Instrukcja ćwiczenia

Utylizacja i neutralizacja odpadów
Międzywydziałowe Studia Ochrony
Środowiska
Instrukcja do Ćwiczenia 14
Zastosowanie metod membranowych w
oczyszczaniu ścieków
Opracowała dr Elżbieta Megiel
Celem ćwiczenia jest sprawdzenie przydatności mikrofiltracji jako metody oczyszczania
ścieków
emulsyjnych
olejowych
oraz
bezodpadowej
metody
rozdzielania
mieszanin
poreakcyjnych.
Stosowana w ćwiczeniu membrana jest membraną węglową mikroporowatą Micro CARBOSEP
40 M14 o rozmiarze porów ö=0.14 µm z aktywną warstwą zbudowaną z ZrO2 wbudowana w
moduł rurowy o długości 40 cm i średnicy D=0.687 cm i powierzchni aktywnej 80 cm 2 produkcji
Tech Sep. Millipore Francja.
Schemat instalacji stosowanej w ćwiczeniu przedstawiono poniżej
I Część ćwiczenia – oczyszczanie wodnych ścieków zawierających zanieczyszczenia
olejowe
Dokonywane są pomiary objętościowego strumienia permeatu na jednostkę powierzchni
membrany dla różnych ciśnień transmembranowych w granicach 0.1-0.3 MPa przy
jednoczesnym pomiarze szybkości przepływu nadawy. Ciśnienie transmembranowe modulowane
jest przez dławienie przepływu retentatu zaworem dławiącym. Czystość permeatu sprawdzana
jest za pomocą pomiarów transmitancji przy użyciu spektrofotometru
Wykonanie ćwiczenia:
1. Przygotować mieszaninę olej + woda o składzie podanym przez asystenta
2. Wykonać pomiary szybkości przepływu permeatu i szybkości przepływu nadawy
dla różnych ciśnień transmembranowych
3. Dokonać pomiarów gęstości nadawy
4. Wykonać pomiary transmitancji dla permeatu i wody nie zawierającej domieszki oleju, wyniki
zapisać w protokole
II część ćwiczenia
Rozdzielanie mieszaniny poreakcyjnej.
Mieszanina jest produktem sulfonowania alkilobenzenów za pomocą SO3, a następnie
alkalizowania produktów za pomocą KOH. Mieszanina składa się z soli potasowej kwasów
alkilobenzenosulfonowych (popularne detergenty anionowe) rozpuszczonych w wodzie i
nieprzereagowanych alkilobenzenów tworzących z wodą emulsję.
Mieszanina została otrzymana przez studentów Wydziału Chemii w ramach Pracowni
Technologii Chemicznej.
Wykonanie ćwiczenia:
1. Przygotować mieszaninę mieszanina poreakcyjna + woda o składzie podanym
przez asystenta
2. Wykonać pomiary szybkości przepływu permeatu i szybkości przepływu nadawy
dla podanego przez asystenta ciśnienia transmembranowego
3. Dokonać pomiarów gęstości nadawy
4. Wykonać pomiary konduktometryczne dla permeatu, wody wodociągowej i
kalibracyjne dla wody destylowanej, wyniki zapisać w protokole
Oznaczanie stężenia anionowych substancji powierzchniowoczynnych w przeliczeniu na
dodecylobenzenosulfonian sodowy (tzw. MBAS) w permeacie
Analiza według Rozporządzenia Ministra Środowiska z dnia 6 listopada 2002
Analiza permeatu
1. Pobrać pipetą miarową 20 cm3 permeatu i umieścić roztwór w kolbie miarowej 200 ml,
dopełnić wodą destylowaną do kreski (rozcieńczenie 10 krotne próbki)
2. Pobrać, z otrzymanego w punkcie 1 roztworu, próbkę o objętości 100 cm3 i zbadać jej
odczyn za pomoc papierka uniwersalnego, jeśli jest kwaśny dodać taką ilość roztworu
0.01 M KOH, aby uzyskać odczyn obojętny.
3. Odmierzyć pipetą miarową 100 ml roztworu z punktu 1 i mieścić w rozdzielaczu dodać
10 ml roztworu buforowego, 5 ml obojętnego roztworu błękitu metylenowego i 15 ml
chloroformu (roztwór alkaliczny).
4. Wstrząsać zawartością rozdzielacza niezbyt energicznie przez 1 minutę w celu jej
ujednorodnienia. Po rozdzieleniu się faz przenieść warstwę chloroformową do drugiego
rozdzielacza zawierającego 110 ml wody dejonizowanej i 5 ml kwaśnego roztworu
błękitu metylenowego (roztwór kwaśny). Wstrząsać mieszaninę przez 1 minutę, warstwę
chloroformową przenieść do kolby pomiarowej.
5. Następnie należy wykonać jeszcze dwukrotnie ekstrakcję obu roztworów (alkalicznego i
kwaśnego), stosując po 10 ml chloroformu.
6. Przesączyć połączone ekstrakty chloroformowe na sączku karbowanym i rozcieńczyć
chloroformem z przemycia sączka w kolbie miarowej do objętości 50 ml
7. Pobrać 5 ml i rozcieńczyć 10 krotnie w kolbie miarowej
8. Wykonać pomiar absorbancji barwnego roztworu chloroformowego przy długości fali
680 nm. Pomiar wykonuje się wobec chloroformu jako odnośnika. Odczytać z krzywej
wzorcowej zawartość środków powierzchniowoczynnych w przeliczenia na MBAS.
Opracowanie wyników
1. Dokonać przeliczeń strumienia nadawy VL [m3 s-1] na prędkość liniową [m s-1] dla
wszystkich ciśnień transmembranowych I część ćwiczenia i II
2. Obliczyć objętościową wydajność permeatu JV [m3 s-1 m-2] dla wszystkich ciśnień
transmembranowych I część ćwiczenia i II
3. Sporządzić wykresy zależności: VL = f(.P), JV =f(.P) I część ćwiczenia i II
4. Zinterpretować wyniki badań transmitancji I część ćwiczenia.
5. Wyznaczyć zawartość anionowych środków powierzchniowoczynnych w przeliczeniu na
dodecylobenzenosulfonian sodowy w uzyskanych permeatach mg/cm3.
6. Zaproponować warunki optymalne procesu dla części I i II ćwiczenia
7. Wnioski
Poniżej zamieszczono krzywą wzorcową z której należy wyznaczyć zawartość anionowych
środków powierzchniowoczynnych w otrzymanych w II części ćwiczenia permetach.
A
Zależność Absorbancji dla 680 nm roztworów
chloroformowych kompleksów z błękitem
metylenowym od stężenia MBAS
y = 3,3505x + 0,1175
R2 = 0,9743
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,05
0,1
mg/ml
0,15
0,2