Wybór laboratoryjnych rozwiązań technicznych

POLITECHNIKA ŚLĄSKA
WYDZIAŁ CHEMICZNY
KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ ORGANICZNEJ
I PETROCHEMII
INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH:
Wybór laboratoryjnych rozwiązań technicznych
Laboratorium z przedmiotu: Wprowadzenie do technologii organicznej
Kierunek: Technologia chemiczna
Stopień: I
Semestr: VI
Miejsce ćwiczeń: Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i
Petrochemii s.206
Prowadzący:
mgr inż. Agnieszka Drożdż
[email protected]
1) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego –
nasadka azeotropowa
W kolbie dwuszyjnej o poj. 100 ml umieszcza się (0.73 mola) alkoholu butylowego,
(0.73 mola) kwasu octowego oraz 0.05 ml kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w nasadkę
azeotropową, chłodnicę zwrotną z rurką chlorowapniową i umieszcza się na łaźni elektrycznej.
Mieszaninę reakcyjną doprowadza się do wrzenia, pobiera 0,5 ml próbki przez boczną szyję
kolby i wykonuje analizę. Reakcję prowadzi się w temperaturze wrzenia. Próbki pobiera się po
5, 15, 30, 60 i dalej co 30 minut do osiągnięcia stanu równowagi. W tym czasie należy odczytać
ilość wydzielonej wody w kalibrowanej nóżce nasadki.
Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki
stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N
NaOH. Do różowego zabarwienia.
Po zakończeniu reakcji i ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, dodaje 25
ml 4% węglanu sodu i wytrząsa dokładnie. Następnie rozdziela się warstwy.
M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol
Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³;
M kwasu octowego 60,05 g/mol
Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³
Tabela 1. Procentowy skład destylatu.
Warstwa
%
% estru
% wody
80.50
% alkoholu
butylowego
13.40
Górna
75
Dolna
25
1.92
1.69
93.37
6.10
2) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego –
destylacja reaktywna
W kolbie trójszyjnej okrągłodennej o pojemności 250 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę,
wkraplacz i mieszadło magnetyczne z łaźnią olejową, umieścić 1.45 mol alkoholu nbutylowego. Przy intensywnym mieszaniu, dodać za pomocą pipety 0.5 cm3 stężonego kwasu
siarkowego. Do wkraplacza wprowadzić 0.73 mol kwasu octowego. Kwas należy dodawać
małymi porcjami. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę i rozpocząć ogrzewanie Ogrzewać
mieszaninę do momentu osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperaturę łaźni należy dobrać tak,
aby cały czas utrzymać mieszaninę w stanie wrzenia (około 130oC). Destylację prowadzi się
przez ok. 2.5 h, na szczycie kolumny temperatura powinna wynosić 89-90oC – jest to
temperatura wrzenia trójskładnikowego azeotropu: ester-alkohol-woda. Pary azeotropu po
przejściu przez chłodnicę skraplają się w zbiorniku. Pobierać próbki z destylatu co 30 minut (0.5
cm3) i analizować ich skład za pomocą chromatografii gazowej. Oddestylowany azeotrop należy
zawrócić do kolby przekręcając zawór znajdujący się pod zbiornikiem.
Po zakończeniu procesu, ochłodzić mieszaninę i pobrać 0,5 ml próbki z kolby do
analizy. Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki
stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N
NaOH do różowego zabarwienia.
Następnie mieszaninę przelewa się do rozdzielacza zawierającego 100 cm3 wody z 5 g
NaCl i rozdziela się warstwy.
M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol
Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³;
M kwasu octowego 60,05 g/mol
Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³
3) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego
W kolbie dwuszyjnej o poj. 100 ml umieszcza się (0.73 mola lub 1.46) alkoholu
butylowego, (0.73 mola) kwasu octowego oraz 0.01 ml kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się
w chłodnicę zwrotną z rurką chlorowapniową i umieszcza się na łaźni elektrycznej. Mieszaninę
reakcyjną doprowadza się do wrzenia, pobiera 0,5 ml próbki przez boczną szyję kolby i
wykonuje analizę. Reakcję prowadzi się w temperaturze wrzenia. Próbki pobiera się po 5, 15,
30, 60 i dalej co 30 minut do osiągnięcia stanu równowagi.
Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki
stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N
NaOH. Do różowego zabarwienia.
Po zakończeniu reakcji i ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, dodaje 25
ml 4% węglanu sodu i wytrząsa dokładnie. Następnie rozdziela się warstwy.
M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol
Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³;
M kwasu octowego 60,05 g/mol
Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³
Szczegółowe wiadomości o octanie butylu
Właściwości fizykochemiczne
• Masa cząsteczkowa: 116,16 g/mol
• Postać fizyczna, barwa, zapach: Octan butylu w warunkach normalnych jest bezbarwną cieczą
o charakterystycznym zapachu
• Temperatura topnienia: -76,8 oC
• Temperatura wrzenia: 126,5oC
• Temperatura zapłonu: -17oC
• Temperatura samozapłonu: 370oC
• Zakres tworzenia mieszanin wybuchowych z powietrzem: 1,35-7,5% obj.
• Prężność par: 13 hPa w 20oC
• Gęstość: 0,880 g/cm3
W przemyśle octan butylu stosowany jest jako rozpuszczalnik farb i lakierów nitrowych,
celuloidu, tłuszczu, wosków, żywic, acetylocelulozy (łącznie z alkoholem butylowym) oraz jako
surowiec w wielu syntezach organicznych.
Octan butylu wywiera działanie narkotyczne. Jego pary działają drażniąco na błony śluzowe
oczu i dróg oddechowych. Octan butylu skażony acetonem i alkoholem działa oszałamiająco,
wywołuje łzawienie, pieczenie oczu, drapanie w gardle, kaszel, niekiedy ślinotok, bóle głowy,
ogólne osłabienie, chudnięcie i niedokrwistość. Wywołuje podrażnienie i depresję układu
ośrodkowego. W przypadku systematycznego kontaktu występuje ogólne osłabienie,
chudnięcie, niedokrwistość.