docIdentiCheck
download 
Reklamacja Transkrypt
IdentiCheck
PerkinElmer nowe nisko kosztowe rozwiązania dla przemysłu farmaceutycznego Janusz Oszajca Czerwiec 2010 1 © 2009 PerkinElmer Oczekiwania laboratoriów R&D oraz KJ Szybkie analizy Niskie koszta analiz Wysoka powtarzalność Łatwość wykonania analizy Łatwość walidacji Zgodność z wymogami farmakopealnymi 2 PerkinElmer rozwiązania aplikacyjne dla farmacji Differential Scanning Calorimeters DSC (polimorfizm, czystość, przejścia fazowe, stabilność termiczna, przemiana szklista, interakcje składników, kinetyka) Thermogravimetric Analyzers TGA (pozostałości rozpuszczalników, stabilność termiczna, kinetyka rozpadu, ilościowe pomiary lotnych oraz nielotnych substancji organicznych i nieorganicznych) FTIR MID-IR & NIR (jakościowe oraz ilościowe pomiary substancji organicznych) Raman (jakościowe oraz ilościowe pomiary substancji organicznych i nieorganicznych) Atomic Absorption, ICP-OES, ICP-MS (ilościowe pomiary zawartości metali od % do ppt) 3 Nowa rodzina kalorymetrów DSC Sample Platinum Alloy Reference PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink → DSC 8500 DSC 8000 • Reveals information previously unseen • For challenging applications DSC 4000 • Strong Heat-flux performance day –in day out DSC 6000 • Most advanced Heatflux DSC for research ← Piec Możliwości aplikacyjne 4 Thermocouples Nowa technologia dwóch piecy Bezpośredni pomiar przepływu ciepła Brak skomplikowanych obliczeń lub wymaganej kalibracji Lepsze wyniki Nierównowaga temperatury dla próbki i odnośnika Wyniki wolne od błędu Bezkonkurencyjna kontrola temperatury Szybkie grzanie i chłodzenie próbki 5 Analiza czystości substancji z wykorzystaniem DSC 6 7 8 Carbamazepina Forma I czy III? ----- 250°C/min Form III ----- 100°C/min ----- 20°C/min ----- 10°/min Form I 9 … wzrastająca szybkość skanowania Mieszanina amorficznej i krystalicznej laktozy ----- 100% Amorphous ----- 11% Amorphous ----- 5% Amorphous ----- 4% Amorphous ----- 3% Amorphous ----- 1.5% Amorphous … skanowane przy 500°C/min 10 Dlaczego IR jako technika analityczna? 1. The IR spectrum of a material acts as a unique “fingerprint” and therefore no two different materials can have the same IR spectrum. 2. Conversely, if the IR spectra of two samples are the same then the two samples are the same material. 3. This is the basis of using IR Spectroscopy for the checking of material authenticity in QC/QA Laboratories and for the identification of “unknowns” in forensic or research laboratories. 4. This is why almost all such laboratories will have or will require an IR Spectrometer. Quantitative analysis can be limited by the number of components and their relative concentration p p 12 Mid and Near IR are used in Material Checking (QC/QA): identification, qualification and classification of raw materials Mid IR get information on the definitive nature (fingerprint) and it is more useful for “unknown” identification. Co się dzieje w NIR? 3.79 0.660 3.6 0.60 3.4 3.2 0.55 3.0 0.50 2.8 0.45 2.6 2.4 0.40 2.2 0.35 2.0 A A 1.8 1.6 0.30 0.25 1.4 0.20 1.2 0.15 1.0 0.8 0.10 0.6 0.05 0.4 0.00 0.2 0.08 4400.0 4000 3000 2000 1500 1000 cm-1 Ostre, podstawowe pasma w Mid IR 450.0 -0.040 14000.0 12000 10000 8000 6000 cm-1 Szerokie, nakładające się nadtony i kombinacja pasm w Near IR. Jednak Mid i Near IR wykorzystywane razem do sprawdzania materiałów (QC/QA), pozwalają na lepszą identyfikację, tzw. odcisk palca (fingerprint) przy czym IR jest lepszym rozwiązaniem dla identyfikacji nie znanych substancji. 13 4000.0 Materiały stałe – aplikacje jakościowe i ilościowe ¾ Kontrola jakości: identyfikacja oraz pomiary ilościowe surowców oraz produktów gotowych ¾ Identyfikacja materiałów (Fingerprinting) • • • Muzea i pracownie konserwacji zabytków w celu analizy artefaktów oraz potwierdzania wiarygodności dzieł sztuki Kryminalistyka dla identyfikacji włókien, narkotyków, lakierów, etc. Kontaminacjen np. w żywności, produktach farmaceutycznych, papierze polimerach etc… ¾ Badania podstawowe na uczelniach i w instytutach naukowych • biomateriały, katalizatory, filmy, (monowarstwy – milimetry), tabletki oraz inne produkty farmaceutyczne. ¾ NIR analizy ilościowe