Ćwiczenie nr 2

Ćwiczenie nr 1
Oznaczanie porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej
materiałów ceramicznych
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie się z metodyką oznaczania porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej materiałów ceramicznych.
1. Wprowadzenie
Materiały ceramiczne w odróżnieniu od typowych tworzyw metalicznych zawierają pory
(puste przestrzenie wewnątrz materiału) w ilości od dziesiątych części procenta do kilkudziesięciu procent udziału objętościowego.
Materiały ceramiczne, w niektórych przypadkach celowo są wytwarzane w postaci tworzyw o zwiększonej porowatości. Wynika to przede wszystkim z zastosowania tych materiałów. Przykładami są tutaj biomateriały do regeneracji tkanki kostnej, a także nośniki leków w
tzw. terapii celowanej. W zależności od wymagań udział porów może tu dochodzić nawet do
90%. Inne przykłady porowatych materiałów ceramicznych to filtry do oczyszczania cieczy lub
gazów, podłoża do katalizatorów, elementy ogniw paliwowych. W materiałach ceramicznych
występują pory otwarte oraz pory zamknięte. Pory otwarte to pory połączone między sobą i połączone z powierzchnią materiału. Oznacza to, że materiał zawierający pory otwarte jest przepuszczalny dla cieczy i gazów. Drugi rodzaj porów to pory zamknięte. Pory zamknięte, to pory
izolowane, nie połączone między sobą. Materiał ceramiczny zawierający wyłącznie pory zamknięte nie jest przepuszczalny dla cieczy i gazów. Materiały o porowatości zamkniętej mają
zastosowanie jako izolacje cieplne i akustyczne.
Podstawowe definicje:
Gęstość jest to masa jednostkowej substancji w danej temperaturze wyrażona w kg/m3 lub g/cm3.
Gęstość rzeczywista (ρ) (fizyczna, bezwzględna) jest to gęstość materiału litego nie zawierającego
porów.
Gęstość pozorna (ρp) - to wyrażony w g/cm3 lub kg/m3 stosunek masy próbki suchej do objętości próbki łącznie z porami (otwartymi i zamkniętymi).
Porowatość otwarta (Po) - to wyrażony w procentach stosunek objętości otwartych porów
próbki do objętości próbki łącznie ze wszystkimi jej porami.
Porowatość całkowita (Pc) - to wyrażony w procentach stosunek całkowitej objętości porów
próbki (otwartych i zamkniętych) do objętości próbki łącznie ze wszystkimi jej porami.
Porowatość zamknięta (PZ) – to różnica między porowatością całkowitą i otwartą.
Nasiąkliwość (N) – to stosunek masy wody wchłoniętej przez próbkę do masy próbki w stanie suchym, wyrażony w procentach.
Uwagi ogólne:
Wyznaczenie gęstości pozornej jest łatwe, gdy próbki materiałów mają postać regularnych brył, np.: prostopadłościanów, walców lub prętów. Masę próbki wyznaczamy
przy użyciu wagi, a objętość próbki wyznaczamy poprzez ustalenie wymiarów danej bryły.
W przypadku próbek o nieregularnym kształcie gęstość pozorną wyznacza się w
oparciu o prawo Archimedesa, które pozwala na pomiar objętości próbki bez odwoływania się do jej wymiarów geometrycznych. Próbka zwieszona na szalce wagi i zanurzona w
cieczy oprócz siły ciężkości doznaje działania siły wyporu, która jest równa ciężarowi
cieczy o objętości zanurzonego ciała (albo ciężarowi cieczy wypartej przez to ciało). Metoda ta nazywana jest metodą Archimedesa lub metodą ważenia hydrostatycznego, a w
przypadku stosowania wody – metodą ważenia w wodzie.
2. Wykonanie oznaczeń
2.2. Oznaczenie nasiąkliwości, porowatości i gęstości pozornej.
Próbki do oznaczenia nasiąkliwości, porowatości i gęstości pozornej wycina się z wypalonych kształtek w ten sposób, aby przynajmniej trzy ściany stanowiły świeży przełom. Po
2
uprzednim oczyszczeniu z pyłu wszystkie próbki należy wysuszyć, a następnie zważyć (m1). Do
badań bierze się zwykle 3 - 5 próbek, charakteryzujących partię wyrobów lub wykonanych w
tych samych warunkach laboratoryjnych. Następnie należy z próbek usunąć powietrze i nasycić
je cieczą. Do nasycania próbek stosuje się wodę destylowaną lub inną ciecz nie reagującą z
danym materiałem (nafta, toluen, alkohol etylowy itp.). Nasycania próbek przeprowadza się
poprzez gotowanie ich w cieczy. W tym celu zważone próbki umieszcza się w naczyniu z cieczą, tak, aby były one przykryte co najmniej 2 - 3 cm warstwą cieczy i gotuje w ciągu 2 godzin uzupełniając ciecz w miarę jej wyparowywania. Następnie próbki chłodzi się w cieczy do
temperatury pokojowej.
Nasycone próbki poddaje się hydrostatycznemu ważeniu (m3) w cieczy, którą zostały nasycone. W tym celu należy ustawić pod szalką wagi zlewkę z cieczą, a próbkę zawiesić na ramieniu wagi w taki sposób, aby cała próbka zanurzona była w cieczy. Następnie próbki wyjmuje się z cieczy i usuwa z powierzchni jej nadmiar przez wytarcie wilgotnym płótnem, po czym
próbki niezwłocznie się waży (m2). Wszystkie ważenia należy przeprowadzić z dokładnością do
0,02 g.
Nasiąkliwość (N), gęstość pozorną (ρp) i porowatość otwartą (po) oblicza się wg wzorów:
N
p 
po 
m 2  m1
m1
m1   c
m 2  m3
m 2  m1
m 2  m3
 100 %
(2)
, g / cm 3
(3)
 100 %
(4)
gdzie:
m1 - masa próbki wysuszonej, g,
m2 - masa próbki nasyconej cieczą, g,
m3 - masa próbki nasyconej cieczą i zważonej w cieczy, g,
ρc - gęstość cieczy stosowanej do nasycenia i ważenia hydrostatycznego, g/cm3.
Jako wynik ostateczny podać średnią arytmetyczną z co najmniej trzech równoległych pomiarów.
Porowatość całkowitą (pc) oblicza się w oparciu o wyliczone wartości gęstości pozornej (ρc) i gęstości rzeczywistej (ρ) wg wzoru:
pc 
  p

