek objętości otwartych porów próbki do objętości próbki łącznie ze wszystkimi jej porami. Porowatość całkowita (Pc) - to wyrażony w procentach stosunek całkowitej objętości porów próbki (otwartych i zamkniętych) do objętości próbki łącznie ze wszystkimi jej porami. Porowatość zamknięta (PZ) – to różnica między porowatością całkowitą i otwartą. Nasiąkliwość (N) – to stosunek masy wody wchłoniętej przez próbkę do masy próbki w stanie suchym, wyrażony w procentach. Uwagi ogólne: Wyznaczenie gęstości pozornej jest łatwe, gdy próbki materiałów mają postać re2 gularnych brył, np.: prostopadłościanów, walców lub prętów. Masę próbki wyznaczamy przy użyciu wagi, a objętość próbki wyznaczamy poprzez ustalenie wymiarów danej bryły. W przypadku próbek o nieregularnym kształcie gęstość pozorną wyznacza się w oparciu o prawo Archimedesa, które pozwala na pomiar objętości próbki bez odwoływania się do jej wymiarów geometrycznych. Próbka zwieszona na szalce wagi i zanurzona w cieczy oprócz siły ciężkości doznaje działania siły wyporu, która jest równa ciężarowi cieczy o objętości zanurzonego ciała (albo ciężarowi cieczy wypartej przez to ciało). Metoda ta nazywana jest metodą Archimedesa lub metodą ważenia hydrostatycznego, a w przypadku stosowania wody – metodą ważenia w wodzie i opisana jest w normie PN-EN 1389. 2. Wykonanie oznaczeń 2.2. Oznaczenie nasiąkliwości, porowatości i gęstości pozornej. Próbki do oznaczenia nasiąkliwości, porowatości i gęstości pozornej wycina się z wypalonych kształtek w ten sposób, aby przynajmniej trzy ściany stanowiły świeży przełom. Po uprzednim oczyszczeniu z pyłu wszystkie próbki należy wysuszyć, a następnie zważyć (m1). Do badań bierze się zwykle 3 - 5 próbek, charakteryzujących partię wyrobów lub wykonanych w tych samych warunkach laboratoryjnych. Następnie należy z próbek usunąć powietrze i nasycić je cieczą. Do nasycania próbek stosuje się wodę destylowaną lub inną ciecz nie reagującą z danym materiałem (nafta, toluen, alkohol etylowy itp.). Nasycania próbek przeprowadza się poprzez gotowanie ich w cieczy. W tym celu zważone próbki umieszcza się w naczyniu z cieczą, tak, aby były one przykryte co najmniej 2 - 3 cm warstwą cieczy i gotuje w ciągu 2 godzin uzupełniając ciecz w miarę jej wyparowywania. Następnie próbki chłodzi się w cieczy do temperatury pokojowej. Nasycone próbki poddaje się hydrostatycznemu ważeniu (m3) w cieczy, którą zostały nasycone. W tym celu należy ustawić pod szalką wagi zlewkę z cieczą, a próbkę zawiesić na ramieniu wagi w taki sposób, aby cała próbka zanurzona była w cieczy. Następnie próbki wyjmuje się z cieczy i usuwa z powierzchni jej nadmiar przez wytarcie wilgotnym płótnem, po czym próbki niezwłocznie się waży (m2). Wszystkie ważenia należy przeprowadzić z dokładnością do 0,02 g. Nasiąkliwość (N), gęstość pozorną (ρp) i porowatość otwartą (po) oblicza się wg wzorów: 3 N p po m 2 m1 m1 m1 c m 2 m3 m 2 m1 m 2 m3 100 % (2) , g / cm 3 (3) 100 % (4) gdzie: m1 - masa próbki wysuszonej, g, m2 - masa próbki nasyconej cieczą, g, m3 - masa próbki nasyconej cieczą i zważonej w cieczy, g, ρc - gęstość cieczy stosowanej do nasycenia i ważenia hydrostatycznego, g/cm3. Jako wynik ostateczny podać średnią arytmetyczną z co najmniej trzech równoległych pomiarów. Porowatość całkowitą (pc) oblicza się w oparciu o wyliczone wartości gęstości pozornej (ρc) i gęstości rzeczywistej (ρ) wg wzoru: pc p 100 % (5) Jak widać z powyższego wzoru, porowatość całkowitą materiału można obliczyć na podstawie oznaczeń jego gęstości rzeczywistej i gęstości pozornej. 2.2.1. Aparatura i przyrządy 1. Suszarka laboratoryjna, 2. Waga z dokładnością ±0,01 g połączona z urządzeniem do hydrostatycznego ważenia, 3. Eksykator, 4. Naczynie z siatką metalową do nasycania próbek przez gotowanie, 5. Termometr z podziałką 0,5°C. 3. Zagadnienia do opracowania 1. Pojęcie gęstości rzeczywistej, pozornej, porowatości i nasiąkliwości. 2. Metodyka oznaczania gęstości pozornej. 3. Rola porów w biomateriałach ceramicznych. 4. Sprawozdanie 4 Sprawozdanie z przeprowadzonego ćwiczenia powinno zawierać: nazwiska wykonawców, datę i tytuł przeprowadzonego ćwiczenia; nazwę badanych materiałów rodzaj aparatury i odczynników wykorzystanych w ćwiczeniu; warunki pomiarów; opracowanie wyników (np. wyznaczone wielkości przedstawione w formie tabeli danych); analiza i omówienie wyników. 5. Literatura uzupełniająca 5.1. Norma PN-EN 1389. 5.2. „Biocybernetyka i inżynieria biomedyczna 2000, Tom 4 Biomateriały“ pod redakcją Macieja Nałęcza. Redaktorzy tomu: S. Błażewicz, L. Stoch. Akademicka Oficyna Wydawnicza EXIT. Str. 128-134 i 164-173 5