Ćwiczenie 4 Nowa ultrafiltracja LABCELL CF_E.Tomczak

ULTRFILTRACJA - Aparatura LABCELL CF-1 firmy KOCH
MEMBRANE SYSTEM
1. Opis aparatury
NajwaŜniejszym elementem instalacji do prowadzenia procesu ultrafiltracji jest zbiornik cylindryczny
(1) o pojemności 0,5 dm3, wykonany ze stali kwasoodpornej, w którym umieszcza się membranę
płaską
o średnicy zew. 7,5cm. Średnica robocza membrany wynosi 6cm (A=28cm2). Zbiornik
zamykany jest pokrywą (8), która po odkręceniu słuŜy do napełniania zbiornika roztworem nadawy.
Do niego podłączona jest przewodami (2) ze stali kwasoodpornej pompa zębata (3), wprawiana w ruch
za pomocą silnika elektrycznego (4). W środkowej części aparatu znajduje się przewód bajpasowy
wyposaŜony w zawór regulacji ciśnienia (5). Podczas pomiaru permeat odbiera się przewodem (7),
znajdującym się na dnie zbiornika. Po zakończeniu pomiarów retentat odprowadza się z instalacji
zaworem (6). Siłą napędową procesu jest róŜnica ciśnień nad i pod membraną, uzyskiwaną za pomocą
pompy wyposaŜonej w manometr (9).
Rys. 1. Zdjęcie aparatury pomiarowej
1 – zbiornik główny, 2 – przewody zasilające, 3 – pompa, 4 – silnik, 5 – zawór regulujący,
6 – zawór spustowy, 7 – przewód odbioru permeatu, 8 – pokrywa zbiornika, 9 – manometr.
Na dnie zbiornika znajduje się dennica wyposaŜona w króciec odbioru permeatu. Do
podtrzymywania i ochrony membrany w instalacji słuŜy podpora wykonana ze spieków. Dennica
posiada uszczelkę typu o-ring, która zapobiega przeciekom z instalacji. Pokrywa mocowana jest do
zbiornika głównego poprzeŜ kołnierz ze stali kwasoodpornej posiadający cztery śruby dociskowe.
1
2. Metodyka badań
2.1. Określenie hydrodynamiki i oporu membrany
Po umieszczeniu membrany ultrafiltracyjnej naleŜy określić jej hydrodynamikę dla wody
destylowanej. W tym celu odmierza się 0,5 dm3 wody i napełnia zbiornik (1). Po napełnieniu
zbiornika zakręca się
pokrywę. Uruchomia aparaturę poprzez włączenie pompy (3). Zaworem
regulującym (5) ustawia się najniŜsze z mierzonych ciśnień na poziomie 0,5-1 bar (0,5-1*105 Pa). Za
pomocą stopera mierzy się czas t napełniania cylindra miarowego wodą z przewodu permeatu (7).
Pomiar dokonuje się dla ustalonej objętości permeatu. np.50-100cm3 . W dalszej kolejności zwiększa
się sukcesywnie ciśnienie transmembranowe co 0,5 bara do 6-7 barów maksymalnie i dokonuje
pomiaru wypływającej wody tak jak w pierwszym kroku pomiaru. Uzyskane dane naleŜy zestawić w
tabeli 1.
Tabela 1. Wyniki przeprowadzonej analizy i dokonanych obliczeń dla wody destylowanej
L.p
ciśnienie
transmembranowe ∆P
5
[bar, 10 Pa]
1
1
2
2
3
2,5
4
3
5
3,5
6
4
7
4,5
8
5
9
5,5
10
6
11
6,5
12
7
objętość
permeatu
3
V[cm ]
czas
t [s]
objętościowy
strumień przepływu
3
2
JV [m /(m *h)]
Opór membrany RM = ………….[ m3/m2 ]
2.2. Badania ultrafiltracyjne
Po wykonaniu hydrodynamiki dla membrany, przystępuje się
do właściwych pomiarów
ultrafiltracyjnych. W tym celu sporządza się roztwory badanego związku o kilku stęŜeniach nadawy
np. CN1, CN2, CN3. Zbiornik główny (1) napełnia się odmierzoną ilością (0,5 dm3) roztworu badanego
Ponownie uruchamia się aparaturę poprzez włączenie pompy (3). WęŜyk permeatu (7) wprowadza się
do cylindra pomiarowego. Zaworem regulującym/redukującym (5) ustawia się
najmniejsze z
mierzonych ciśnień. Kontrolnie pobiera się do cylindra miarowego np.10cm3 permeatu mierząc czas
2
wypływu, do momentu aŜ szybkość permeacji będzie stała. Pobrany permeat zawracamy do zbiornika
głównego. Po uzyskaniu stabilizacji pobiera się próbki permeatu CP przez zawór (7) i retentatu CR
przez
zawór
(6)
przeznaczone
do
późniejszej
analizy
np.