Źywność Polimery oraz materiały farmaceutyczne ¾ Mid IR analizy ilościowe • • 14 Produkty farmaceutyczne i kosmetyczne Dodatki do polimerów. Inteligentne rozpoznawanie akcesoriów 15 Wybór akcesoriów do Mid-IR? Uniwersalna przystawka ATR ATR z oknem diamentowym w zakresie 4000-650cm-1 (z soczewką ogniskującą ZnSe ) 4000-350cm-1 (z soczewką ogniskującą KRS-5 ) Zmniejszona wielkość próbki Obszar 2 x 2 mm zapewnia doskonały kontakt z próbką. Wyjątkowa solidność rozwiązań Udoskonalony docisk próbki Trwałość – odporność na zarysowania oraz ciecze i trudne próbki Fantastyczna przepustowość Do 40 próbek na godzinę Czyszczenie 16 Łatwe czyszczenie diamentu ze względu na charakterystykę Wybór akcesoriów do techniki NIR? NIR kula całkująca Bazuje na rozproszeniu i odbiciu promieniowania NIR. Kula całkująca zbiera wiązki promieniowania IR i kieruje do próbki oraz zbiera każdy rozproszony sygnał do detektora. 17 Which Accessory for NIR? NIR kula całkująca Zalety: • Brak przygotowania próbki • Próbki mogą być analizowane szklane fiolki/butelki • Duża powierzchnia iluminacji oraz opcja transportu próbki – idealne rozwiązanie dla próbek niehomogennych • Wysoka powtarzalność • Idealne rozwiązanie dla jakościowej i ilościowej analizy proszków 18 Near Infrared Reflectance Accessory (NIRA) pracujące z Spectrum 100N Pomiary zdalne Bezpieczeństwo Pasywny system dla stref niebezpiecznych Poręczność Możliwość zastosowania długich sond kwarcowych Łatwość użycia Lekka sonda Łatwość zdalnego użycia Niewielkie wymagania techniczne Szafirowe okienko pomiarowe Brak połączeń elektrycznych Wymienny światłowód 19 AssureID co to takiego? AssureID nie jest oprogramowaniem Spectrum, jest niezależnym pakietem oprogramowania AssureID otrzymuje wyniki z standardowych pomiarów z zgodnych z procedurami (SOP) i pomaga zapewnić zgodność z GLP Qualitative Quantitative Qualitative + Quantitative Dostępny dla Spectrum One/100 (Mid IR) i Spectrum NTS/100N (NIR) + Połączenia mid & NIR (Spectrum 400) Ponad 500 systemów AssureID sprzedanych na świecie. 20 AssureID jest łatwy w użyciu Trzy główne środowiska pracy Rozwój metod Create methods Troubleshoot methods Validate methods Sign off methods for use Wykonywanie pomiarów Produce results Sign off results Przegląd wyników 21 Trend results Investigate Atypical and Out-of-Specification results Report results Widma mogą być oglądane w oddzielnym oknie Możliwość odrzucenia/pominięcia nietypowych lub będących poza specyfikacją widm 22 Klasyfikacja różnych rodzin materiałów z wykorzystaniem SIMCA 164.2 150 2a_t 100 - 4A x -x 4A_0 4A_1 x- -4A_08 4A_03 x 4A_06 4A_04 xxx---4A_09 x - 4A_01 x - 4A_05 CEFALOSPORINE Cefazolina sodica Cefuroxina sodica Cefoxitina 3A_10 3A_09 -3A_01 3A_05 3A_03 3A_06 3A_04 3A_08 3A_02 xxxxx----3A_07 Cefamandolo nafato sodica 50 -5A_09 5A_08 5A_12 5A_01 5A_05 5A_02 5A_04 5A_11 5A_03 5A_06 xxxx---5A_07 5A_10 x - 1A_10 6A_08 1A_05 1A_04 1A_03 1A_09 1A_08 1A_07 6A_06 6A_05 6A_04 6A_03 6A_02 1A_01 1A_06 6A_07 6A_09 6A_10 6A_01 xx -- 1A_02 Cefocinid sodico x xx-xx-2A_04 x--2A_06 -2A_09 2A_02 -2A_05 2A_07 2A_03 2A_10 2A_01 2A_08 0.0 0.0 50 100 150 1a_6at 23 200 229.5 Spectrum 400 – optymalne rozwiązanie dla Mid i Near-IR … • Połączenie dwóch możliwości pomiarowych w tzw. złoty standard przemysłowy - Mid IR i NIR w jednym instrumencie • 14,700 – 350cm-1 • Optyka pokryta złotem • Całkowicie automatyczna zmiana wiązki • Nie wymaga szkolenia • Może być używany „z marszu” • Zamknięta obudowa spektrometru – pozwala na szybszą stabilizację oraz pomiary Spectrum 400 z przystawką RHSNIRA oraz UATR • Brak czynności ręcznych w zakresie obsługi delikatnych elementów optycznych i elektronicznych • Mniejsze koszta zakupu oraz mniejsza ilość potrzebnego miejsca w laboratorium 24 …najwyższa jakość i produktywność w jednym urządzeniu Spectrum 400 z systemem obrazowania Spotlight 400 25 Mikroskopy IR, mapowanie & obrazowanie chemiczne Pomiar obszarów o wielkości do 10 μm Optyczna obserwacja i wybór obszaru interesującego do skanowania Nie wielka ilość lub brak czynności związanych z przygotowaniem próbki Różne tryby pomiarowe (pojedynczy punkt, wiele punktów, mapowanie obszaru) + Pojedyńczy punkt 26 Wiele punktów Mapa