Wrocław, 16.11.16 PERWAPORACJA SEPARACJA MIESZANINY
Transkrypt
Wrocław, 16.11.16 PERWAPORACJA SEPARACJA MIESZANINY
Wrocław, 16.11.16 PERWAPORACJA SEPARACJA MIESZANINY FENOLU I WANILINY 1. OPIS PROCESU Perwaporacja jest procesem membranowym, w którym dwuskładnikowa mieszanina ciekła jest transportowana przez selektywną membranę. Po stronie permeatu panuje obniżone ciśnienie, więc separowane składniki odbierane są w postaci gazowej. Praktycznie we wszystkich przypadkach, dzięki próżni po stronie permeatu, realizowana jest siła napędowa procesu, którą można wyrazić za pomocą gradientu ciśnień parcjalnych po obu stronach membrany. W procesie perwaporacji stosuje się gęste nieporowate membrany: a) Obojętne o charakterze hydrofilowym (np. poliakrylonitrylu, octanu celulozy czy poliakryloamidu); b) Obojętne o charakterze hydrofobowym (np. z polistyrenu, polietylenu czy polipropylenu); c) Jonowymienne o charakterze hydrofilowym; d) Z polimerów przewodzących; e) Ceramiczne (np. modyfikowana krzemionka czy zeolity). Membrany polimerowe obojętne formuje się jako kompozytowe asymetryczne, które składają się z warstwy podłoża (włóknina polimerowa), porowatej warstwy wzmacniającej oraz cienkiej, gęstej warstwy naskórkowej. Do najważniejszych kierunków zastosowania PV zalicza się: a) Odwadnianie ciekłych mieszanin wodno – organicznych: Usuwanie wody z mieszanin azeotropowych typu woda – etanol czy woda – pirydyna; Odwadnianie rozpuszczalników organicznych, np. alkoholi, estrów, ketonów czy eterów. b) Usuwanie ciekłych związków organicznych w wody: Usuwanie węglowodorów i chlorowcopochodnych z wód gruntowych i powierzchniowych; Zatężenie substancji zapachowych, np. aromatów dla przemysłu spożywczego; Usuwanie produktów organicznych w procesie fermentacji ciągłej (etanol czy butanol). c) Rozdział mieszanin dwóch lub więcej ciekłych związków organicznych: Rozdział izomerów (np. o-, m-, p-ksylenów); Rozdział azeotropów (metanol – eter metylowo t – butylowy (MTBE), metanol – cykloheksan). 2. CEL ĆWICZENIA Celem doświadczenia jest zapoznanie się z procesem perwaporacji, uwzględniając mechanizm separacji. Eksperyment polega na rozdziale mieszaniny wody i fenolu przy pomocy membrany hydrofobowej perwaporacyjnej wykonanej z polidimetylosiloksanu (PDMS), oraz separacji waniliny (aromatu waniliowego). W trakcie laboratorium należy przeprowadzić trzy eksperymenty: 1. Speracja meszaniny fenol-woda w temperaturze 30˚C 2. Speracja meszaniny fenol-woda w temperaturze 40˚C 3. Speracja wodnej meszaniny waniliny w temperaturze 40˚C Uwaga! W trakcie ćwiczeń obowiązkowe rękawiczki i okulary. Wszelkie pozostałości po eksperymencie (zawierające fenol) wlewamy do butelki przygotowanej do tego celu, znajdującej się obok instalacji. Nie do zlewu! 3. APARATURA I PRZEBIEG PROCESU Aparatura przygotowana jest procesu rozdzielania mieszaniny wodnej, znajdująca się w zbiorniku nadawy (feed – product tank), która ogrzewana jest do wskazanej temperatury. Po upływie 5 minut od ustalenia się temperatury uruchamiana jest pompa cyrkulująca nadawę (recirculation pump) i pobierana próbka początkowa – nadawy. Następnie uruchamiana jest pompa próżniowa po stronie permeatu (vacuum pump) i ustalane jest ciśnienie na poziomie 20 mbar. W zbiorniku, w którym umieszczone są skraplacze należy umieścić lód (buffer tank). Po odpowiednim nagrzaniu nadawy, pobraniu próbki początkowej i ustaleniu odpowiednio niskiego ciśnienia rozpoczyna się separacje poprzez odkręcenia zaworu ulokowanego za membraną (po stronie permeatu). W trakcie procesu monitorowane jest stężenie składnik rozpuszczonego w retentacie (skroplony permeat jest szczelnie zamknięty w zbiorniku permeatu (buffer tank)). Pamiętamy by przykrywać próbki korkami lub parafilmem. Oznaczanie stężenia fenolu w próbkach W celu oznaczenia zawartości fenolu w roztworze należy wykonać krzywą standardową zależności stężenia fenolu od absorbancji próbki przy długości fali A272. Mając do dyspozycji roztwór fenolu 5 g·L-1 należy przygotować próbki od stężenia 5mg·L-1 do 80mg·L-1 i zmierzyć ich absorbancję a następnie wyznaczyć równanie krzywej standardowej. Oznaczanie stężenia waniliny w próbkach W celu oznaczenia zawartości waniliny w roztworze należy wykonać krzywą standardową zależności stężenia tego składnika od absorbancji próbki przy długości fali A360. Mając do dyspozycji cukier wanilinowy, który zawiera 1% waniliny należy wykonać krzywą kalibracyjną, tak by absorbancja nie przekraczała 0.8. Po wykonaniu separacji wyłączamy pompę próżniową, cyrkulującą retentat oraz termostat, który utrzymywał jego podwyższoną temperaturę. Otwieramy skraplacze i wylewamy permeat. Mierzymy jego objętość i stężenie. 4. OBLICZENIA W ramach sprawozdania należy dla każdej z separacji: Przedstawić zależność stężenia składnika separowanego w permeacie od czasu; Zbilansować układ; Policzyć strumień permeatu oraz jego gęstość; Obliczyć współczynniki rozdzielenia i wzbogacenia (charakterystyczne dla PV). Porównać separacje fenolu w różnych temperaturach. Uwaga! Podczas ćwiczenia należy wylać żele elektroforetyczne (SDS-PAGE) niezbędne do opracowania wyników z „Mikrofiltracji”, by na ćwiczeniu z „Odwróconej osmozy” wykonać elektroforezę w celu analizy jakościowej separacji, a więc sprawozdanie z tego ćwiczenia należy oddać po tym właśnie ćwiczeniu (po ok.3 tygodniach). Wykonanie elektroforezy (znanej Państwu z zajęć prowadzonych w Zakładzie Biochemii PWr) : 1) Wylanie żelu: Roztwory do wylania żelu: Żel dolny Żel górny MIX: Akrylamid/Bis-akrylamid (1:37.5) ml 2 Bufor dolny ml 1.2 - Bufor górny ml H2O ml 2.74 1.13 10% SDS μl 60 20 Temed μl 5 2 10% APS μl 60 20 - 0.46 0.4 Żele po związaniu należy owinąć w papierowe, mokre ręczniki a następnie folię i schować do lodówki. Opracowała: Dr inż. Magdalena Lech