spektrofotometrycznej
lub
chromatograficznej. Ilość nadawy (roztwór CN) w zbiorniku uzupełniamy o objętość pobranych
próbek. Przykładowo dolewamy 10cm3 jeśli VP=5cm3 i VR= 5cm3. (MoŜna równieŜ po zakończeniu
pomiaru dla jednego ciśnienia opróŜnić aparaturę z pozostałości i ponownie napełnić roztworem
badanym o tym samym CN co poprzednio). Dalsza część doświadczenia przebiega sukcesywnie dla
wyŜszych ciśnień. Kolejny cykl pomiarów naleŜy wykonać dla roztworu o innym CN. Po serii
pomiarów instalacje naleŜy przepłukać wodą destylowaną. Membranę przemyć i przechowywać w
wodzie destylowanej lub roztworze wskazanym przez prowadzącego.
2.3. Metodyka obliczeń
Wyniki eksperymentów słuŜą do obliczenia objętościowego strumienia przepływu permeatu (Jv),
oporu membrany (Rm) i stopnia zatrzymania (R).
NatęŜenie przepływu strumienia permeatu JV jest miarą intensywności procesu membranowego i
określa wydajność membrany.
JV =
V
A⋅t
[m 3 /( m 2 ⋅ h )]
gdzie: V – objętość permeatu [m3], A – powierzchnia membrany [m2] t – czas napełnienia objętości
V cylindra [h]
Na podstawie znajomości Jv moŜna obliczyc tzw. szybkość fitracji
v = J V ⋅ cP
[mol/(m2 s)]
Korzystając z wykresu JV = f(∆P) oblicza się opór hydrauliczny membrany dla wody (Rm) poprzez
wyznaczenie stałej przepuszczalności membrany L
Jv =
1
⋅ ∆P = L ⋅ ∆P
ηR m
η - lepkość wody [Pa s] w temp. pomiaru
Stopień zatrzymania (retencji) R [%], [ -], słuŜy do oceny efektywności procesu membranowego, na
podstawie tego parametru ocenia się zdolność membrany do separacji:
R=
C N − CP
CN
[ -]
3
gdzie: CN – stęŜenie substancji w nadawie [g/dm3, mol/dm3]
CP – stęŜenie substancji w permeacie [g/dm3, mol/dm3]
CR – stęŜenie substancji w retentacie [g/dm3, mol/dm3]
Wyniki badań i obliczeń naleŜy zestawć w tabelach przedstawionych poniŜej.
Na podstwie uzyskanych stabelaryzowanych danych naleŜy:
1) Wykreślić na jednym rysunku zaleŜność JV=f(∆P) dla wody i roztworów badanych.
2) Obliczyć opór hydrauliczny membrany Rm.
3) Okreslić parametry procesu (CN i ∆P) dla których uzyskano najwyŜsze stopnie zatrzymania.
Tabela 2. Wyniki pomiarów dla j serii próbek o CN1= ………g/dm3
L.p.
∆P [bar]
1
1
2
2
3
2,5
4
3
5
3,5
6
4
7
4,5
8
5
9
5,5
10
6
CN
3
[g/dm ]
CP
3
[g/dm ]
CR
3
[g/dm ]
Tabela 3. Stopień retencji R , selektywności α
VP
3
[cm ]
i wzbogacenia β
t
[s]
JV
3
2
[m /(m *h)]
dla badanych roztworów w
zaleŜności od stęŜenia nadawy
∆P
5
[10 Pa]
Lp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
stopień retencji R [%]
CN1=
CN1=
CN3=
3
3
3
g/dm
g/dm
g/dm
1
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
4