obszaru Obrazowanie chemiczne: Obrazowanie dystrybucji paracetamolu Czysty składnik Widmo z obrazu Paracetamol 27 PKI Spektrometry Ramana… RamanStation 400 RamanMicro 300 RamanMicro 200 Research Grade Raman Microscope Benchtop Raman Spectrometer Benchtop Push Button - High Performance Spectrometer Simple to Use Entry Level Raman Microscope. Expected to be a strong market disruptor. RamanFlex 400 Fiber Optic Raman Analyzer Identicheck: the portable Raman with laboratory performances Reaction Monitoring – PAT Raman Analyzer 28 Tradycyjny spektrometr Ramana ¾Czerny-Turner This process of Scanning and stitching is the norm for high end Raman Spectrometers. It takes time to move between positions if full spectral coverage is required. It typically takes longer than 10 seconds to record a 1 second spectral acquisition, this is time consuming, particularly for chemical imaging or reaction monitoring applications. Also the different parts of the spectrum are acquired at different times, again, this is a significant problem when analyzing dynamic systems.. 29 Spektrometr ¾Echelle Another solution which addresses the shortcomings of Czerny Turner Spectrographs is to acquire the entire spectrum at the same time, whilst maintaining high spectral resolution. The echelle spectrograph produces strips of light covering the entire spectrum. All wavelengths are analyzed simultaneously, with no need for moving parts. CCD Detector Grating #1 3500 cm-1 1000 Grating #2 1500 500 1000 95 cm-1 500 Monochromator Echelle pozwala na uniknięcie kompromisu między zakresem i rozdzielczością, pełne widma w pełnej rozdzielczości przy każdym pomiarze Brak elementów ruchomych 30 Raman Mapowanie/Obrazowanie – studium przypadku Unknown CaPO4 Cellulose Figure 1 (a) Imodium® Advanced caplet and (b) chemical image of an Imodium® Advanced caplet. Figure 2 Representative spectra from the Imodium® Advanced caplet chemical image, peaks marked were used to construct the image. 18x8mm powierzchnia mapowana przy odstępie 0.1mm 100x200 widmw pełnym zakresie Mapa dystrybucji dla pojedyńczych (od 100cm-1) 2.5 godziny lub wielu składników. 31 RamanStation 400 – łatwy w użyciu oraz akcesoria dodatkowe Szeroki wybór sond pozwala na optymalny wybór w zakresie Stosowanych temperatur, ciśnienia oraz substancji chemicznych 32 Najbardziej poszukiwany IdentiCheck? IdentiCheck przenośny spektrometr RAMANA IdentiCheck instrumentem typu RESEARCH GRADE, który może być używany poza laboratorium. IdentiCheck zaprzecza twierdzeniu, że przenośne urządzenia charakteryzują się niską jakością. Urządzenia dla tych, którzy potrzebują wysokiej jakości poza laboratorium. IdentiCheck nie jest porównywalny z przenośnymi ręcznymi detektorami RAMANA, jest wyższą generacją. 33 Porównanie technik spektroskopii wibracyjnej Raman Mid IR Near IR Phenomenon Scattering Absorption Absorption Information Fundamental Vibrations (Fingerprint Detail) Sharp, well-defined peaks Fundamental Vibrations (Fingerprint Detail) Sharp, well-defined peaks Overtone/combination Broader, overlapping More difficult to interpret Type of Sample Analyzed Organics and Inorganics Organics and Inorganics Organics mainly Containing C-H, N-H, O-H Sample Preparation None, no contact Often KBr Pellet or ATR (compression) None, no contact Sample State Solid, Liquid, slurry, paste, gel, suspension, etc Solids and liquids requiring varying degrees of sample preparation. Gases…….. very good Solid, Liquid, slurry, paste, gel, suspension, etc Sampling Issues Gases……. very limited 34 Gases ………..very limited Glass Vials Minimal problem with Glass Interference from Glass Minimal problem with Glass Water No Problem with Water Interference from Water No Problem with Water Remote Sampling Over many hundreds of meters Very limited Over many hundreds of metres Organika: niskie stężenie Ibuprofenu w piance polimerowej 35 Raman jest nie wrażliwy na próbki spienione i o niskiej gęstości Organika: Placebo/API pomiar przez opakowanie szklane 36 Organika: Analiza ramanowska przez opakowanie 37 Analiza paracetamolu przez plastikowy worek Organika: bezpośrednia analiza kapsułek 38 Organika: witaminy w żywności oraz odżywkach 39 Pytania?? 40