 100 %
(5)
Jak widać z powyższego wzoru, porowatość całkowitą materiału można obliczyć na
3
podstawie oznaczeń jego gęstości rzeczywistej i gęstości pozornej.
2.2.1. Aparatura i przyrządy
1. Suszarka laboratoryjna,
2. Waga z dokładnością ±0,01 g połączona z urządzeniem do hydrostatycznego ważenia,
3. Eksykator,
4. Naczynie z siatką metalową do nasycania próbek przez gotowanie,
5. Termometr z podziałką 0,5°C.
3. Zagadnienia do opracowania
1. Pojęcie gęstości rzeczywistej, pozornej, porowatości i nasiąkliwości.
2. Metodyka oznaczania gęstości pozornej.
3. Metody wytwarzania materiałów porowatych – wykłady
4. Zastosowanie materiałów porowatych - wykłady
4. Sprawozdanie
Sprawozdanie z przeprowadzonego ćwiczenia powinno zawierać:

nazwiska wykonawców, datę i tytuł przeprowadzonego ćwiczenia;

nazwę badanych materiałów

rodzaj aparatury i odczynników wykorzystanych w ćwiczeniu;

warunki pomiarów;

opracowanie wyników (np. wyznaczone wielkości przedstawione w formie tabeli
danych);

analiza i omówienie wyników.
5. Literatura uzupełniająca
5.1. Roman Pampuch, Współczesne materiały ceramiczne, AGH Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne, Kraków 2005.
4